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公开(公告)号：CN115751938A
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN202211449637.X
申请日：2022-11-18
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川新材料科技股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种用于掺铝大颗粒四氧化三钴合成中的碳酸钴煅烧方法，通过采用多边形中试回转窑进行煅烧，物料从炉头喂料装置加入，经过三个不同温度煅烧区域，再经过冷却区从回转窑出料口排出，物料在炉管内呈翻转状态匀速运动，物料运动方向与热流方向相反，且在空气气氛下、回转窑压力为微正压，通过控制中试回转窑炉内的温度、物料停留时间及炉管内填充率，解决了物料在炉管内呈滑移运动状态导致的煅烧物料偏析，颗粒表面开裂，一次颗粒粘结差，疏松，孔隙大，物料偏析，均一性差等问题，制备出了振实密度大于2.3g/cm3，比表面积3‑4m2/g，磁性异物含量为200ppb的四氧化三钴产品，提升了产品品质，进而提高了其电化学性能。
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公开(公告)号：CN115745013A
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN202211448242.8
申请日：2022-11-18
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川新材料科技股份有限公司
IPC分类号： C01G51/04
摘要： 本发明公开了一种均相高掺铝小粒度四氧化三钴的制备方法，该方法以硫酸钴为钴源，EDTA‑2Na为络合剂，双氧水为氧化剂，高浓度偏铝酸钠为掺铝剂，将溶液并流加入反应釜中进行液相合成，制备得到均相掺铝氢氧化钴产品，然后通过洗涤、煅烧、二次洗涤、干燥，得到均相掺铝四氧化三钴产品。利用此工艺，能够制备出激光粒度（D50）在4~5µm，振实密度≥2.2g/cm3，比表面积3.0±0.5m2/g，掺铝量0.8~1.2%且铝均匀分布的掺铝四氧化三钴产品。采用该四氧化三钴，可用于制备4.5V及以上高电压钴酸锂。
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公开(公告)号：CN115745011A
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN202211448144.4
申请日：2022-11-18
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川新材料科技股份有限公司
IPC分类号： C01G51/04 , C01G51/00 , H01M10/0525 , H01M4/525
摘要： 本发明公开了一种高电压钴酸锂用掺铝小粒度球形四氧化三钴的制备方法，此方法通过以下步骤：（1）配制碳酸氢铵溶液作为底液；（2）向所述步骤1中的底液中先加入以柠檬酸为螯合剂的钴铝混合溶液进行共沉淀反应，当反应过程的pH降至7.0‑7.4时，开始并流加入碳酸氢铵溶液进行反应，并控制反应过程的pH在7.0‑7.4，制得碳酸钴浆料；（3）将所述步骤2的碳酸钴浆料进行洗涤、脱水。（4）将所述步骤3的碳酸钴粗品通过煅烧制得掺铝小粒度球形四氧化三钴产品。所述四氧化三钴产品一次颗粒均一性变好，一次颗粒结合紧密，表面结构强度变好。本发明制备工艺简单、易控制，便于产业化，具有推广应用价值。
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公开(公告)号：CN115652105A
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202211449621.9
申请日：2022-11-18
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川新材料科技股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种钴原料分段浸出方法，该方法包括以下步骤：（1）将钴原料与酸性废水按照液固比3‑5：1的比例混合，并搅拌30‑120min；（2）将浆化液转移到一段浸出釜的一级釜中；（3）对一段浸出釜进行分段连续调整PH值至3.5‑4.0；（4）将步骤(3)中的溶液分段加入氧化剂；（5）将步骤（4）中浓密机产生的上清液压滤后用于萃取制备钴盐溶液；（6）将步骤（4）中浓密机产生的底流渣泵入二段浸出釜中分段加入硫酸和还原剂进行二段全浸出；（7）将步骤(6)二段浸出液进行压滤机固液分离，滤液部分用做酸调整一段浸出过程，剩余部分用作化学除铁；（8）将步骤(7)的滤渣进行洗涤除去渣中残存钴金属。
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公开(公告)号：CN115636444A
公开(公告)日：2023-01-24
申请号：CN202211448243.2
申请日：2022-11-18
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川新材料科技股份有限公司
IPC分类号： C01G51/04
摘要： 本发明公开了一种用于高倍率钴酸锂的小粒度低钠硫四氧化三钴的制备方法，该方法以硫酸钴为钴源，EDTA‑2Na为络合剂，氢氧化钠为沉淀剂，双氧水为氧化剂，将溶液并流加入反应釜中进行湿法合成，制备得到粒度4~5µm、形貌规则的氢氧化钴产品，然后通过洗硫、煅烧、洗钠、干燥，得到粒度为4~5µm，振实密度≥2.0g/cm3，比表面积3.0±0.5m2/g，钠含量≤0.01%，硫含量≤0.005%的四氧化三钴产品。本发明方法制备过程简单易控，对环境友好，适于工业化推广应用。通过该方法得到的四氧化三钴可用于后续制备高电压、高压实、高倍率的钴酸锂。
