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公开(公告)号：CN113563575B
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202110864760.7
申请日：2021-07-29
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C08G65/28
摘要： 本发明涉及一种环氧烷烃‑四氢呋喃共聚物及制备方法，该环氧烷烃‑四氢呋喃共聚物由四氢呋喃、负载型固体酸催化剂和起始剂，以及环氧乙烷和/或环氧丙烷制备而成，其中所述负载型固体酸催化剂是以十二磷钨杂多酸为基体，并采用溶胶凝胶法进行了Zn2+改性、合成。通过采用该负载型固体酸催化剂即可在温和条件下实现起始剂、四氢呋喃、环氧乙烷和环氧丙烷的反应，且该催化剂的反应活性和选择性高，进而合成的环氧烷烃‑四氢呋喃共聚物产品的副产物含量降低、分布系数变窄，使环氧烷烃‑四氢呋喃共聚物产品分布系数可控制在R＝1.1～1.8，而且工艺过程无需加入溶剂，可大幅减少反应步骤、降低产业化成本。
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公开(公告)号：CN114247385A
公开(公告)日：2022-03-29
申请号：CN202111459532.8
申请日：2021-12-01
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司
IPC分类号： B01J8/02 , C08G65/325 , C08G65/48
摘要： 本发明提供一种催化胺化聚醚二元醇制备聚醚胺的系统及方法，系统包括固定床反应器，固定床反应器进气口连通氢气罐；固定床反应器设有加热炉；固定床反应器顶部设有进料口，底部设有出料口，进料口连通多级预热器，多级预热器连接原料罐。制备方法包括：将催化剂填充到固定床反应器内；将固定床反应器的内部压力通过氢气增压至10～13MPa，并将固定床反应器升温至150～185℃；调节多级预热器的温度使原料进料温度达到125～135℃；将聚醚二元醇、液氨和氢气同时通入多级预热器中混合并预热后再从固定床反应器进料口引入固定床反应器进行连续催化氨化反应。本发明最终获得的聚醚胺总胺值达到28～32mgKOH/g，色泽达到10～20，为无色透明液体。
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公开(公告)号：CN113214466A
公开(公告)日：2021-08-06
申请号：CN202110627481.9
申请日：2021-06-04
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C08G65/28 , C08G65/334
摘要： 本发明涉及一种三苯乙烯基苯酚嵌段聚醚、硫酸酯铵盐及其制备方法，该三苯乙烯基苯酚嵌段聚醚由三苯乙烯基苯酚、环氧乙烷、环氧丙烷、催化剂a和催化剂b制备而成，其结构式为：m为10～30，n为25～35。分子量分布窄，原料残留量低，有更广的应用范围，而且由此制得的硫酸酯铵盐具有较低的动力粘度、较高的活性物含量、较浅的产品色泽和接近中性的pH，能更好的满足高端用户和在更苛刻的条件下使用，同时具有渗透、湿润、分散等作用。
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公开(公告)号：CN111715283A
公开(公告)日：2020-09-29
申请号：CN202010737239.2
申请日：2020-07-28
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马新材料科技有限公司
IPC分类号： B01J31/02 , C07C41/16 , C07C43/178
摘要： 本发明公开了一种用于季戊四醇二烯丙基醚合成的催化剂及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：在四丁基溴化铵溶液中加入高温煅烧氧化铝微粉，加热回流；将加热回流后所得产物离心分离并烘干，得到TBAB/Al2O3三相相转移催化剂。本发明制备出的TBAB/Al2O3是一种绿色环保的新型三相相转移催化剂，用于催化制备季戊四醇二烯丙基醚的反应时，具有良好的催化活性，产品收率高，季戊四醇二烯丙基醚的选择性可达70％以上。本发明之催化剂成本低，制备方法简单，易于分离、回收，对环境无污染，不会对设备造成腐蚀和损坏。
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公开(公告)号：CN106397368B
公开(公告)日：2018-11-02
申请号：CN201610790474.X
申请日：2016-08-31
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司
IPC分类号： C07D303/12 , C07D301/00 , C08G65/337 , C08G65/30
摘要： 本发明涉及一种脂肪醇聚氧乙烯醚缩水甘油醚及其制备方法，属于精细化工技术领域。以脂肪醇聚氧乙烯醚和环氧氯丙烷为原料，将脂肪醇聚氧乙烯醚、相转移催化剂、碱和阻聚剂在反应釜中混合均匀，再加ECH，在一定温度下反应一段时间，过滤除去固体，将液体减压蒸馏回收为反应的ECH，结束后降低温度到室温，加入吸附剂、羟甲基亚磺酸钠、水，在温度下吸附脱色一段时间，然后在110℃、‑0.098 Mpa下保温脱水1 h，然后在80℃过滤得到成品。将本申请应用于脂肪醇聚氧乙烯醚缩水甘油醚的制备，具有产品色泽低、环氧值有保障等优点。
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公开(公告)号：CN105330836A
公开(公告)日：2016-02-17
申请号：CN201510909808.6
