公开(公告)号：CN105753638A

公开(公告)日：2016-07-13

申请号：CN201410771684.5

申请日：2014-12-13

申请人： 西安近代化学研究所

发明人： 马辉 ,  吕剑 ,  谷玉杰 ,  王博 ,  唐晓博 ,  毛伟 ,  杨志强 ,  秦越 ,  亢建平 ,  白彦波

IPC分类号： C07C21/18 ,  C07C17/23

摘要： 本发明公开了一种2,3,3,3-四氟丙烯的合成方法，包括：a、通式为CF3-xClxCF2-yClyCH2Cl的化合物在液相氟化催化剂的存在下，与氟化氢进行液相氟化反应得到1,2,3-三氯-1,1,2-三氟丙烷，其中化合物通式中x＝2,3；y＝1,2，且3≤x+y≤5；b、1,2,3-三氯-1,1,2-三氟丙烷在气相氟化催化剂的存在下，与氟化氢进行气相氟化反应生成2,3-二氯-1,1,1,2-四氟丙烷、2,3-二氯-1,1,1,3-四氟丙烷；c、2,3-二氯-1,1,1,2-四氟丙烷、2,3-二氯-1,1,1,3-四氟丙烷在脱氯催化剂的存在下，与氢气进行的气相脱氯反应生成2,3,3,3-四氟丙烯、1,3,3,3-四氟丙烯。本发明主要用于合成2,3,3,3-四氟丙烯。

公开(公告)号：CN105597795A

公开(公告)日：2016-05-25

申请号：CN201510756623.6

申请日：2015-11-06

申请人： 西安近代化学研究所

发明人： 毛伟 ,  吕剑 ,  白彦波 ,  王博 ,  徐强 ,  王伟 ,  杜咏梅 ,  石磊 ,  秦越 ,  杨志强

IPC分类号： B01J27/125

摘要： 本发明公开了一种大比表面积、纳米氟化铝基催化剂及其制备方法和用途。是为了解决氟化铝基催化剂制备中存在高温比表面积小、热稳定差、现有制备方法昂贵、复杂等问题。本发明的大比表面积、纳米晶氟化铝基催化剂的制备方法包括以下步骤：(1)制备含铝源前驱体、有机溶剂和掺杂组分的溶液，在20～80℃下回流；(2)将氟化试剂的水溶液滴加到(1)得到的溶液进行氟化，在60～90℃下老化获得液体溶胶；(3)将液体溶胶在100～160℃下干燥得到固体凝胶，最后在350℃～450℃下焙烧制得氟化铝基催化剂。

公开(公告)号：CN103861579A

公开(公告)日：2014-06-18

申请号：CN201410102866.3

申请日：2014-03-19

申请人： 西安近代化学研究所

发明人： 白彦波 ,  吕剑 ,  毛伟 ,  王伟 ,  张伟 ,  王博 ,  秦越 ,  张振华

IPC分类号： B01J23/10 ,  B01J23/78 ,  B01J23/04 ,  C07C21/18 ,  C07C17/25

摘要： 本发明公开了一种三氟乙烯制备用催化剂，特别是一种以1,1,1,2-四氟乙烷为原料制备三氟乙烯的催化剂的制备方法。该催化剂的制备方法为：采用共沉淀法制备氟化镁与氟化铝的载体，焙烧后浸渍硝酸铯或硝酸钾，经过焙烧后采用等量浸渍法负载硝酸铈、硝酸钇、硝酸镍及硝酸锆中的一种，制成催化剂。本发明可以使1,1,1,2-四氟乙烷得转化率可达到62.7%，产物三氟乙烯的选择性最高达99.2%。

公开(公告)号：CN115155632B

公开(公告)日：2024-05-10

申请号：CN202210728337.9

申请日：2022-06-24

申请人： 西安近代化学研究所

发明人： 杨建明 ,  石坚 ,  吕剑 ,  张前 ,  王为强 ,  马辉 ,  赵锋伟 ,  惠丰 ,  白彦波 ,  王博 ,  李佳霖

IPC分类号： B01J27/224 ,  B01J27/24 ,  C01B7/04

摘要： 本发明公开了一种氯化氢氧化催化剂的制备方法。所公开的方法包括将TiO2浆液均匀喷洒在颗粒状基底上得初始载体，将初始载体在60～120℃下干燥得复合载体，其中，TiO2浆液中TiO2粉末与水的质量比为1:0.7～1.8，TiO2粉末与基底的质量比为1:50～500；所述基底材质的导热系数在327℃时大于等于10W·m‑1·K‑1；之后将Ru元素以及助剂金属元素负载至该复合载体上后焙烧，得氯化氢氧化催化剂。本发明采用高热导性的复合载体，提升了氯化氢氧化催化剂的移热效率，显著提高催化剂的稳定性和使用寿命。

