一种3-甲基吡啶的合成方法

    公开(公告)号:CN101979380A

    公开(公告)日:2011-02-23

    申请号:CN201010510090.0

    申请日:2010-10-18

    IPC分类号: C07D213/16

    摘要: 本发明公开了一种有机合成中间体3-甲基吡啶的合成方法。目前3-甲基吡啶的合成方法大多存在收率偏低、副产物多的问题。本发明以三聚乙醛、乌洛托品为原料,在离子液体的作用下,在180-350℃和1.2-20MPa的工艺条件下进行反应,反应完毕后的物料冷却后直接分层,所得的离子液体层进行重复套用,所得的产品层经萃取、浓缩、脱重后得到3-甲基吡啶。本发明采用离子液体作为反应介质,一方面可以提供高的极性环境,有利于提高羟醛缩合反应的活性,可以有效的降低反应的温度,减少副反应的发生;另一方面,离子液体可以提供更强的pH值缓冲效果,使反应体系自始至终维持稳定。

    一种热解聚双环戊二烯制环戊二烯的方法

    公开(公告)号:CN101613248A

    公开(公告)日:2009-12-30

    申请号:CN200910100692.6

    申请日:2009-07-16

    IPC分类号: C07C13/15 C07C4/22

    摘要: 本发明公开了一种利用液相解聚法分解双环戊二烯得环戊二烯的方法。目前的液相解聚法存在能耗大,速度慢,双环戊二烯在长时间高温下停留易聚合为三聚体或者更大聚合物等缺陷。本发明的特征在于:1)以双环戊二烯为原料,其在反应器中加热至150℃-240℃,使双环戊二烯汽化并部分分解成环戊二烯;2)反应器的顶部与一精馏塔的塔底之间设有一挥发管,双环戊二烯和环戊二烯的高温混合气流进入挥发管内进行降温,在精馏塔的塔底向挥发管末端喷冷却稀释剂,挥发管末端出来的气流与冷却稀释剂进行混合。本发明使双环戊二烯得到充分解聚,减少了环戊二烯的聚合现象,提高了生产效率,降低了液相解聚能耗,明显提高了环戊二烯的收率。

    一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法

    公开(公告)号:CN101607896A

    公开(公告)日:2009-12-23

    申请号:CN200810062439.1

    申请日:2008-06-16

    摘要: 本发明涉及一种由3,5,5-三甲基-环己-2-烯-1,4-二酮(氧代异佛尔酮)制备2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法。该方法是使用酸性离子液体为催化剂,在-20℃~130℃的反应温度下,使氧代异佛尔酮重排同时与酸酐发生酯化反应来制备2,3,5-三甲基氢醌二酯。其中氧代异佛尔酮与酸性离子液体的摩尔比在500∶1到10∶1间,氧代异佛尔酮与酸酐的摩尔比在1∶2到1∶20间。该方法采用的酸性离子液体催化剂水溶性好、稳定性高、不挥发,可方便地进行回收再利用,本发明提供了一种合成三甲基氢醌二酯的绿色方法。

    7-去氢胆固醇的制备方法
    74.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101117347A

    公开(公告)日:2008-02-06

    申请号:CN200610052797.5

    申请日:2006-08-04

    发明人: 张谦 石程 严晖

    IPC分类号: C07J9/00 C07J75/00

    摘要: 本发明公开了一种7-去氢胆固醇的制备方法。现有合成维生素D3时会产生皂化废料,通常将其作为废液处理,造成了较大的资源浪费且污染环境。本发明在非极性或弱极性溶剂中,富含3-羟基胆甾-4,6-二烯的维生素D3的皂化废料与弱氧化剂进行氧化反应,得到3-羰基胆甾-4,6-二烯;然后,在弱极性溶剂中,3-羰基胆甾-4,6-二烯经还原反应得到3-羟基胆甾-4,6-二烯和3-羟基胆甾-5,7-二烯的混合物,接着对混合物进行重结晶提纯,得到3-羟基胆甾-5,7-二烯晶体和富含3-羟基胆甾-4,6-二烯的滤液,滤液脱除溶剂后作为氧化反应的原料使用。本发明用皂化废料为原料来制备7-去氢胆固醇,皂化废料得到了有效的利用,减少了环境的污染。

    N-溴代丁二酰亚胺的制备方法

    公开(公告)号:CN1138757C

    公开(公告)日:2004-02-18

    申请号:CN00125713.7

    申请日:2000-10-18

    发明人: 张谦 范钱君

    IPC分类号: C07D207/404

    摘要: 本发明涉及N一溴代丁二酰亚胺制备方法的技术方案,属精细化工领域。将NaOH溶解于冷水,加入丁二酰亚胺,至完全溶解,夹套通冷使内温保持0-2℃。然后一次性投入经计量的溴,加大通冷流量,使温度保持15-20℃。随后降温至0-2℃,过滤,抽干,用0℃蒸馏水洗至滤饼为细砂状硬颗粒,滤饼于25-30℃烘箱烘5-7小时即得。该方法工艺简单,操作安全方便,利用溴代反应热量,同时完成重结晶,简化工艺。因热量利用合理,产品回收率和含量高。

    N-溴代丁二酰亚胺的制备方法

    公开(公告)号:CN1348954A

    公开(公告)日:2002-05-15

    申请号:CN00125713.7

    申请日:2000-10-18

    发明人: 张谦 范钱君

    IPC分类号: C07D207/404

    摘要: 本发明涉及N一溴代丁二酰亚胺制备方法的技术方案,属精细化工领域。将NaOH溶解于冷水,加入丁二酰亚胺,至完全溶解,夹套通冷使内温保持0-2℃。然后一次性投入经计量的溴,加大通冷流量,使温度保持15-20℃。随后降温至0-2℃,过滤,抽干,用0℃蒸馏水洗至滤饼为细砂状硬颗粒,滤饼于25-30℃烘箱烘5-7小时即得。该方法工艺简单,操作安全方便,利用溴代反应热量,同时完成重结晶,简化工艺。因热量利用合理,产品回收率和含量高。

    一种刮膜蒸发器
    77.
    实用新型

    公开(公告)号:CN221014513U

    公开(公告)日:2024-05-28

    申请号:CN202322807911.2

    申请日:2023-10-19

    IPC分类号: B01D1/22 B01D1/30

    摘要: 本实用新型涉及一种刮膜蒸发器,包括筒体、刮板、刮板驱动组件、加热组件,筒体设置有进料口、蒸汽出口以及出料口;刮板设置在筒体内;刮板驱动组件驱动刮板转动,包括动力源、转轴,刮板连接在转轴上;加热组件对筒体内部进行加热,刮膜蒸发器还包括液体分布器、蒸发促进组件中的至少一者,液体分布器设置在筒体内的进料口处,且位于刮板的上方;蒸发促进组件设置在转轴与刮板之间。本实用新型通过液体分布器和蒸发促进组件,大大降低了已经汽化的蒸汽在刮膜蒸发器中的停留时间,一方面提高了蒸发强度和蒸发效率,另一方面轻组分残留量低。