公开(公告)号：CN105753639A

公开(公告)日：2016-07-13

申请号：CN201410772215.5

申请日：2014-12-13

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  秦越 ,  马辉 ,  王博 ,  毛伟 ,  韩升 ,  郝志军 ,  杨志强 ,  唐晓博 ,  张伟

IPC: C07C21/18 ,  C07C17/20

Abstract: 本发明公开了一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法，包括：a、通式为CF3-xClxCF2-yClyCH2Cl的化合物在复合催化剂的存在下，经两个串联反应器，与氟化氢进行气相氟化反应生成1,2,3-三氯-1,1,2-三氟丙烷，其中化合物通式中x＝1,2,3；y＝1,2，且3≤x+y≤5；b、1,2,3-三氯-1,1,2-三氟丙烷经脱氯反应生成3-氯-2,3,3-三氟丙烯；c、3-氯-2,3,3-三氟丙烯在氟化催化剂的存在下，与氟化氢进行气相氟化反应生成2,3,3,3-四氟丙烯。本发明主要用于制备2,3,3,3-四氟丙烯。

公开(公告)号：CN105753638A

公开(公告)日：2016-07-13

申请号：CN201410771684.5

申请日：2014-12-13

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 马辉 ,  吕剑 ,  谷玉杰 ,  王博 ,  唐晓博 ,  毛伟 ,  杨志强 ,  秦越 ,  亢建平 ,  白彦波

IPC: C07C21/18 ,  C07C17/23

Abstract: 本发明公开了一种2,3,3,3-四氟丙烯的合成方法，包括：a、通式为CF3-xClxCF2-yClyCH2Cl的化合物在液相氟化催化剂的存在下，与氟化氢进行液相氟化反应得到1,2,3-三氯-1,1,2-三氟丙烷，其中化合物通式中x＝2,3；y＝1,2，且3≤x+y≤5；b、1,2,3-三氯-1,1,2-三氟丙烷在气相氟化催化剂的存在下，与氟化氢进行气相氟化反应生成2,3-二氯-1,1,1,2-四氟丙烷、2,3-二氯-1,1,1,3-四氟丙烷；c、2,3-二氯-1,1,1,2-四氟丙烷、2,3-二氯-1,1,1,3-四氟丙烷在脱氯催化剂的存在下，与氢气进行的气相脱氯反应生成2,3,3,3-四氟丙烯、1,3,3,3-四氟丙烯。本发明主要用于合成2,3,3,3-四氟丙烯。

公开(公告)号：CN105597795A

公开(公告)日：2016-05-25

申请号：CN201510756623.6

申请日：2015-11-06

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 毛伟 ,  吕剑 ,  白彦波 ,  王博 ,  徐强 ,  王伟 ,  杜咏梅 ,  石磊 ,  秦越 ,  杨志强

IPC: B01J27/125

Abstract: 本发明公开了一种大比表面积、纳米氟化铝基催化剂及其制备方法和用途。是为了解决氟化铝基催化剂制备中存在高温比表面积小、热稳定差、现有制备方法昂贵、复杂等问题。本发明的大比表面积、纳米晶氟化铝基催化剂的制备方法包括以下步骤：(1)制备含铝源前驱体、有机溶剂和掺杂组分的溶液，在20～80℃下回流；(2)将氟化试剂的水溶液滴加到(1)得到的溶液进行氟化，在60～90℃下老化获得液体溶胶；(3)将液体溶胶在100～160℃下干燥得到固体凝胶，最后在350℃～450℃下焙烧制得氟化铝基催化剂。

公开(公告)号：CN105289718A

公开(公告)日：2016-02-03

申请号：CN201510734535.6

申请日：2015-11-02

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 韩升 ,  吕剑 ,  张前 ,  曾纪珺 ,  杨志强 ,  唐晓博 ,  张伟 ,  谷玉杰 ,  郝志军 ,  马辉

