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公开(公告)号：CN107954951A
公开(公告)日：2018-04-24
申请号：CN201711291152.1
申请日：2017-12-08
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07D307/33
Abstract: 本发明提供了一种用于制造δ-戊内酯的方法。该方法包括：1)使乙腈和丙烯醛发生加成反应，得到含有中间产品5-醛基戊腈的反应溶液；2)将步骤1)的反应溶液经过减压蒸馏分离提纯后得到5-醛基戊腈，5-醛基戊腈发生加氢反应生成5-羟基戊腈；3)将步骤2)得到的5-羟基戊腈发生自身醇解环化反应得到δ-戊内酯。反应总收率达95％以上。该方法原料廉价易得，对环境污染小，反应条件温和、成本低，产率高且产品易提纯，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN105001099B
公开(公告)日：2017-06-16
申请号：CN201510364595.3
申请日：2015-06-29
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C215/42 , C07C213/00 , C08G18/66 , C08G18/48 , C08G18/63 , C08G18/18 , C08G18/22 , C08G101/00
Abstract: 本发明涉及一种3‑二甲胺基甲基‑3,5,5‑三甲基环己醇制备方法及应用，由其制备的聚氨酯泡沫。制备方法包括将3‑氨甲基‑3,5,5‑三甲基环己醇与甲醛、氢气在催化剂及酸性物质的存在下，在一定的温度及压力下，进行胺甲基化反应，得到包括水相和油相的反应混合物，将该水相和油相分离，其中油相主要含有3‑二甲胺基甲基‑3,5,5‑三甲基环己醇，水相主要含有甲醛；任选地，油相进行提纯而获得3‑二甲胺基甲基‑3,5,5‑三甲基环己醇。本发明实现了IPDA副产的有效利用，且由其制备的聚氨酯泡沫材料具有气味低，物理性能优良等优点。
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公开(公告)号：CN106278889A
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201510243997.8
申请日：2015-05-13
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C67/317 , C07C69/675
CPC classification number: C07C67/317 , C07D307/46 , C07D307/68 , C07C69/675
Abstract: 本发明公开一种制备5-羟基戊酸甲酯的方法。该方法采用全新的工艺路线，使用来源广、可再生的生物质糠醛作为原料，并且糠醛与甲醇生成糠醛半缩甲醇、糠醛半缩甲醇脱氢制备糠酸甲酯的反应在同一反应器、同一催化剂的条件性进行，抑制糠醛缩二甲醇的选择性，提高了终产品的产率。具有原料成本低、生产成本低、原子经济性高、产品收率高、分离工艺简单的特点，且充分利用副产氢气以及廉价金属催化剂，环境友好，节约成本。
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公开(公告)号：CN105001099A
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201510364595.3
申请日：2015-06-29
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C215/42 , C07C213/00 , C08G18/66 , C08G18/48 , C08G18/63 , C08G18/18 , C08G18/22 , C08G101/00
Abstract: 本发明涉及一种3-二甲胺基甲基-3,5,5-三甲基环己醇制备方法及应用，由其制备的聚氨酯泡沫。制备方法包括将3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己醇与甲醛、氢气在催化剂及酸性物质的存在下，在一定的温度及压力下，进行胺甲基化反应，得到包括水相和油相的反应混合物，将该水相和油相分离，其中油相主要含有3-二甲胺基甲基-3,5,5-三甲基环己醇，水相主要含有甲醛；任选地，油相进行提纯而获得3-二甲胺基甲基-3,5,5-三甲基环己醇。本发明实现了IPDA副产的有效利用，且由其制备的聚氨酯泡沫材料具有气味低，物理性能优良等优点。
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公开(公告)号：CN104529787A
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201410836311.1
申请日：2014-12-30
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C209/52 , C07C211/36
Abstract: 本发明公开一种3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己胺(IPDA)的制备方法，包括以下步骤：a)异佛尔酮与卤化异丁烯基镁反应生成3-(2-甲基丙烯基)-3,5,5-三甲基环己酮(IPA)；b)IPA与臭氧进行臭氧化反应，生成3-甲酰基-3,5,5-三甲基环己酮(IPFM)；c)IPFM和氨进行亚胺化反应，制备3-亚氨甲基-3,5,5-三甲基环己基亚胺(IPMI)；d)IPMI进行催化氢化反应，制备IPDA。本发明不使用HCN、水合肼，不产生难以分离的3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己醇(IPAA)，设备造价低，反应条件温和，工艺链更加完整，产物收率较高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102924291B