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公开(公告)号：CN113233516B
公开(公告)日：2023-01-06
申请号：CN202110588418.9
申请日：2021-05-28
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川新材料科技股份有限公司
IPC分类号： C01G51/04
摘要： 一种单晶小粒度四氧化三钴的制备方法，包括以下步骤：配液、合成反应、陈化、过滤、洗涤及干燥、破碎、煅烧。本发明利用制备碳酸钴过程中得到的废液为原料，变废为宝，实现了资源的综合利用；通过合成出结晶良好的大粒度氢氧化钴和碳酸钴混合物，能够简单方便的将合成混合物破碎成小粒度氢氧化钴和碳酸钴混合物，再通过煅烧，制备出单晶小粒度四氧化三钴产品。
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公开(公告)号：CN112331853B
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN202011164822.5
申请日：2020-10-27
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川新材料科技股份有限公司
IPC分类号： H01M4/62 , H01M4/58 , H01M4/525 , H01M10/0525
摘要： 本发明公开了一种类球形碱式碳酸钴的制备方法，包括如下步骤：(1)在反应釜内先加入纯水作为底液，用氨水将反应釜内pH调节为7～10，将反应釜搅拌转速调至130‑170转/分钟，将反应釜加热至40℃‑60℃；(2)以并流的方式向反应釜内加入反应物料钴盐溶液、碳酸钠溶液、络合剂，得到前驱体；(3)当前驱体颗粒的粒径达到9μm‑10μm时，将反应釜搅拌转速调节至60‑80转/分钟；当前驱体颗粒的平均粒度为19μm‑20μm时，停止向反应釜内加入反应物料；(4)将平均粒度为19μm‑20μm的前驱体颗粒在反应釜内保温陈化、过滤、烘干，得到类球形碱式碳酸钴。本发明工艺简单、能耗较低、易于产业化。
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公开(公告)号：CN115109943A
公开(公告)日：2022-09-27
申请号：CN202210762711.7
申请日：2022-06-30
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川新材料科技股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种从氯化铜锰锌钴溶液中分步提取回收铜、锌、钴、锰金属的方法，包括硫氢化钠沉铜、p204萃锌、硫酸反萃、中和沉淀除钙铝和锰粉置换沉钴工序。本发明采用硫氢化钠溶液在低pH值下快速沉铜，利用不同硫化沉淀溶度积的差异，通过控制终点pH值，实现铜与锌锰的分离，避免了硫化沉铜时锌、锰的同步沉淀，铜回收率大于99%；采用p204在低pH值下选择性萃性，实现了锌与其他金属的萃取分离，锌的萃取回收率大于99%；采用硫酸钠和中和剂联合沉淀去除溶液中的钙铁铝，可改善单独采用中和水解法除铁铝过程中，所得胶体过滤困难的问题；采用锰粉置换法钴的回收率大于99%。利用本发明方法，经济方便的实现了铜、锌、钴、锰金属的分步提取及回收利用。
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公开(公告)号：CN115040902A
公开(公告)日：2022-09-13
申请号：CN202210760077.3
申请日：2022-06-30
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川新材料科技股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种用于湿法合成中高效的提浓装置，该装置包括：壳体，底部为倒锥形结构；浆料进口，设置于壳体上侧侧壁上；底流浆料出口，设置于壳体底部；旋流器主体，设置于壳体内部，旋流器主体的进口端与浆料进口连通；排气机构，设置于壳体顶部，并与所述旋流器主体顶部出气口相互连通；二级分离除泡旋流机构，设置于壳体内部，并位于旋流器主体的底部出料口的上部；三级澄清机构，设置于壳体内部；清液溢流口，设置于壳体顶部。本发明针对目前的提浓装置，体积过于庞大、控制精度低、溢流水浑浊、金属损失严重，而且絮凝剂的加入对电池材料前驱体晶核形成及生长存在不良影响，因此难以应用于电池材料前驱体湿法合成提浓中的问题。
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公开(公告)号：CN113718115A
公开(公告)日：2021-11-30
申请号：CN202110980459.2
申请日：2021-08-25
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川新材料科技股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种钴系统新型除铁净化工艺方法，包括以下步骤：步骤一：钴原料溶解后加热，加入适量氧化剂，将溶液中Fe2+氧化为Fe3+。步骤二：再缓慢加入外购氢氧化钴原料浆化后液，反应后，加入碳酸钠溶液。步骤三：最后经过自由沉降或压滤实现固液分离，分离后的溶液为除铁后液，可以供后续萃取工序使用，分离后的渣为黄钠铁钒渣以及少部分未完全溶解的外购氢氧化钴原料，将其在经过溶解洗涤后，尾料中含钴达到0.4%以下，直接外付。本发明所使用的钴原料多数为外购氢氧化钴粉体，利用其可以综合酸的性质，利用钴原料代替纯碱中和除铁过程产生的硫酸，在节约纯碱用量的同时，也将除铁过程产生的硫酸充分利用，同时该工艺操作简单，非常适合工业生产。
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