申请日：2015-12-10
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司
IPC分类号： C08G65/337
CPC分类号： Y02P20/582 , Y02P20/584 , C08G65/337 , C08G2650/06 , C08G2650/10
摘要： 本发明涉及一种端环氧基烯丙醇聚氧乙烯醚的合成方法，属于有机化合物合成技术领域。以烯丙醇聚氧乙烯醚和环氧氯丙烷为原料，将催化剂加入到烯丙醇聚氧乙烯醚中，在氮气的保护下，缓慢滴加环氧氯丙烷，反应结束后，过滤回收催化剂，减压蒸馏回收环氧氯丙烷，向得到氯醇醚中间产物中加固体碱和季铵盐催化剂，在氮气保护下，反应一段时间，过滤除盐后，加入中和剂中和，再加入吸附剂，精制得到合格成品。将本发明应用于端环氧基烯丙醇聚氧乙烯醚的合成，不仅有效回收并循环使用催化剂15次以上，避免强酸性催化剂对设备以及操作环境造成的影响，而且还实现了封端率与色泽的平衡，赋予产品高反应活性的同时，也确保了成品的品相指标。
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公开(公告)号：CN114247385B
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202111459532.8
申请日：2021-12-01
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司
IPC分类号： B01J8/02 , C08G65/325 , C08G65/48
摘要： 本发明提供一种催化胺化聚醚二元醇制备聚醚胺的系统及方法，系统包括固定床反应器，固定床反应器进气口连通氢气罐；固定床反应器设有加热炉；固定床反应器顶部设有进料口，底部设有出料口，进料口连通多级预热器，多级预热器连接原料罐。制备方法包括：将催化剂填充到固定床反应器内；将固定床反应器的内部压力通过氢气增压至10～13MPa，并将固定床反应器升温至150～185℃；调节多级预热器的温度使原料进料温度达到125～135℃；将聚醚二元醇、液氨和氢气同时通入多级预热器中混合并预热后再从固定床反应器进料口引入固定床反应器进行连续催化氨化反应。本发明最终获得的聚醚胺总胺值达到28～32mgKOH/g，色泽达到10～20，为无色透明液体。
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公开(公告)号：CN115403490B
公开(公告)日：2023-11-14
申请号：CN202210980658.8
申请日：2022-08-16
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C07C309/20 , C07C303/44
摘要： 本发明公开了一种甲基丙烯磺酸钠的精制方法，属于脂肪族磺酸盐技术领域，包括以下步骤：S1、将含氯化钠的甲基丙烯磺酸钠晶浆离心，得到甲基丙烯磺酸钠湿固体滤饼；S2、湿固体滤饼用含氯离子的甲基丙烯磺酸钠饱和溶液洗涤，得到甲基丙烯磺酸钠粗品；S3、甲基丙烯磺酸钠粗品经粉碎后投入精制釜中，加入去离子水打浆离心，得到甲基丙烯磺酸钠精品，收集离心母液；S4、对离心母液进行多次循环套用打浆，当其氯离子含量超过0.3％时，将其回用于步骤S2的洗涤中；S5、对甲基丙烯磺酸钠精品粉碎混合干燥，即得。本发明显著提高了甲基丙烯磺酸钠的洗涤速度和效果，洗涤过程产品损失少，产品质量好、氯离子含量低，批次间差异小，质量稳定。
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公开(公告)号：CN114479054A
公开(公告)日：2022-05-13
申请号：CN202210176630.9
申请日：2022-02-24
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C08G65/28 , C08G65/336 , C09J171/02
摘要： 本发明提供一种单元醇聚醚的制备方法及应用，其中制备方法以两步法合成：第一步以单元醇为起始剂，将单元醇进行除水至水分＜50ppm；将除水后的单元醇在金属钠或氢化钠催化下与环氧化物进行控温聚合反应；将获得的低分子量单元醇聚醚粗品进行初步纯化至K、Na总量＜1ppm；第二步，再将初步纯化的低分子量单元醇聚醚脱除水分后，加入金属络合催化剂和惰性溶剂，在一定温度和压力下加入环氧化物继续进行聚合反应，反应完毕脱除溶剂。该单元醇聚醚分子式为：H3C(CH2)aO(C3H6O)n+mH，n＝2～16，m＝28～500，分子量为3000‑30000，具有分子量分布窄，分子量分布均匀，粘度低的优点。用其制备低模量密封胶，能够大大降低密封胶的模量，提高拉升率和弹性回复率，提升胶的应用性能。
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公开(公告)号：CN106243344B
公开(公告)日：2019-01-11
申请号：CN201610700615.4
申请日：2016-08-19
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司
IPC分类号： C08G65/337
摘要： 本发明涉及一种环氧基封端聚醚连续开环生产工艺，属于有机高分子化合物技术领域。以烯丙醇聚氧乙烯醚和环氧氯丙烷为原料，将烯丙醇聚氧乙烯醚和环氧氯丙烷混合并加热后一起连续通入到两段式固定床反应器中，在固体超强酸催化作用下进行开环反应，每隔2‑4 h将反应器下端收集罐收集的产物用计量泵加入到反应釜中，加碱和季铵盐催化剂，保温搅拌1‑4 h，过滤得到粗品，减压蒸馏回收环氧氯丙烷，经精制得到合格产品。将本申请应用于环氧基封端聚醚生产，具有设备利用率高、生产效率高等优点。
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