IPC: B01J29/78 ,  C07C69/63 ,  C07C67/08

Abstract: 本发明提供一种合成3,3,3-三氟丙酸乙酯的催化剂及其制备方法。该催化剂由钨氧化物及TS-1分子筛组成，其中TS-1分子筛为钨氧化物质量的1％-10％。通过将钨氧化物及TS-1分子筛混合后充分研磨，然后焙烧制得。该催化剂应用于催化合成3,3,3-三氟丙酸乙酯反应中，具有很高的产物选择性，其制备方法简单，对设备无腐蚀，催化剂易于分离，可回收使用，具有良好的工业化应用前景。

公开(公告)号：CN105218297A

公开(公告)日：2016-01-06

申请号：CN201510770741.2

申请日：2015-11-11

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 曾纪珺 ,  吕剑 ,  唐晓博 ,  韩升 ,  张伟 ,  亢建平 ,  王博 ,  杜咏梅 ,  郝志军 ,  杨志强 ,  李凤仙

IPC: C07C17/278 ,  C07C19/01

Abstract: 本发明公开了一种调聚制备多卤代烃的方法。该方法在调聚催化剂存在下，氯代烃R1R2CCl2与烯烃CH2＝CR3R4调聚反应制备多卤代烃，反应温度为25～100℃，反应时间为0.5～10h；调聚催化剂由主催化剂、助催化剂和有机活化剂组成，其中主催化剂为卤代铜盐或卤代铁盐，助催化剂为磷酸烷基酯、亚磷酸烷基酯或有机叔胺，有机活化剂为偶氮二异丁腈、2,2-偶氮双(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈)、1,1-偶氮二环己腈、2,3,4,5,6-五羟基-2-己烯酸-4-内酯、2,3,4,5,6-五羟基乙醛、苯肼或甲氧基苯酚。本发明采用的调聚催化剂具有以均相方式存在于反应体系、反应条件温和、对空气稳定的优点，可用于催化合成许多有价值的多卤代烃。

公开(公告)号：CN104707608A

公开(公告)日：2015-06-17

申请号：CN201310680538.7

申请日：2013-12-12

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 秦越 ,  吕剑 ,  王博 ,  毛伟 ,  马辉 ,  魏阿宝 ,  郝志军 ,  曾纪珺 ,  杨志强 ,  韩升 ,  张振华

IPC: B01J23/745 ,  B01J35/10 ,  C07C21/18 ,  C07C17/20 ,  C07C17/10

CPC classification number: Y02P20/584

Abstract: 本发明公开了一种用于气相氟化制备2-氯-3,3,3-三氟丙烯的催化剂的制备方法，该氟化催化剂的制备方法为：将三价铁的可溶性盐和镁的可溶性盐，按一定的Fe/Mg摩尔比配成混合溶液，加入沉淀剂，经过一定时间的老化、干燥、焙烧制得Fe-Mg复合氧化物，将此Fe-Mg复合氧化物与碳酸镁，按一定的质量比混合、研磨、压制成型，制得催化剂前驱体，经焙烧后，用HF气体氟化制得氟化催化剂。本发明用于气相氟化制备2-氯-3,3,3-三氟丙烯的催化剂的使用寿命大于1200小时，且催化剂的稳定性强，催化剂性能降低后通过再生可恢复，催化剂可以重复使用。

公开(公告)号：CN104140355A

公开(公告)日：2014-11-12

申请号：CN201410387164.4

申请日：2014-08-07

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  韩升 ,  曾纪珺 ,  唐晓博 ,  郝志军 ,  吕婧 ,  杨志强 ,  张伟 ,  亢建平 ,  李凤仙

IPC: C07C19/10 ,  C07C17/087

Abstract: 本发明公开了一种合成2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷的方法，该方法以2-氯-3,3,3-三氟丙烯为原料，包括以下步骤：以五氟化锑和氟化盐为催化剂，2-氯-3,3,3-三氟丙烯与氟化氢液相氟化合成2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷；其中五氟化锑与氟化盐的摩尔比为1:0.1～3，2-氯-3,3,3-三氟丙烯与HF的摩尔比为1:1～15，反应温度为25℃～60℃。本发明中的合成2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷的方法具有反应温度低，反应选择性高，反应过程无需通入氯气，催化剂使用寿命长等优点。本发明用于2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷的合成。

