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公开(公告)号：CN103301799B
公开(公告)日：2014-12-31
申请号：CN201310145143.7
申请日：2013-04-18
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: B01J19/24 , C07C255/46 , C07C253/10
Abstract: 本发明提供了一种制备异佛尔酮腈的反应器及采用该反应器连续制备异佛尔酮腈的方法，通过在反应器内设置并联排列的若干个毫米至微米级的狭窄规整的反应通道，并在反应通道内设置内构件，该反应器具有优良的传热和传质效果并且能够精准地控制停留时间，从而获得了非常高的反应转化率及产品收率。与传统的间歇反应釜或普通连续管式反应器相比，本方法在提升异佛尔酮腈制备反应效果、安全生产、节能降耗等诸多方面均有着明显的优势。
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公开(公告)号：CN102952096B
公开(公告)日：2014-12-31
申请号：CN201110240169.0
申请日：2011-08-17
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07D295/027 , C07D295/023
Abstract: 本发明涉及一种无水哌嗪的制备方法，采用加氢反应器，将亚氨基二乙腈溶于有机溶剂中，在反应温度为70～110℃，反应压力为1～10Mpa的条件下，在负载型催化剂存在下与氢气进行加氢-环合反应，反应液经提纯得无水哌嗪，同时副产一部分多烯多胺；所述的负载型催化剂包含活性组分、助剂元素及酸性载体，其中，活性组分为Fe、Co、Ni、Ru或Rh中的一种或多种，优选Co和/或Ni，以载体质量为基准，活性组分为载体质量的10～60wt％，助剂元素为载体质量的0～10wt％。通过本发明的方法可高收率的得到哌嗪，哌嗪收率最高可达90％以上。
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公开(公告)号：CN102924291B
公开(公告)日：2014-08-06
申请号：CN201110231786.4
申请日：2011-08-08
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C211/36 , C07C209/48
CPC classification number: C07C209/62 , C07C209/48 , C07C209/52 , C07C211/36 , C07C253/30 , C07C2601/14 , C07C255/61 , C07C255/46
Abstract: 本发明提供了一种3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己胺的连续化制备方法。其中使3-氰基-3,5,5-三甲基环己基亚胺的进料流与NH3、氢气在加氢催化剂存在下进行反应，此方法的特征在于先向3-氰基-3,5,5-三甲基环己基亚胺的进料流中加入碱性化合物，待一部分3-氰基-3,5,5-三甲基环己基亚胺已经反应之后，再向反应流中加入酸性化合物进一步发生加氢反应制得产物。本方法使得产物中氨基腈含量低，有效地降低反应的停留时间，大大地减少了加氢反应过程中催化剂的使用量。
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公开(公告)号：CN102816072B
公开(公告)日：2014-05-21
申请号：CN201110160994.X
申请日：2011-06-09
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C211/35 , C07C209/60 , C08G18/18 , C08G101/00
Abstract: 本发明提供了一种N，N-二甲基-3，3，5-三甲基环己胺的制备及其应用。该方法将3，3，5-三甲基环己胺与甲醛、氢气在催化剂的作用下，在一定的温度及压力下，经过胺化加氢反应制备N，N-二甲基-3，3，5-三甲基环己胺。所得的N，N-二甲基-3，3，5-三甲基环己胺经提纯之后可以用作聚氨酯发泡的催化剂。
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公开(公告)号：CN103769162A
公开(公告)日：2014-05-07
申请号：CN201210407247.6
申请日：2012-10-24
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: B01J23/89 , B01J27/224 , C07C45/38 , C07C47/21
Abstract: 本发明公开了一种用于不饱和醇氧化的负载型复合金属催化剂及其制备方法，所述的催化剂包含：0.001-0.3wt%的碱金属、0.001-1wt%的碱土金属，0.001-1wt%的钪元素、0.05-1wt%的氧化铈和氧化锆溶胶、0.3-10wt%的铜、1-30wt%的银、60-95wt%的载体。其制备方法是用沉淀剂沉淀银盐溶液后，将所得的银沉淀物用胺类化合物制成银-胺溶液，将可溶性铜盐、钪盐、碱金属盐、碱土金属盐及助剂的胺络合液及银-胺溶液喷涂或浸渍催化剂载体，之后经过干燥、焙烧得到负载型银、铜复合型催化剂。本发明的催化剂具有反应活性高，稳定性好，三废少等特点，适合于大规模工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102976956B
公开(公告)日：2013-12-11
申请号：CN201210440847.2
申请日：2013-01-07