公开(公告)号：CN114456369B

公开(公告)日：2023-06-09

申请号：CN202111666050.X

申请日：2021-12-31

申请人： 西安近代化学研究所

发明人： 吕剑 ,  涂东怀 ,  马辉 ,  毛伟 ,  谷玉杰 ,  王博 ,  白彦波 ,  秦越

IPC分类号： C08G65/28

摘要： 本发明公开了一种二元共聚全氟聚醚及其制备方法。所公开的二元共聚全氟聚醚是由全氟正戊二烷氧基铯盐引发四氟环氧乙烷和全氟氧杂环丁烷共聚制得。所公开的制备方法为：首先，在惰性气体气氛下向干燥的低温耐压聚合反应釜中加入全氟正戊二烷氧基铯盐，开启搅拌和低温循环浴，待体系降至反应温度后先向反应釜中加入一定量纯净的六氟丙烯，再分别加入纯净的四氟环氧乙烷和全氟氧杂环丁烷单体，加料结束后反应一定时间；然后将反应液缓慢升至室温并减压去除六氟丙烯；最后在耐氟化氢和氟气腐蚀的反应釜中使用F2对合成的聚合物进行稳定化处理即可得到所述的二元共聚全氟聚醚。本发明提供的二元共聚全氟聚醚较现有K型全氟聚醚比粘度指数更高、倾点更低，综合性能更优。

公开(公告)号：CN114395119B

公开(公告)日：2023-06-09

申请号：CN202111672208.4

申请日：2021-12-31

申请人： 西安近代化学研究所

发明人： 马辉 ,  吕剑 ,  涂东怀 ,  肖啸 ,  石坚 ,  谷玉杰 ,  田松 ,  贾兆华 ,  白彦波 ,  毛伟

IPC分类号： C08G65/22

摘要： 本发明公开了一种二元共聚全氟聚醚及其制备方法。所公开的二元共聚全氟聚醚的结构式如式(Ⅰ)所示；所公开的制备方法包括：在无水惰性气氛及‑50℃～‑30℃条件下，引发剂引发六氟环氧丙烷单体和全氟氧杂环丁烷单体在粘度调节剂中进行聚合反应，反应完成后去除粘度调节剂得到聚合物；所述引发剂为全氟缩二醇金属盐溶液或全氟二元醇胺金属盐溶液；之后采用活性氟源对所述聚合物在100℃～240℃条件下进行稳定化处理得到二元共聚全氟聚醚，所述活性氟源由氟化试剂经紫外光照射得到，所述氟化试剂为氟气、三氟化氮或碳酰氟与惰性气体的混合气。本发明的二元共聚全氟聚醚粘度指数高，达236以上，倾点低，低至‑68℃以下，可满足宽温域等极限工况条件下的润滑密封需求。

公开(公告)号：CN116139893A

公开(公告)日：2023-05-23

申请号：CN202211650810.2

申请日：2022-12-21

申请人： 西安近代化学研究所

发明人： 田松 ,  吕剑 ,  秦越 ,  白彦波 ,  贾兆华 ,  毛伟 ,  涂东怀 ,  王博

IPC分类号： B01J27/185 ,  C07C17/23 ,  C07C21/18

摘要： 本发明提供了一种选择性加氢脱氯合成1,1,2‑三氟乙烯催化剂及1,1,2‑三氟乙烯制备方法，解决现有技术中催化剂原料转化率低、目标产物选择性差、催化剂使用寿命短的技术问题。所公开的催化剂包括载体，所述载体上负载有活性组分；所述活性组分为钯、铂、钌、金、银、镍、铜和铁中的一种或者两种以上；所述载体为非金属磷改性合成的金属氟化物；所述非金属磷改性合成的金属氟化物是将金属盐、氢氟酸和含磷化合物三种物质的混合溶液依次经老化、干燥、焙烧后制备所得。所述制备方法是采用1,1,2‑三氟‑2‑氯乙烯催化加氢脱氯反应制备1,1,2‑三氟乙烯，反应中所用催化剂为本发明所述催化剂。

