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公开(公告)号：CN104694770A
公开(公告)日：2015-06-10
申请号：CN201510082941.9
申请日：2015-02-16
申请人： 河北钢铁股份有限公司承德分公司
CPC分类号： Y02P10/234
摘要： 本发明公开了一种回收湿法提钒工艺中氨气的方法，该方法采用下述工艺步骤：（1）钒渣焙烧熟料低温浸出提钒，湿法反应器中由进气口通入NH3；（2）提钒浸出液出口处设备采用引风处理；（3）引风吸收的NH3经过吸氨塔吸氨介质吸收，得到氨水；（4）所述氨水与CO2在碳化塔内反应，生成铵盐。本发明采用回收湿法提钒中氨气的方法，降低了浸出工序中氨气的溢出和铵盐的分解，提高了浸出剂的利用效率；对于溢出和分解的NH3进行水吸收，并与钒渣焙烧过程产生的窑气进行碳酸化反应，生成了相应的铵盐，实现了浸出介质的闭路循环；同时该方法可以改善湿法提钒工艺的操作环境，降低钒化工冶金工业CO2的排放。
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公开(公告)号：CN104692461A
公开(公告)日：2015-06-10
申请号：CN201510082939.1
申请日：2015-02-16
申请人： 河北钢铁股份有限公司承德分公司
IPC分类号： C01G31/02
摘要： 本发明涉及一种高纯粉状氧化钒的制备方法，属于钒化工冶金技术领域。技术方案是：以钒液为原料，向钒液中加入吸附剂，酸碱调节剂以及除杂剂，混合搅拌后，过滤，得到净化钒液；向所述净化钒液补充NH4+，调节净化钒液中NH4+浓度，冷却结晶，过滤得到偏钒酸铵；所述偏钒酸铵经过300-650℃加热分解脱氨后得到的粉状氧化钒，所得高纯粉状氧化钒适合用于生产钒电解液。本发明采用源头控制浸出液杂质含量的工艺，简化了后续除杂工艺步骤，降低了药剂消耗，生产成本低，过程清洁，有利于工业生产。
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公开(公告)号：CN103088207B
公开(公告)日：2015-02-25
申请号：CN201310000358.X
申请日：2013-01-02
申请人： 河北钢铁股份有限公司承德分公司
CPC分类号： Y02P10/234
摘要： 本发明公开了一种含钒矿物碱法焙烧高效提钒的方法，该方法采用下述工艺步骤：（1）将含钒矿物与氢氧化钠或氢氧化钾混合造球，然后在300～700℃氧化焙烧，得到焙烧熟料；（2）所述的焙烧熟料利用水或对应步骤（1）的碱溶液进行浸出，然后固液分离，得到浸出渣和含钒溶出液；（3）所述的含钒溶出液经除硅后冷却结晶，即可得到钒酸盐。本方法采用碱法焙烧，由于碱在造团过程中具有粘结剂的作用，所以可节省粘结剂；不仅焙烧温度大大降低、工艺流程大大缩短，同时无废气、氨氮废水等的排放，浸出液可以循环使用；可以直接破坏硅酸盐相，促进钒相的破坏及氧化，避免硅酸盐相对钒的氧化包裹及浸出阻碍，从而实现钒的高效浸出，浸出率可以达到95%以上。
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公开(公告)号：CN104294055A
公开(公告)日：2015-01-21
申请号：CN201410485275.9
申请日：2014-09-22
申请人： 河北钢铁股份有限公司承德分公司
CPC分类号： Y02P10/212
摘要： 本发明公开了一种钒渣提钒的方法，属于钒化工冶金技术领域。其包括下述步骤：（1）将钒渣在600～1100℃氧化焙烧，然后直接进行水淬冷却，得到预热的浸出液和空白焙烧熟料；（2）在空白焙烧熟料中添加苛性碱于100～300℃低温焙烧，得到碱分解熟料；（3）所述的碱分解熟料出炉直接利用步骤（1）中的浸出液或低碱溶液浸出，过滤分离得到钒液和富铁尾渣；（4）钒液通过酸化铵盐沉钒工艺或钙化分离工艺得到钒酸铵或钒酸钙产品。本发明采用空白氧化焙烧-低温碱焙烧分解相结合，缩短了高温氧化焙烧时间，降低了能耗，有效避免结圈现象，大大提高了钒的转化效率和钒酸盐的浸出效率。
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公开(公告)号：CN102590444B
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201210068493.3
申请日：2012-03-15
申请人： 河北钢铁股份有限公司承德分公司
IPC分类号： G01N31/16
摘要： 本发明公开了一种含钒炉渣中钒价态的测定方法，其将含钒炉渣的试样进行碱熔，水浸、分离后得到浸出液和渣样；所述的浸出液测定V(Ⅳ、Ⅴ)的含量；所述的渣样进行碱熔，酸溶得到溶解液，所述的溶解液测定V(Ⅲ)的含量。本方法测定步骤简单，并可以分步测定高价钒、低价钒的含量，不存在钒价态间的相互影响，及Fe3+、Mn5+等离子的影响，测定结果准确率高。
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公开(公告)号：CN102876896B
公开(公告)日：2013-10-16
申请号：CN201110199634.0
申请日：2011-07-15
