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公开(公告)号：CN109836364A
公开(公告)日：2019-06-04
申请号：CN201910154382.6
申请日：2019-03-01
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07C319/14 , C07C323/09 , C07C321/28 , C07C323/20 , C07B45/00
摘要： 本发明公开了一种管道化连续生产芳基二硫醚类化合物的方法，所用装置包括管式反应器、原料储罐、气体存储瓶，包括如下步骤：将芳磺酰氯、催化剂、水和醇类溶剂混合后，配制成物料溶液存储于原料储罐内；SO2气体置于气体存储瓶中；反应起始时先用醇类溶剂充满管式反应器，然后将物料溶液和SO2气体分别泵入管式反应器内进行反应；管式反应器排出的气体用碱水溶液吸收；管式反应器排出的反应产物，经脱除醇类溶剂后，加水，过滤，滤饼烘干，得芳基二硫醚类化合物。该方法能实现管道化连续生产芳基二硫醚类化合物，反应条件简单、后处理方便、收率高。
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公开(公告)号：CN109485556A
公开(公告)日：2019-03-19
申请号：CN201811226299.7
申请日：2018-10-19
申请人： 浙江大学
摘要： 本发明公开了一种一锅法合成2-苯基丙酸的方法，所用装置包括依次相连的反应瓶、收集瓶、尾气吸收瓶，包括以下步骤：1)、甲基化反应：在反应瓶中加入苯乙腈和醇钠，在尾气吸收瓶中装有二氧化碳吸收剂；控制反应瓶的温度为140～200℃，然后向反应瓶中缓慢滴加碳酸二甲酯，反应瓶中蒸出的气液混合物进入收集瓶中；气液混合物中的气体通过收集瓶后被排入尾气吸收瓶内；碳酸二甲酯滴加完毕后，将收集瓶中的蒸出液取出，蒸馏除去甲醇后再滴入到反应瓶，重复上述操作；2)、在反应瓶中加入水进行水解反应，最终得2-苯基丙酸。采用该法合成2-苯基丙酸，具有反应条件适宜、三废少、生产成本低的特点。
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公开(公告)号：CN109180470A
公开(公告)日：2019-01-11
申请号：CN201811049919.4
申请日：2018-09-10
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07C57/58 , C07C51/363 , C07C51/353
CPC分类号： C07C51/363 , C07C51/353 , C07C57/58
摘要： 本发明公开了一种液相循环法制备2-(4-溴甲基苯基)丙酸，包括以下步骤：在溴甲基化反应器中投入氢溴酸、多聚甲醛、2-苯基丙酸、溶剂和路易斯酸催化剂，从而作为反应物料；在溴化氢气体发生器中加入水，滴加三溴化磷后产生的溴化氢气体通过缓冲装置后进入溴甲基化反应器内；溴甲基化反应器升温至60～80℃，反应器中的液相经液体循环泵输送至喷淋器，液相被喷淋器喷洒至填料中，使液相与溴化氢气体在填料中充分接触，进行反应-吸收，从而实现液相循环；反应结束后，将溴甲基化反应器中的反应液进行后处理，得2-(4-溴甲基苯基)丙酸。采用该方法制备2-(4-溴甲基苯基)丙酸，具有三废少、成本较低、绿色环保的优点。
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公开(公告)号：CN107118118B
公开(公告)日：2018-12-11
申请号：CN201710384232.5
申请日：2017-05-26
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07C231/02 , C07C233/05
摘要： 本发明公开了一种管道化连续生产N‑正丙基乙酰胺的方法，所使用的管道化反应生产装置包括反应盘管，反应盘管的出口通过冷却盘管后与高压罐的进口相连，高压罐的出口处设有阀门；该方法包括如下步骤：1)、使反应盘管内充满乙酸酯类；2)、用惰性气体将反应盘管内的压力充至3±0.2MPa，且调节反应盘管内的温度为170～200℃；3)、乙酸酯类和正丙胺的混合溶液作为反应原料以一定的流量进入反应盘管内进行反应，所得的反应液经冷却盘管的冷却后流入高压罐内，当高压罐内的压力高于5MPa时，打开阀门将高压罐内的反应液排出；4)、从高压罐中排出的反应液蒸馏脱去未反应原料及作为产物的醇，得N‑正丙基乙酰胺。
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公开(公告)号：CN108358790A
公开(公告)日：2018-08-03
申请号：CN201810067612.0
申请日：2018-01-24
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07C201/12 , C07C205/43
CPC分类号： C07C201/12 , C07C205/43
摘要： 本发明公开了一种固相反应体系制备间硝基苯酚酯的方法，以间二硝基苯和羧酸盐为原料，包括以下步骤：1)、将间二硝基苯和羧酸盐混合后于10～80℃进行研磨，研磨时间为20～180min；所述间二硝基苯与羧酸盐的摩尔比为1:1～1:5；2)、将研磨所得物用无水甲醇洗涤后过滤，所得滤液蒸除甲醇后，经柱层析分离，用乙酸乙酯/石油醚作为洗脱剂过柱分离，减压蒸除洗脱剂后，得到间硝基苯酚酯。采用本发明的方法制备间硝基苯酚酯，具有工艺简洁、无需溶剂、反应时间较短、条件温和、收率高、选择性好等技术优势。
