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公开(公告)号：CN110578171B
公开(公告)日：2021-01-08
申请号：CN201910396099.4
申请日：2019-05-14
申请人： 北京天科合达半导体股份有限公司 , 北京天科合达新材料有限公司 , 新疆天科合达蓝光半导体有限公司 , 江苏天科合达半导体有限公司
摘要： 本发明针对在籽晶接长时发生位错等缺陷大幅增加问题，提供了一种从生长的初期阶段开始显著降低位错密度的SiC单晶的生长方法，从而制造出位错密度从生长初期到末期都较低的SiC单晶。本发明涉及一种碳化硅单晶块的制造方法，其是在由碳化硅单晶形成的籽晶的生长面上使用升华再结晶法使碳化硅单晶生长而制造碳化硅单晶块的方法，其中，在晶体生长初期，采用1200℃‑2000℃的温度范围，保持10分钟以上，之后，控制压力在100 Pa到10Kpa之间，保持炉体压力恒定，向生长炉内通入一定流量的碳氢气体，使籽晶表面以小于50μⅿ/h的速度同质生长，生长一段时间之后，以一定的速度将温度和压力调节至常规生长条件，获得目标厚度的SiC单晶锭。
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公开(公告)号：CN110983434A
公开(公告)日：2020-04-10
申请号：CN201911380301.0
申请日：2019-12-27
申请人： 北京天科合达半导体股份有限公司 , 北京天科合达新材料有限公司 , 江苏天科合达半导体有限公司 , 新疆天科合达蓝光半导体有限公司
摘要： 本发明提供了一种有效降低碳化硅单晶缺陷的生长方法和高质量碳化硅单晶，方法包括：在碳化硅粉料和籽晶之间设置碳化硅晶体块，加热，碳化硅粉料升华后在所述碳化硅晶体块处结晶，生成碳化硅过渡层，碳化硅过渡层升华后在籽晶处结晶，生长得到碳化硅单晶。该方法通过设置碳化硅晶体块，使得碳化硅单晶的生长不直接来源于碳化硅粉料的升华，而来源碳化硅过渡层的气相升华，能够有效消除碳化硅粉料碳化后形成的细小石墨颗粒，随着气流带到晶体中，另外也能够有效地阻止碳化硅粉料中的杂质进入碳化硅单晶内部；还保证了生长腔室内具有更合适的Si/C比例，减少了碳化硅单晶生长过程中产生的包裹物、微管、位错等缺陷，从而获得高质量的碳化硅单晶。
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公开(公告)号：CN108946735A
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201710366230.3
申请日：2017-05-19
申请人： 新疆天科合达蓝光半导体有限公司 , 北京天科合达半导体股份有限公司
IPC分类号： C01B32/984 , C30B29/36
CPC分类号： C30B29/36 , C01P2004/51 , C01P2004/60
摘要： 本发明提供了一种碳化硅晶体生长用大粒径碳化硅（SiC）粉料的合成方法。采用高纯碳粉和高纯硅粉为原料并混合均匀，将混合均匀后的粉末原料分为数份置于坩埚中，每份粉末原料之间用石墨片隔开，将坩埚放入加热炉中，抽真空到炉内部压力小于10‑3Pa后，充入压力为1×104Pa～9×104Pa范围内的惰性气体，再将炉内温度由室温升到SiC粉料合成温度并在此温度和惰性气体压力范围内保持5～30小时，然后将炉内温度降至室温，即可得到碳化硅晶体生长用大粒径(SiC)粉料。本发明制备出的大粒径SiC粉料弥补了现有技术合成的SiC粉料粒径偏小的不足，该方法和装置简单、易于推广、适合大规模工业生产。
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公开(公告)号：CN105780107A
公开(公告)日：2016-07-20
申请号：CN201410795960.1
申请日：2014-12-18
申请人： 中国科学院物理研究所 , 北京天科合达半导体股份有限公司
摘要： 本发明公开了提高碳化硅晶体生长质量的籽晶处理方法以及用于碳化硅晶体生长的方法。所述提高碳化硅晶体生长质量的籽晶处理方法包括下列步骤：1)在用于碳化硅晶体生长的籽晶的生长面的背面镀上高温薄膜；以及2)将通过步骤(1)得到的镀膜籽晶在高温下退火。所述用于碳化硅晶体生长的方法包括将镀膜籽晶以镀膜面朝向坩埚盖的底部的方式固定在坩埚盖上，并且通过物理气相传输法进行碳化硅晶体生长。根据本发明，通过在用于碳化硅晶体生长的籽晶的生长面的背面镀上一层致密的耐高温薄膜，可以抑制碳化硅晶体生长过程中的背向蒸发，减少平面六方空洞等缺陷，从而提高碳化硅晶体生长质量。
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公开(公告)号：CN105734672A
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201410758917.8
申请日：2014-12-10
申请人： 北京天科合达半导体股份有限公司 , 新疆天科合达蓝光半导体有限公司
