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公开(公告)号：CN115611828A
公开(公告)日：2023-01-17
申请号：CN202110799003.6
申请日：2021-07-15
Applicant: 北京万全德众医药生物技术有限公司
IPC: C07D295/073
Abstract: 本发明公开了一种阿立哌唑关键中间体II的制备方法，一种如以下结构式(II)的阿立哌唑关键中间体化合物的制备方法，其特征在于以下步骤：以市售的二乙醇胺为起始物料，一锅法经过氯代以及关环合成关键中间体II。本发明制备的阿立哌唑中间体后处理方法简单、纯度高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN115594665A
公开(公告)日：2023-01-13
申请号：CN202110771413.X
申请日：2021-07-08
Applicant: 北京万全德众医药生物技术有限公司(CN)
IPC: C07D401/06 , C07C51/41 , C07C55/10
Abstract: 本发明提供了一种拉司米地坦的制备方法，其以市购的2‑乙酰基‑6‑溴吡啶与2,4,6‑三氟苯甲酸为原料在有一定条件下，五步合成拉司米地坦。本发明的制备方法重点在合成化合物2（(6‑溴‑2‑吡啶基)(1‑甲基‑4‑哌啶基)甲酮），经过不同的起始物料反应、不同的反应机理制备拉司米地坦，无需采用手性制备色谱柱分离步骤，可以直接得到高纯度的拉司米地坦。该方法收率高、后处理简便、生产成本低、适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN115594647A
公开(公告)日：2023-01-13
申请号：CN202110771710.4
申请日：2021-07-08
Applicant: 北京万全德众医药生物技术有限公司(CN)
IPC: C07D295/155
Abstract: 本发明提供了一种曲法罗汀的制备方法，其以市购的2‑叔丁基苯胺为原料经过卤化、取代、Miyaura‑Ishiyama硼基化反应、得到关键中间体（Ia）。关键中间体（Ia）与常见的4'‑(2‑乙酰氧基乙氧基)‑3'‑溴‑[1,1'‑联苯]‑4‑羧酸乙酯在一定条件下，合成曲法罗汀。本发明的制备方法重点在合成关键中间体（Ia），通过设计以不同的起始物料，得到独特的中间体Ia来制备曲法罗汀。该方法无需苛刻的反应条件，无需柱层析，可以直接得到高纯度的曲法罗汀。
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公开(公告)号：CN115531326A
公开(公告)日：2022-12-30
申请号：CN202110722562.7
申请日：2021-06-29
Applicant: 北京万全德众医药生物技术有限公司
Abstract: 本发明涉及医药技术领域，涉及一种卡巴拉汀微型片剂及其制备方法，其特征在于：含有卡巴拉汀纳米组合物，此外还有填充剂、崩解剂、润滑剂和矫味剂。另外公开了的制备方法，采用湿法制粒，技术工艺稳定成熟，制备工艺简单，开发高载药量的微型片剂配方，适合大规模生产。小型片剂适用于老年患者，因为它们可以提供灵活而准确的剂量和给药方式。本发明提供的卡巴拉汀微片具有高载药量，崩解迅速，口感优良，顺应性好等优点。
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公开(公告)号：CN115487144A
公开(公告)日：2022-12-20
申请号：CN202110676544.X
申请日：2021-06-18
Applicant: 北京万全德众医药生物技术有限公司
Abstract: 本发明涉及药物制剂领域，涉及一种卢非酰胺口服混悬液及其制备方法，所述的卢非酰胺口服混悬液由卢非酰胺、抗氧剂、矫味剂、溶剂、防腐剂以及pH调节剂组成。所述的制备方法包含以下步骤：将卢非酰胺、微晶纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、无水柠檬酸、山梨酸钾、泊洛沙姆188、纯化水溶于水制备水相；将对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、丙二醇、聚二甲基硅氧烷乳液30％、70％山梨醇非结晶溶液、橙子味香精溶于水制备有机相；将水相和醇相混合制得卢非酰胺口服混悬液。本发明涉及一种口服混悬液，稳定性高，处方简单，使用的抗氧剂毒性更小，安全性更高，且制备卢非酰胺口服混悬液的方法操作简单，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114965721A
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202110195336.8
申请日：2021-02-20
Applicant: 北京万全德众医药生物技术有限公司
Abstract: 本发明属分析化学领域，本发明公开了一种用液相色谱法分离测定阿立哌唑口服溶液中对羟基苯甲酸的分析方法，该方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱为固定相，以一定比例的缓冲液‑有机相为流动相，可以定量测定阿立哌唑口服溶液中对羟基苯甲酸的含量，从而有效控制阿立哌唑口服溶液中对羟基苯甲酸的质量。本发明方法专属性强，准确度高，操作简便。
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公开(公告)号：CN104133010B
公开(公告)日：2019-11-29
申请号：CN201410308101.5
申请日：2014-07-01
Applicant: 北京万全德众医药生物技术有限公司
Abstract: 高效液相色谱法分离分析阿西马朵林中间体及光学异构体。本发明属分析化学领域，本发明公开了一种用液相色谱法分离分析阿西马朵林中间体2‑（（S）‑3‑羟基吡咯烷‑1‑基）‑2‑氧代‑（S）‑1‑苯基氨基甲酸乙酯及其光学异构体的方法，该方法采用以纤维素‑3,5‑二氯苯基氨基甲酸酯键合硅胶为填料的手性色谱柱，以正己烷‑低级醇溶液为流动相，可以定量测定阿西马朵林中间体及其光学异构体的含量。本发明方法专属性强，准确度高，操作简便。
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公开(公告)号：CN103364500B
公开(公告)日：2019-01-22
申请号：CN201310267146.8
申请日：2013-06-29
Applicant: 北京万全德众医药生物技术有限公司
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明属分析化学领域，本发明公开了一种用液相色谱法分离测定比拉斯汀有关物质的方法，该方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的无机盐缓冲液体系－有机相为流动相，可以定量测定比拉斯汀及其有关物质的含量，从而有效控制比拉斯汀及含比拉斯汀制剂产品的质量。本发明方法专属性强，准确度高，操作简便。
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公开(公告)号：CN104693241A
公开(公告)日：2015-06-10
申请号：CN201510092155.7
申请日：2015-03-02
Applicant: 北京万全德众医药生物技术有限公司
IPC: C07F9/6561
Abstract: 本发明涉及一种米诺膦酸关键中间体2-{咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基}乙酸（化合物5）的制备工艺，及由该中间体合成米诺膦酸（6），后经纯化精制得到米诺膦酸的一水合物，前者的合成对米诺膦酸的质量有重要影响。首先以2-氨基吡啶（1）和反式-4-氧基-2-丁烯酸乙酯（2）为原料，经水解和酸化等处理合成高纯度米诺膦酸中间体（5），且该反应经一锅反应完成；然后在亚磷酸和三溴化磷的作用下合成米诺膦酸（6）。
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公开(公告)号：CN104693107A
公开(公告)日：2015-06-10
申请号：CN201510092177.3
申请日：2015-03-02
Applicant: 北京万全德众医药生物技术有限公司
IPC: C07D209/88
Abstract: 本发明公开了磷酸卡维地洛关键中间体的制备方法，将带有保护基的化合物V与化合物I进行缩合制备磷酸卡维地洛关键中间体VI。具体合成路线如下：该新的制备方法操作简单，产生的杂质少，收率高，成本低，易于工业化生产。
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