一种博舒替尼结晶方法
    63.
    发明公开

    公开(公告)号:CN105384686A

    公开(公告)日:2016-03-09

    申请号:CN201410450202.6

    申请日:2014-09-04

    Abstract: 本发明提供了一种博舒替尼结晶方法。本发明将博舒替尼粗品溶于非质子极性溶剂,再加入水,搅拌,降温,析晶,过滤,干燥,制备得博舒替尼结晶。本发明的方法具有升温过程耗能低、无需长时间维持高温转晶、结晶时间短的优点;能够降低生产能耗,减少环境污染,节约生产成本,同时生产周期短,可以提高生产效率。本发明所提供的方法是通过完全溶解博舒替尼,再降温析晶的方法,有利于晶型的彻底转化,且本发明的方法能够降低有关物质含量。

    一种高纯度普拉曲沙固体及其制备方法

    公开(公告)号:CN105272983A

    公开(公告)日:2016-01-27

    申请号:CN201410261449.3

    申请日:2014-06-12

    Abstract: 本发明提供了一种高纯度普拉曲沙固体及其制备方法。本发明所提供的高纯度的普拉曲沙固体是由低级烷基酮的水溶液重结晶制备得到的,具有纯度高、单杂含量低、稳定性好、安全性高等优点。同时,本发明提供的高纯度普拉曲沙固体的制备方法能够有效去除IN0222(2,4-二氨基-6-氯甲基喋啶)或其类似物,提高药物安全性;而且本发明提供的高纯度普拉曲沙固体的制备方法简单,溶剂价廉易得,结晶条件温和,适合工业化生产。

    一种米格列醇中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN104693109A

    公开(公告)日:2015-06-10

    申请号:CN201310656241.7

    申请日:2013-12-05

    CPC classification number: C07D211/46

    Abstract: 本发明属于药物合成领域,涉及一种米格列醇中间体的制备方法,所述方法以四苄基葡萄糖二醇为原料经Swern氧化得四苄基葡萄糖二羰基衍生物;对此氧化产物不经分离直接与乙醇胺和氰基硼氢化钠在脱水剂存在下进行双还原胺化反应得到制备米格列醇的重要中间体四苄基米格列醇。该方法的主要优点是对不稳定的四苄基葡萄糖二羰基衍生物不经分离直接用于下步反应,并且在双还原胺化反应步骤时通过选择合适的反应条件直接获得2-位为R构型的光学纯目标产物,省去了对映异构体混合物的分离纯化步骤以及该步骤所造成的损失,且反应时间短,收率高。

    噻托溴铵的新颖结晶
    67.
    发明公开

    公开(公告)号:CN103130798A

    公开(公告)日:2013-06-05

    申请号:CN201110389400.2

    申请日:2011-11-30

    Abstract: 本发明涉及噻托溴铵的新颖结晶,具体地说,本发明涉及噻托溴铵结晶、制备该结晶的方法、含有该结晶的结晶组合物、药物组合物及其在医药领域的用途。本发明的噻托溴铵结晶能满足制备吸入制剂所必须具备的苛刻条件,并具备适宜吸入和工业化生产的物理性质。本发明的结晶XRD光谱用晶面距d值表示在约处有衍射峰。

    碘克沙醇及其合成中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN103058880A

    公开(公告)日:2013-04-24

    申请号:CN201110322146.4

    申请日:2011-10-21

    Abstract: 本发明公开了一种碘克沙醇及其合成中间体1,3-双(乙酰氨基)-N,N’-双[3,5-双(氯甲酰基)-2,4,6-三碘代苯基]-2-丙醇乙酸酯的制备方法。该制备方法避免了以5-乙酰氨基-N,N’-双(2,3-二羟基丙基)-2,4,6-三碘代间苯二甲酰胺的二聚缩合反应作为最终步骤,有效提高了产品中碘克沙醇的含量,得到的碘克沙醇粗品的纯度大于90%,且单杂最高含量低于2%,降低了纯化产品的难度。

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