一种2,2′-双三氟甲基-4,4′-二硝基联苯的制备方法

    公开(公告)号:CN108863802B

    公开(公告)日:2021-03-09

    申请号:CN201810878699.X

    申请日:2018-08-03

    Abstract: 本发明提供了一种2,2′‑双三氟甲基‑4,4′‑二硝基联苯的制备方法,包括如下步骤:原料2,2′‑双三氟甲基联苯溶解于N‑甲基吡咯烷酮中,然后于室温下滴加磺酰氯,滴加完毕后,升温分批加入硝化试剂,至原料反应完全后,向反应液中缓慢加入冰水降至室温,用碱性缓冲溶液调PH至中性,取油层,加入甲醇回流后,缓慢降温,搅拌后过滤得到2,2′‑双三氟甲基‑4,4′‑二硝基联苯黄色固体。本发明采用硝酸铵进行硝化的方法具有反应收率较高、反应条件温和、后处理简单、产品质量好等优点。

    一种2,2,4,4,6,6-六硝基金刚烷的合成方法

    公开(公告)号:CN103435490B

    公开(公告)日:2015-07-22

    申请号:CN201310384909.7

    申请日:2013-08-30

    Abstract: 本发明公开了一种2,2,4,4,6,6-六硝基金刚烷的合成方法。所述方法以丙二酸二乙酯为原料,新路线避免了传统路线中后处理复杂、产率较低的环合、臭氧化等步骤;新路线中硝化步骤以N2O5为硝化剂,具有反应速度快、反应温度易控制、产品易分离、产物纯度高、能有效减少废酸等优点。本方法较传统路线成本更低,反应污染更小,产率更高,反应产率由原路线的0.5%提高到14%,为其工业化生产提供了可能性。

    一种硝基甲烷合成方法
    55.
    发明授权

    公开(公告)号:CN103553924B

    公开(公告)日:2015-03-25

    申请号:CN201310494364.5

    申请日:2013-10-21

    Inventor: 杨晋辉 陈艳雪

    Abstract: 本发明公开了一种硝基甲烷合成方法,涉及硝基连接在饱和非环碳原子上的化合物的合成技术领域。将原料亚硝酸钠、催化剂及水搅拌溶解,在搅拌下滴加原料硫酸二甲酯,进行反应;后处理为在搅拌下将反应液过滤,固液两相分离,液相减压蒸馏得硝基甲烷粗品,经精馏后得硝基甲烷成品,在滴加原料硫酸二甲酯前,加入溶剂和相转移催化剂,所述溶剂沸点低于100℃,溶剂用于控制反应温度,反应温度为20℃~60℃。本发明方法反应温度易于控制,可减少副产物亚硝酸甲酯的生成,提高反应收率,减少精馏过程中产生的火星,降低安全隐患,提高产品纯度。

    一种硝基甲烷合成方法
    56.
    发明公开

    公开(公告)号:CN103553924A

    公开(公告)日:2014-02-05

    申请号:CN201310494364.5

    申请日:2013-10-21

    Inventor: 杨晋辉 陈艳雪

    Abstract: 本发明公开了一种硝基甲烷合成方法,涉及硝基连接在饱和非环碳原子上的化合物的合成技术领域。将原料亚硝酸钠、催化剂及水搅拌溶解,在搅拌下滴加原料硫酸二甲酯,进行反应;后处理为在搅拌下将反应液过滤,固液两相分离,液相减压蒸馏得硝基甲烷粗品,经精馏后得硝基甲烷成品,在滴加原料硫酸二甲酯前,加入溶剂和相转移催化剂,所述溶剂沸点低于100℃,溶剂用于控制反应温度,反应温度为20℃~60℃。本发明方法反应温度易于控制,可减少副产物亚硝酸甲酯的生成,提高反应收率,减少精馏过程中产生的火星,降低安全隐患,提高产品纯度。

    一种三硝基丙醛酸二钾盐的连续制备方法

    公开(公告)号:CN103342647A

    公开(公告)日:2013-10-09

    申请号:CN201310292235.8

    申请日:2013-07-11

    Abstract: 本发明公开了一种三硝基丙醛酸二钾盐的连续制备方法,该方法是采用连续输送设备将粘溴酸或粘氯酸的醇溶液与硝化剂溶液并行输送,并在连续反应器或管路内完成反应,物料输送过程进行超声波分散处理,生成的产物经过固液分离、洗涤、干燥等处理过程,得到三硝基丙醛酸二钾盐。分离出来的反应母液及洗涤液,经过溶剂蒸馏回收后,蒸馏后的母液结晶分离溴化钾或氯化钾副产物。该方法可以提高反应效率,减少物料在线处理量,降低或消除间歇反应过程中反应放热可能带来的不安全隐患。另外,副产物得到有效的分离和利用,可以避免对环境的污染。

    4-硝基-1,8-萘二甲酸的制备方法

    公开(公告)号:CN101323576B

    公开(公告)日:2011-11-16

    申请号:CN200810099372.9

    申请日:2008-05-04

    Abstract: 本发明公开了4-硝基-1,8-萘二甲酸的制备方法,选用硝酸铈铵与苊反应得4-硝基-1,8-萘二甲酸,其中,醋酸为溶剂,聚乙二醇-400为相转移催化剂,硝酸铈铵为硝化剂和氧化剂,苊∶硝酸铈铵∶聚乙二醇-400摩尔比:1∶1.0-3.0∶0.14-2.8。本发明的制备方法选用硝酸铈铵与苊反应一步得到目标产物,简化了操作,缩短了反应时间,消除了污染,节能环保。

    管式苯硝化制取硝基苯生产装置和生产方法

    公开(公告)号:CN1789235A

    公开(公告)日:2006-06-21

    申请号:CN200410082930.2

    申请日:2004-12-13

    Abstract: 管式苯硝化制取硝基苯生产装置,包括混酸与苯入口管、硝化反应管、硝化混合物出口管、硝化混合物分离器;其特征在于混酸和苯入口管与硝化混合物出口管间至少设置一段内部设有对在管内流动的物料起混合作用的化工填料或混合元件的硝化反应管,混酸和苯入口管与硝化反应管入口端相联,硝化反应管出口端与硝化混合物出口管相连,硝化混合物出口管与硝化混合物分离器相联;设置多段硝化反应管时,硝化反应管间可采用对接联通或使用连接管联通。本发明优点为:使硝基苯制造实现管道化生产,装置占地面积小,易于布置,设备投资少;硝化反应管内无运动构件,不易出现故障,可增加生产有效时间;装置全封闭、无泄漏、可减少环境污染;装置操作弹性大;装置结构简单,易于操作。

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