公开(公告)日：2014-08-06
申请号：CN201110231786.4
申请日：2011-08-08
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C211/36 , C07C209/48
CPC classification number: C07C209/62 , C07C209/48 , C07C209/52 , C07C211/36 , C07C253/30 , C07C2601/14 , C07C255/61 , C07C255/46
Abstract: 本发明提供了一种3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己胺的连续化制备方法。其中使3-氰基-3,5,5-三甲基环己基亚胺的进料流与NH3、氢气在加氢催化剂存在下进行反应，此方法的特征在于先向3-氰基-3,5,5-三甲基环己基亚胺的进料流中加入碱性化合物，待一部分3-氰基-3,5,5-三甲基环己基亚胺已经反应之后，再向反应流中加入酸性化合物进一步发生加氢反应制得产物。本方法使得产物中氨基腈含量低，有效地降低反应的停留时间，大大地减少了加氢反应过程中催化剂的使用量。
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公开(公告)号：CN102816072B
公开(公告)日：2014-05-21
申请号：CN201110160994.X
申请日：2011-06-09
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C211/35 , C07C209/60 , C08G18/18 , C08G101/00
Abstract: 本发明提供了一种N，N-二甲基-3，3，5-三甲基环己胺的制备及其应用。该方法将3，3，5-三甲基环己胺与甲醛、氢气在催化剂的作用下，在一定的温度及压力下，经过胺化加氢反应制备N，N-二甲基-3，3，5-三甲基环己胺。所得的N，N-二甲基-3，3，5-三甲基环己胺经提纯之后可以用作聚氨酯发泡的催化剂。
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公开(公告)号：CN103601644A
公开(公告)日：2014-02-26
申请号：CN201310596220.0
申请日：2013-11-21
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C211/14 , C07C209/48
Abstract: 本发明提供了一种N1-(2-氨乙基)-1,2-乙二胺（DETA）的制备方法。该方法包括：（1）亚氨基二乙腈(IDAN)溶液、酸性助剂和氢气在第一加氢催化剂的催化下进行第一加氢反应得到第一加氢反应液；（2）第一加氢反应液、碱性助剂、氢气在第二加氢催化剂的催化下进行第二加氢反应得到DETA反应液。与现有工艺相比，采用本发明的方法可以较大提高IDAN的转化率，较大提高目标产物的收率，加强催化剂的稳定性。
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公开(公告)号：CN102976956B
公开(公告)日：2013-12-11
申请号：CN201210440847.2
申请日：2013-01-07
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C211/35 , C07C209/52 , C07C209/48
Abstract: 本发明提供了一种3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺的制备方法。该方法包括：a)使3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮与过量的伯胺反应，同时除去反应生成的水，使IPN基本上全部转化为亚胺化合物；b)在氨解催化剂存在下，将步骤a)中所得产物与液氨混合并使所述亚胺化合物进行氨解反应生成3-氰基-3，5，5-三甲基环己基亚胺和所述伯胺；和c)在氢气和加氢催化剂的存在下对步骤b)得到的3-氰基-3，5，5-三甲基环己基亚胺进行加氢反应得到3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺。本发明的方法避免了以往技术中主要副产物3，5，5-三甲基环己醇以及3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己醇的生成，提高了3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺的收率。
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公开(公告)号：CN117305092B
公开(公告)日：2024-04-09
申请号：CN202311613304.0
申请日：2023-11-29
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
Abstract: 本发明涉及生物发酵技术领域。本发明公开了一种连续发酵方法、连续发酵系统。连续发酵方法包括：在连续发酵系统中接种菌株并在好氧环境下进行发酵培养；收集发酵液，经回收和/或纯化，得到发酵产物；其中，发酵培养中，根据发酵罐中的菌体浓度，控制流加到发酵罐的培养基的流加速率以及将发酵液排出发酵罐的排料速率。本发明通过检测菌体浓度，自适应改变排料速率，从而维持菌体浓度稳定，避免发酵液起泡严重，使得连续发酵过程可长时间高效稳定运行。
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