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公开(公告)号：CN113413924B
公开(公告)日：2023-08-25
申请号：CN202110882459.9
申请日：2021-08-02
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司
摘要： 本发明提供一种催化剂的再生方法，所述再生方法包括：含氧气体通入装有失活催化剂的再生装置中，所述再生装置设置有n个均匀分布的入口或包括有n个串联的再生器；并自第2个至第n个入口或自第2个至第n个再生器内通入补充含氧气体，进行失活催化剂的再生；其中，n为≥2的自然数，所述再生的过程中含氧气体的氧含量随再生时间进行梯度提升，所述再生的温度随再生时间进行梯度提升；所述失活催化剂中含有含碳有害物质；所述再生方法能够实现催化剂原位再生，避免了复杂的催化剂拆卸过程及其过程中的环境污染，非常适用于气相法制备6‑氨基己腈的失活催化剂的再生过程。
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公开(公告)号：CN114516838A
公开(公告)日：2022-05-20
申请号：CN202210176904.4
申请日：2022-02-24
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07D223/10 , C07D201/12 , C07D201/16
摘要： 本发明提供了一种环己酮肟气相重排产物残渣的资源化利用方法。该资源化利用方法包括：步骤S1，将环己酮肟气相重排产物残渣进行水解，得到解聚反应液；步骤S2，对解聚反应液进行负压脱水，得到脱水产物；步骤S3，对脱水产物进行负压蒸馏收集己内酰胺粗品。通过对环己酮肟气相重排产物残渣进行水解，将其中的己内酰胺低聚物水解为己内酰胺和其他水解产物，然后进行负压脱水和负压蒸馏，将其中的己内酰胺与其他水解产物分离，进而回收残渣中的己内酰胺粗品，从而提高了己内酰胺整体回收率，使残渣得到了资源化利用。
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公开(公告)号：CN114507170A
公开(公告)日：2022-05-17
申请号：CN202210176946.8
申请日：2022-02-24
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07D201/04 , C07D223/10
摘要： 本发明提供了一种制备己内酰胺的方法。该方法包括：将包含环己酮肟和载气的气化物输送至反应器中，反应器的内部装填有催化剂，环己酮肟在催化剂的催化作用下，发生气相贝克曼重排反应生成己内酰胺，其中，反应器包括n个依次相连通的固定床层，且各固定床层中均装填有催化剂，2≤n≤6，且n为自然数。应用本发明的技术方案，环己酮肟在载气的载带作用下输送到具有多个连通固定床层的反应器内进行气相贝克曼重排反应，能够有效控制环己酮肟在进料过程中出现的缩合和碳化问题，从而能够有效减少催化剂结焦，延长催化剂使用时间，进而降低因更换催化剂导致的装置停车风险，提高己内酰胺的生产效率。
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公开(公告)号：CN113413924A
公开(公告)日：2021-09-21
申请号：CN202110882459.9
申请日：2021-08-02
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司
摘要： 本发明提供一种催化剂的再生方法，所述再生方法包括：含氧气体通入装有失活催化剂的再生装置中，所述再生装置设置有n个均匀分布的入口或包括有n个串联的再生器；并自第2个至第n个入口或自第2个至第n个再生器内通入补充含氧气体，进行失活催化剂的再生；其中，n为≥2的自然数，所述再生的过程中含氧气体的氧含量随再生时间进行梯度提升，所述再生的温度随再生时间进行梯度提升；所述失活催化剂中含有含碳有害物质；所述再生方法能够实现催化剂原位再生，避免了复杂的催化剂拆卸过程及其过程中的环境污染，非常适用于气相法制备6‑氨基己腈的失活催化剂的再生过程。
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公开(公告)号：CN113105362A
公开(公告)日：2021-07-13
申请号：CN202110399964.8
申请日：2021-04-14
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07C253/20 , C07C255/24
摘要： 本发明提供了一种气相法制备6‑氨基己腈的装置及方法，所述装置包括流化床反应器和再生器，所述流化床反应器的固体出口与再生器的固体入口相连，所述再生器的固体出口与流化床反应器的固体入口相连，再生器的底部设有再生气体入口。本发明将流化床反应器和再生器共同使用，在制备6‑氨基己腈的同时，能够实现催化剂的再生利用，避免因催化剂失活造成装置运行稳定性差的问题；所述方法采用气相法制备6‑氨基己腈，反应原料及催化剂之间接触面积大，传热传质效果好，且催化剂同步再生，克服催化剂活性衰减快、寿命短的缺陷，有助于提高原料的转化率和产品的选择性；所述装置结构及工艺简单，装置及工艺成本较低，具有良好的经济性。
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公开(公告)号：CN113087641A