摘要： 本发明公开了一种在含氧气氛下生长高质量碳化硅晶体的方法，其包括将装有碳化硅原料、籽晶的石墨坩埚放入SiC晶体生长炉，将含氧的气体如二氧化碳或氧气通过管道直接引入到石墨坩埚，从而生长出高质量碳化硅晶体。相比于常规的气相传输法生长碳化硅晶体，本发明的不同之处在于：在生长体系中引入了氧气或二氧化碳等含氧气体，通过富含氧的气体消耗掉悬浮在生长气氛中的石墨细小颗粒，从而能够显著减少晶体中的包裹物缺陷，获得高质量的碳化硅晶体，提高了碳化硅晶体生长的成品率。
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公开(公告)号：CN105463575A
公开(公告)日：2016-04-06
申请号：CN201610024961.5
申请日：2016-01-15
申请人： 北京天科合达半导体股份有限公司 , 新疆天科合达蓝光半导体有限公司
摘要： 本发明提供了一种碳化硅籽晶处理方法，通过在籽晶生长面的背面形成致密的碳硅钇或碳化钇膜涂层来抑制籽晶的背面蒸发，生长出高质量的碳化硅晶体。由于该涂层的耐高温特性、以及材料组成的特殊性，直接抑制了碳化硅晶体背面的升华过程，有效消除了晶体生长过程中由背面蒸发导致的平面六角缺陷，极大地提高了碳化硅晶体质量及产率。
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公开(公告)号：CN102534808B
公开(公告)日：2014-11-05
申请号：CN201010588043.8
申请日：2010-12-14
申请人： 北京天科合达蓝光半导体有限公司 , 中国科学院物理研究所
摘要： 本发明是在碳化硅单晶表面形成原子级台阶的一种方法。将基本的平表面经研磨或抛光后，暴露在氢气下保温。流动的氢气在与碳坩埚反应的同时，也对样品进行氢蚀，直至消除表面因机械加工而引起的损伤和划痕。进一步的氢蚀会在表面形成原子级平整度的周期性台阶。与其它侵蚀方法不同，这种氢蚀方法得到的样品表面异常干净，既不会有剩余碳的沉积，也不会有剩余硅的颗粒。通过调节氢蚀温度和氢气压力，从根本上克服了高温氢蚀时，碳和硅消耗速度的差异，而且由于不涉及机械加工，不会进一步显著引起新的表面损伤。
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公开(公告)号：CN101724893B
公开(公告)日：2013-09-04
申请号：CN200910238110.0
申请日：2009-11-18
申请人： 中国科学院物理研究所 , 北京天科合达蓝光半导体有限公司
摘要： 本发明公开了一种无深能级补偿元素的情况下制备高纯半绝缘碳化硅晶体的方法。该晶体的电阻率大于106欧姆·厘米、合适条件下可以达到109欧姆·厘米以上。通过快速的晶体生长速度控制晶体的电阻率，该速度足够快来主导晶体的电学性能。具体的晶体生长速度要求大于0.6mm/h、优选在2mm/h以上，晶体在热力学的极度非平衡状态下结晶生长，从而增加晶体中空位、空位集团或反位等原生的点缺陷浓度；然后，将生长完的碳化硅晶体以较快的降温速度冷却至1000℃-1500℃，确保晶体的点缺陷浓度足够补偿非故意掺杂形成的浅施主和浅受主浓度之差，达到半绝缘的电学性能。除了提高晶体的电阻率外，本发明进一步的优点是减少晶体微管数量。
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公开(公告)号：CN102965733A
公开(公告)日：2013-03-13
申请号：CN201210432144.5
申请日：2012-11-02
申请人： 中国科学院物理研究所
摘要： 一种无石墨包裹物的导电碳化硅晶体生长工艺，利用氢原子可以在高温下与石墨颗粒反应生成气态的碳氢化合物或碳氢自由基，将石墨颗粒在原料中或从料面到晶体生长面的输运过程中消除，从而生长出无石墨包裹物导电碳化硅晶体；其过程为：将可提供氢原子的气体和氮气与惰性载气(氩气或者氦气)一起引入生长室内，在制备碳化硅晶体的温度下分解出氢原子，改变可以提供氢原子的气体流量以调节氢原子在生长室内的浓度，生长出无石墨包裹物的导电碳化硅晶体，提高晶体质量和产率。
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公开(公告)号：CN102534808A
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN201010588043.8
申请日：2010-12-14
申请人： 北京天科合达蓝光半导体有限公司 , 中国科学院物理研究所
摘要： 本发明是在碳化硅单晶表面形成原子级台阶的一种方法。将基本的平表面经研磨或抛光后，暴露在氢气下保温。流动的氢气在与碳坩埚反应的同时，也对样品进行氢蚀，直至消除表面因机械加工而引起的损伤和划痕。进一步的氢蚀会在表面形成原子级平整度的周期性台阶。与其它侵蚀方法不同，这种氢蚀方法得到的样品表面异常干净，既不会有剩余碳的沉积，也不会有剩余硅的颗粒。通过调节氢蚀温度和氢气压力，从根本上克服了高温氢蚀时，碳和硅消耗速度的差异，而且由于不涉及机械加工，不会进一步显著引起新的表面损伤。
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