公开(公告)号：CN111558386B

公开(公告)日：2023-05-12

申请号：CN202010281530.3

申请日：2020-04-10

申请人： 西安近代化学研究所

发明人： 贾兆华 ,  吕剑 ,  毛伟 ,  白彦波 ,  田松 ,  王博 ,  秦越 ,  马辉

IPC分类号： B01J27/138 ,  B01J27/128 ,  B01J37/03 ,  B01J37/08 ,  B01J37/26 ,  C07C17/20 ,  C07C17/25 ,  C07C21/18 ,  C07C17/35

摘要： 本发明公开一种气相氟化合成氢氟烯烃用氟化铁基催化剂及其制备方法。是为了解决传统工业铬基氟化催化剂存在稳定性差、目标产物选择性低以及铬危害等问题。本发明公开的催化剂组成为M/FeF3，其中基体FeF3具有纳米尺寸、球形结构、比表面积大于120m2/g、400℃内抗烧结性能优越，活性组分M选自Co3+、Ni2+、Zn2+、La3+、Al3+、Ga3+、Mn4+、Cu2+中的一种或几种。本发明所制备的纳米氟化铁基催化剂，有助于物料在催化剂表面吸脱附、改善传质，进而提高反应效率、抑制积碳。

公开(公告)号：CN115894166A

公开(公告)日：2023-04-04

申请号：CN202211539700.9

申请日：2022-12-02

申请人： 西安近代化学研究所

发明人： 毛伟 ,  吕剑 ,  秦越 ,  白彦波 ,  贾兆华 ,  赵锋伟 ,  王博 ,  何飞 ,  石磊 ,  亢建平 ,  李凤仙

IPC分类号： C07C17/35 ,  C07C17/20 ,  C07C21/18 ,  B01J27/138 ,  B01J27/128

摘要： 本发明公开了一种气相氟化合成2,3,3,3‑四氟丙烯的方法，首先在无铬环保氟化催化剂的存在下，气相与氟化剂、卤化剂接触制备卤代三氟丙烯，卤代三氟丙烯在无铬环保氟化催化剂的存在下与氟化剂反应制备2,3,3,3‑四氟丙烯。本发明原料廉价易得、合成步骤短、目标产物选择性高、催化剂不含铬、低碳环保。

公开(公告)号：CN109499589B

公开(公告)日：2021-11-23

申请号：CN201811541034.6

申请日：2018-12-17

申请人： 西安近代化学研究所

发明人： 毛伟 ,  吕剑 ,  白彦波 ,  贾兆华 ,  韩升 ,  秦越 ,  王博 ,  赵波 ,  李晨 ,  曾纪珺

IPC分类号： B01J27/138 ,  B01J27/12 ,  B01J35/08 ,  B01J37/03 ,  B01J37/26 ,  C07C21/18 ,  C07C17/20 ,  C07C17/23

摘要： 本发明公开一种气相催化CF3CHClCH2CCl3与无水氟化氢反应合成1,1,1,3,3,3‑六氟‑2‑丁烯用无铬环保催化剂及其制备方法。是为了解决传统铬基氟化催化剂存在环境问题，大量使用重金属铬会引起一系列严重的污染、健康等问题，以及传统铁基催化剂性能差的难题。本发明公开的催化剂组成为M/MgF2，其中基体MgF2为具有金红石相及纳米球形结构、比表面积大于120m2/g、500℃内抗烧结性能优越的高稳定性MgF2，活性组分M选自Co3+、Ni2+、Fe3+、Zn2+、La3+、Al3+、Ga3+、Mn4+、Cu2+中的一种或几种。催化剂制备包括以下步骤：(1)制备含镁源及掺杂金属离子的多元醇溶液，在150～240℃下滴加氟化试剂获得催化剂干凝胶；(2)将干凝胶在300～500℃下焙烧，最后在150～400℃下氟化处理制得无铬高性能催化剂。