申请人： 中国科学院过程工程研究所 , 河北钢铁股份有限公司承德分公司
CPC分类号： Y02P10/234
摘要： 本发明涉及一种NaOH溶液带压分解提钒尾渣回收钒的方法，工艺流程见附图，该方法包括：将提钒尾渣和循环液及补加的NaOH，或NaOH水溶液加入到反应器中进行反应，再将得到的反应浆料冷却到80～130℃下过滤，得到含氢氧化钠、钒酸钠和硅酸钠的水溶液，溶液经自然冷结晶得到钒酸钠和结晶母液，结晶母液加入脱硅剂进行处理后作为循环液返回。该方法循环液无需蒸发浓缩，可直接进入下次反应，且不需要通气，钒的回收率为80～95％，终渣中含钒总量小于0.2wt％(以五氧化二钒计)。该方法较火法焙烧工艺温度大大降低，且钒回收率大幅增加。
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公开(公告)号：CN103088207A
公开(公告)日：2013-05-08
申请号：CN201310000358.X
申请日：2013-01-02
申请人： 河北钢铁股份有限公司承德分公司
CPC分类号： Y02P10/234
摘要： 本发明公开了一种含钒矿物碱法焙烧高效提钒的方法，该方法采用下述工艺步骤：（1）将含钒矿物与氢氧化钠或氢氧化钾混合造球，然后在300～700℃氧化焙烧，得到焙烧熟料；（2）所述的焙烧熟料利用水或对应步骤（1）的碱溶液进行浸出，然后固液分离，得到浸出渣和含钒溶出液；（3）所述的含钒溶出液经除硅后冷却结晶，即可得到钒酸盐。本方法采用碱法焙烧，由于碱在造团过程中具有粘结剂的作用，所以可节省粘结剂；不仅焙烧温度大大降低、工艺流程大大缩短，同时无废气、氨氮废水等的排放，浸出液可以循环使用；可以直接破坏硅酸盐相，促进钒相的破坏及氧化，避免硅酸盐相对钒的氧化包裹及浸出阻碍，从而实现钒的高效浸出，浸出率可以达到95%以上。
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公开(公告)号：CN102094123B
公开(公告)日：2013-04-17
申请号：CN201110007715.6
申请日：2011-01-14
申请人： 河北钢铁股份有限公司承德分公司
CPC分类号： Y02P10/234 , Y02P10/242
摘要： 本发明涉及一种用高碱度的氢氧化钠介质从含钒钢渣中提取钒的方法，属于冶金技术领域。技术方案是：将钢渣与水、NaOH一道加入反应器，氢氧化钠溶液的质量浓度为65~90%，在常压条件进行分解溶出，再将得到的反应浆料用稀释剂进行稀释，得到混合浆料；对混合浆料进行保温过滤分离，对渣采用洗涤液洗涤，得到尾渣和含钒的水溶液。本发明在常压低温下就可以进行，易于操作且安全性好，大大低于传统火法焙烧温度，钒溶出率大大高于现有火法和湿法回收钒工艺，钒的单次回收率在85%~90%，尾渣中含钒总量在0.3-0.6wt%；解决了含钒钢渣中钒难以回收的问题，具有钒回收率高、生产成本低、经济效益和环境效益好等优点。
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公开(公告)号：CN101845552B
公开(公告)日：2012-03-21
申请号：CN201010153362.6
申请日：2010-04-23
申请人： 河北钢铁股份有限公司承德分公司
IPC分类号： C22B7/04
CPC分类号： Y02P10/212 , Y02P10/242
摘要： 一种钒渣梯度氯化回收有价元素的方法，属化工技术领域，用于解决高效回收钒渣中多种金属元素问题。特别之处是：它包括原料配比、分馏四氯化钒和三氯氧钒、分馏三氯化铁、分馏四氯化钛、三氯化铬和四氯化硅、分馏产物收集、氯化尾渣处理等步骤。本发明方法直接采用钒渣作原料，一个过程实现了钒钛磁铁矿资源的高效与综合利用；通过梯度氯化，选择性分离、富集铁、钒、铬、硅、钛等有价元素，提纯过程相对简单；过程用氯气可实现闭路循环，对环境无污染；整个流程脱离了水相体系，在节约了水资源的同时避免了传统流程对环境造成的污染。本发明方法具有流程短、元素收率高、无污染和效益高等优势。
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公开(公告)号：CN101845552A
公开(公告)日：2010-09-29
申请号：CN201010153362.6
申请日：2010-04-23
申请人： 河北钢铁股份有限公司承德分公司
IPC分类号： C22B7/04
CPC分类号： Y02P10/212 , Y02P10/242
摘要： 一种钒渣梯度氯化回收有价元素的方法，属化工技术领域，用于解决高效回收钒渣中多种金属元素问题。特别之处是：它包括原料配比、分馏四氯化钒和三氯氧钒、分馏三氯化铁、分馏四氯化钛、三氯化铬和四氯化硅、分馏产物收集、氯化尾渣处理等步骤。本发明方法直接采用钒渣作原料，一个过程实现了钒钛磁铁矿资源的高效与综合利用；通过梯度氯化，选择性分离、富集铁、钒、铬、硅、钛等有价元素，提纯过程相对简单；过程用氯气可实现闭路循环，对环境无污染；整个流程脱离了水相体系，在节约了水资源的同时避免了传统流程对环境造成的污染。本发明方法具有流程短、元素收率高、无污染和效益高等优势。
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