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公开(公告)号：CN108276252A
公开(公告)日：2018-07-13
申请号：CN201711466387.X
申请日：2017-12-29
申请人： 浙江大学
摘要： 本发明公开了一种2,6-二氯苯酚的合成方法，包括以下步骤：在有机溶剂中，以2,2,6,6-四氯环己酮为原料与有机碱在回流条件下进行反应，得2,6-二氯苯酚；将步骤1)反应结束所得的反应液进行过滤，滤液经减压蒸馏至蒸干，得2,6-二氯苯酚粗品。采用本发明的方法合成2,6-二氯苯酚，收率可达84.4％。本方法避免了高污染催化剂的使用，不但减少了三废排放，同时降低了生产成本，具有很好的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN105061283B
公开(公告)日：2017-11-24
申请号：CN201510483721.7
申请日：2015-08-09
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07D207/16 , C07D209/20 , C07C229/08 , C07C227/18 , C07B41/12
摘要： 本发明公开了一种氨基酸苄酯盐酸盐的制备方法，以金属氯化物为催化剂在合适溶剂中，氨基酸与氯化氢先生成氨基酸盐酸盐，然后，在回流温度下与苯甲醇酯化，通过共沸带出生成水，推动酯化反应，反应完成后，过滤热反应液，从而除去催化剂，再低压脱除低沸物(溶剂)，经重结晶等后处理过程，得到目标产物氨基酸苄酯盐酸盐。重结晶后的母液循环套用，循环次数为5次以上。本方法具有原料成本较低、转化率较高、后处理较简单、不需要氯化亚砜等氯化剂、三废排放较少等优点，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN107311880A
公开(公告)日：2017-11-03
申请号：CN201710382204.X
申请日：2017-05-26
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07C231/02 , C07C233/18
CPC分类号： C07C231/02 , C07C233/18
摘要： 本发明公开了一种管道化连续生产脂肪酸单乙醇酰胺的方法，所使用的管道化反应生产装置包括反应盘管，反应盘管的出口与高压罐的进口相连，高压罐的出口处设有阀门；该方法包括如下步骤：1)、使反应盘管内充满甲醇；2)、用惰性气体将反应盘管内的压力充至1.5±0.1MPa，且调节反应盘管内的温度为140～200℃；3)、脂肪酸甲酯和乙醇胺的混合甲醇溶液作为反应原料以一定的流量进入反应盘管内进行反应；所得的反应液流入高压罐内，当高压罐内的压力高于3MPa时，打开阀门将高压罐内的反应液排出，4)、从高压罐中排出的反应液中除去未反应原料及甲醇，得脂肪酸单乙醇酰胺。
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公开(公告)号：CN106008234B
公开(公告)日：2017-10-31
申请号：CN201610394924.3
申请日：2016-06-05
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07C213/00 , C07C213/10 , C07C217/08
摘要： 本发明公开了一种N,N‑二异丙基‑2‑异丙氧基乙胺的合成方法，以二异丙胺，1,2‑二氯乙烷和异丙醇为原料，碳酸钠作为缚酸剂，在高压釜中完成反应，反应温度为120～180℃，反应压力为0.5～1.5MPa，反应时间为3～7小时；所述二异丙胺：1,2‑二氯乙烷＝1：2～10的摩尔比，所述1,2‑二氯乙烷：异丙醇＝1:1的摩尔比；所得反应液用碱液调节pH至碱性，分层后得到油相，油相经过精馏，得到N,N‑二异丙基‑2‑异丙氧基乙胺。
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公开(公告)号：CN106966995A
公开(公告)日：2017-07-21
申请号：CN201710097613.5
申请日：2017-02-22
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07D249/08 , C07C257/22
摘要： 本发明公开了一种青成色剂中间体的制备方法，以4‑叔丁基苯甲酰肼和3‑乙氧基‑3‑亚氨基丙酸乙酯为原料，包括以下步骤：使4‑叔丁基苯甲酰肼和3‑乙氧基‑3‑亚氨基丙酸乙酯在低级脂类溶剂中于50～100℃反应，反应结束后冷却至室温，过滤，得到作为过渡中间产物的3‑[2‑(4‑叔丁基苯基)‑酰肼基]‑3‑亚氨基丙酸乙酯；将3‑[2‑(4‑叔丁基苯基)‑酰肼基]‑3‑亚氨基丙酸乙酯在碱性水溶液中于70～90℃反应，反应结束后冷却至室温，经卤代酸中和处理后，过滤，干燥，得到作为青成色剂中间体的2‑[3‑(4‑叔丁基苯基)‑1H‑1,2,4‑三氮唑‑5]‑丙酸。
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