公开(公告)号：CN104140354A

公开(公告)日：2014-11-12

申请号：CN201410385038.5

申请日：2014-08-07

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 韩升 ,  吕剑 ,  曾纪珺 ,  唐晓博 ,  亢建平 ,  张伟 ,  马辉 ,  郝志军 ,  杨志强

IPC: C07C19/10 ,  C07C17/087

Abstract: 本发明公开了一种2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷的制备方法，该方法以2-氯-3,3,3-三氟丙烯为原料，包括以下步骤：以金属卤化物和离子液体为催化剂，2-氯-3,3,3-三氟丙烯与氟化氢液相氟化制备2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷；其中金属卤化物为五氟化锑，五氯化锑，五氟化钽，五氯化钽，五氟化铌或五氯化铌，离子液体通式为X+A-，X+为C1-C8烷基取代的双烷基咪唑类、吡啶类和季铵盐类阳离子，A-为四氟硼酸根或六氟磷酸根阴离子，金属卤化物与离子液体的摩尔比为1～3:1，氟化氢与2-氯-3,3,3-三氟丙烯的摩尔比为1.1～10:1，反应温度为20℃～70℃。本发明中的2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷的制备方法具有反应温度较低，转化率及选择性较高，反应过程无需通氯气等优点。本发明用于2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷的制备。

公开(公告)号：CN101973888B

公开(公告)日：2013-11-06

申请号：CN201010525312.6

申请日：2010-10-30

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  杨建明 ,  郝志军 ,  庞国川 ,  杨志强 ,  余秦伟

IPC: C07C211/15 ,  C07C209/08 ,  C07C209/86

Abstract: 本发明公开了一种2，2，2-三氟乙胺的制备方法，该方法按以下步骤进行：1）将溶于丙三醇的液相1，1，1-三氟-2-氯乙烷与氨水混合，其中丙三醇与1，1，1-三氟-2-氯乙烷的体积比为1～3：1，氨与1，1，1-三氟-2-氯乙烷的摩尔比为8～15：1，氨水的浓度为30%wt～100%wt，然后进入管道式反应器反应，反应温度150℃～200℃，压力为2MPa～4MPa，时间为20min～30min，得到含有2，2，2-三氟乙胺的混合溶液，反应物在管道式反应器内的流速为2.0～4.0L/h；2）将含有2，2，2-三氟乙胺的混合溶液经过减压闪蒸脱氨，然后将脱氨处理后的液体加入碳酸钠中和，其中碳酸钠与1，1，1-三氟-2-氯乙烷的摩尔比为0.5～2：1，中和后的溶液经减压精馏，得到2，2，2-三氟乙胺。该方法反应时间短，产品收率高。

公开(公告)号：CN102030755B

公开(公告)日：2012-05-30

申请号：CN201010557193.2

申请日：2010-11-24

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王伟 ,  吕剑 ,  杨建明 ,  杨志强 ,  亢建平 ,  曾纪珺 ,  淡宝松

IPC: C07D487/08

Abstract: 本发明公开了一种生产高纯度三乙烯二胺的方法，将三乙烯二胺反应液中的低沸点物（包括氨气、水、乙二胺及哌嗪等）除去后作为精馏原料，加入三乙烯二胺反应液重量的40-120%的C2-C5的含有支链（甲基或乙基）或不含支链的羟胺类化合物，在精馏塔上进行精馏，可得到高纯度的三乙烯二胺溶液，得到的共沸溶液可被直接用作催化剂，也可通过调节真空压力改变所要求溶液浓度，并可进行降温结晶析出三乙烯二胺，纯度高于99.9%。具有操作工艺简单，提纯产品纯度高的特点。