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C211/35 , C07C209/52 , C07C209/48
Abstract: 本发明提供了一种3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺的制备方法。该方法包括：a)使3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮与过量的伯胺反应，同时除去反应生成的水，使IPN基本上全部转化为亚胺化合物；b)在氨解催化剂存在下，将步骤a)中所得产物与液氨混合并使所述亚胺化合物进行氨解反应生成3-氰基-3，5，5-三甲基环己基亚胺和所述伯胺；和c)在氢气和加氢催化剂的存在下对步骤b)得到的3-氰基-3，5，5-三甲基环己基亚胺进行加氢反应得到3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺。本发明的方法避免了以往技术中主要副产物3，5，5-三甲基环己醇以及3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己醇的生成，提高了3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺的收率。
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公开(公告)号：CN102924286B
公开(公告)日：2014-06-11
申请号：CN201210438301.3
申请日：2012-10-31
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C209/52 , C07C211/14 , C07D295/023
CPC classification number: C07C209/48 , C07D295/023 , C07C211/14
Abstract: 本发明公开了一种两步加氢制备N1-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺的方法，在第一加氢催化剂的作用下，80％以上且低于99％的亚氨基二乙腈转化为中间体亚胺；再在第二加氢催化剂和助剂的作用下，得到N1-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺反应液，亚胺基二乙腈转化率为100％。根据本发明方法，能实现N1-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺的规模化连续生产，提高了N1-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺的选择性，减少了副产物的含量，降低了高聚物的生成。
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公开(公告)号：CN103232351B
公开(公告)日：2014-11-05
申请号：CN201310152527.1
申请日：2013-04-27
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C215/08 , C07C213/00
Abstract: 本发明涉及一种2-氨基-2-甲基-1-丙醇的制备方法。所述的制备方法包括：α-氨基异丁酸烷基酯的醇溶液在金属催化剂存在下与氢气发生氢解还原反应，一步得到2-氨基-2-甲基-1-丙醇。该工艺原料廉价易得，反应步骤简单，对环境污染小，成本低，产率高，产品易提纯，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN102516009B
公开(公告)日：2014-05-21
申请号：CN201110376562.2
申请日：2011-11-16
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
Abstract: 本发明涉及一种液相法制备异戊二烯的方法。由异丁烯和/或叔丁醇，与多聚甲醛和/或甲醛水溶液，在酸性催化剂作用下反应得到含中间产品4，4-二甲基-1，3-二氧六环的反应溶液，然后将含该中间品的反应溶液经纯化后和/或未经纯化的情况下连续通入降膜反应器进行热裂解反应，同时从降膜反应器顶部喷入水雾，控制反应器内壁温度为150～300℃，反应压力稳定在0.5～2.0MPa。裂解生成的异戊二烯和部分溶剂一起从反应器顶部蒸出，甲醛随水雾和反应器壁液体流从反应器底部采出，制得异戊二烯收率＞80％。
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公开(公告)号：CN102516051B
公开(公告)日：2014-01-01
申请号：CN201110325843.5
申请日：2011-10-18
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C49/603 , C07C45/74
Abstract: 本发明公开了一种丙酮在碱性催化剂下液相缩合制备异佛尔酮的方法。所述方法包括，在连续稳态的操作条件下，将丙酮与碱性催化剂的水溶液升温到230～280℃，控制压力保持丙酮和水处于液相状态，然后两者一起依次通过混合器和微通道反应器，反应液通过混合器和微通道反应器的总停留时间在3～15分钟，在碱性催化剂的催化作用下丙酮发生缩合反应生成异佛尔酮。反应产物随后进入反应精馏塔脱除未反应的丙酮并水解产物中碳原子数在12以上的高沸物，塔釜得到异佛尔酮粗产品。丙酮单程转化率可超过20％，异佛尔酮有效选择性可达90％以上。本发明中的方法，传质、传热效果好，可精确控制反应时间，单程转化率高，有效选择性好。
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