公开(公告)日：2021-07-09
申请号：CN202110399976.0
申请日：2021-04-14
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07C253/00 , C07C255/24 , C07D201/04 , C07D223/10
摘要： 本发明提供了一种由环己酮肟制备6‑氨基己腈的方法，所述方法包括以下步骤：将环己酮肟、溶剂和载气的气态混合物进行重排反应，得到重排反应物料；将重排反应物料与氨气混合进行氨化脱水反应，得到6‑氨基己腈。本发明所述方法通过将环己酮肟经过两步反应直接制备6‑氨基己腈，省略了中间产物己内酰胺的分离提纯过程，大幅度缩短工艺流程，减少设备及工艺成本，同时避免了己内酰胺在提纯过程中的损失，也能够充分利用重排反应物料携带的热量，降低能耗；本发明重排反应副产物在氨化脱水过程中可重新转化为己内酰胺，有助于提高6‑氨基己腈产品的选择性，反应效果好，有利于工业化实施。
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公开(公告)号：CN112876381A
公开(公告)日：2021-06-01
申请号：CN202110400367.2
申请日：2021-04-14
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07C253/20 , C07C255/24 , C07C231/10 , C07C237/06 , B01J27/28 , B01J38/14 , B01J38/02
摘要： 本发明提供了一种气相法制备6‑氨基己腈的模拟移动床装置及方法，所述装置包括至少3级固定床反应器，呈正多边形排列；所述固定床反应器中前面至少两级依次串联连接，构成反应段，最后一级构成再生段；所述固定床反应器绕中心轴间歇旋转，旋转后第一级固定床反应器变为再生段，再生段变为反应段的最后一级固定床反应器。本发明通过反应段和再生段的划分，实现催化剂连续原位再生，克服催化剂停车再生的问题；所述装置中多级固定床反应器的排列及整体旋转，实现了移动床的效果，有利于催化剂循环更新，加之己内酰胺原料的分级加入，有助于提高原料转化率和产品选择性；所述装置结构简单精巧，工艺操作简便，经济效益高，应用前景广阔。
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公开(公告)号：CN114478261B
公开(公告)日：2024-08-02
申请号：CN202210178539.0
申请日：2022-02-24
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07C209/48 , C07C209/86 , C07C211/03 , C07C55/14 , C07C51/31
摘要： 本发明提供了一种环己酮肟气相重排产物中轻组分的回收方法及其应用。该环己酮肟气相重排产物中轻组分的回收方法包括；先将轻组分与溶剂混合，得到轻组分溶液，其中，轻组分包括己腈和环己酮，再将轻组分溶液进行加氢反应，得到包含正己胺的第一加氢产物，将正己胺从第一加氢产物中分离，得到第二加氢产物，将第二加氢产物进行氧化，得到己二酸。本发明提供的轻组分的回收方法通过对环己酮肟气相重排产物中的轻组分依次进行加氢、正己胺分离和氧化，得到正己胺产品和己二酸产品，实现了己内酰胺副产物的综合利用，提高了能源利用效率，同时还提高了环己酮肟气相重排的经济性。
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公开(公告)号：CN113416148B
公开(公告)日：2022-03-11
申请号：CN202110882618.5
申请日：2021-08-02
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07C253/00 , C07C253/20 , C07C255/04
摘要： 本发明提供一种分级气相法制备己二胺中间体6‑氨基己腈的方法，所述方法通过多级调整催化剂中活性组分与载体元素的摩尔比以及反应的温度和压力，显著提高了己内酰胺的转化率、6‑氨基己腈的选择性以及氨气的利用率，降低了氨气的循环量，便于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN214735474U
公开(公告)日：2021-11-16
申请号：CN202120763373.X
申请日：2021-04-14
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07C253/20 , C07C255/24 , C07C231/10 , C07C237/06 , B01J27/28 , B01J38/14 , B01J38/02
摘要： 本实用新型提供了一种气相法制备6‑氨基己腈的模拟移动床装置，所述装置包括至少3级固定床反应器，呈正多边形排列；所述固定床反应器中前面至少两级依次串联连接，构成反应段，最后一级构成再生段；所述固定床反应器绕中心轴间歇旋转，旋转后第一级固定床反应器变为再生段，所述再生段变为反应段的最后一级固定床反应器。本实用新型通过反应段和再生段的划分，实现催化剂连续原位再生，克服催化剂停车再生的问题；所述装置中多级固定床反应器的排列及整体旋转，实现了移动床的效果，有利于催化剂循环更新，加之己内酰胺原料的分级加入，有助于提高原料转化率和产品选择性；所述装置结构简单精巧，经济效益高，应用前景广阔。
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