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公开(公告)号：CN112316897A
公开(公告)日：2021-02-05
申请号：CN202011103190.1
申请日：2020-10-15
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了用于分离发酵液中1,2,4‑丁三醇的吸附剂、制备方法及应用，首先将沸石Silicate‑1加入到硅溶胶中分散均匀，得到悬浊液；然后在悬浊液中加入表面活性剂，并调节溶液pH为5～9，得到初步浆料，将初步浆料在引入空气条件下搅拌发泡，得到浆料；最后将得到的浆料在湿度为30％～50％的环境中充分干燥，然后在惰性气氛中，在280～450℃条件下焙烧8～20h，得到吸附剂。本发明所得吸附剂应用于生物法合成1,2,4‑丁三醇分离过程中，产物BT纯度高(可达99.5％)，高于树脂吸附剂的分离纯度(≤99.1％)，优势明显。
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公开(公告)号：CN112169806A
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN202011131660.5
申请日：2020-10-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J23/83 , B01J37/18 , B01J37/08 , C07C209/16 , C07C211/05
Abstract: 本发明公开了一种合成乙基胺的催化剂及常压条件下合成乙基胺的方法，包括：在催化剂作用下，以乙醇和氨水为原料在常压条件下经临氢催化反应制得乙基胺；催化反应的温度在160～200℃，其中，乙醇：氨：氢气的摩尔比为1：0.3～1：3～10；乙醇的体积空速为0.1h‑1～1.0h‑1；本发明的催化剂包括氧化铝颗粒和负载在氧化铝颗粒上的钴、镧。本发明方法制备的钴、镧负载氧化铝催化剂具有良好的分散性和活性，使得乙基胺合成效率高，乙基胺总选择性可达99.9％；而且本发明的乙基胺合成中反应压力为常压，反应条件温和。
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公开(公告)号：CN112110878A
公开(公告)日：2020-12-22
申请号：CN202010831013.9
申请日：2020-08-18
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D295/023 , C07D295/027
Abstract: 本发明公开了一种鳞片状无水哌嗪晶体及其制备方法，首先将无水哌嗪粗品加入到醇类溶剂中配制成悬浊液，其中，无水哌嗪粗品在醇类溶剂中的质量分数为51％～55％；在50～70℃下搅拌至无水哌嗪粗品溶解，然后控制搅拌速率为30～200rpm，以降温速率0.01～0.5℃/min降温至15℃～25℃，将晶浆固液分离，固体干燥后，得到无水哌嗪晶体。本发明制备的鳞片状无水无水哌嗪晶体纯度大于99.99％、主粒度为1.7～3.35mm、休止角为30～35°、相对结晶度为543％，相较于市售块体无水哌嗪晶体产品纯度高、粒径大、流动性好、结晶度高，且松散无结块，更利于使用、储存及运输。
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公开(公告)号：CN112044447A
公开(公告)日：2020-12-08
申请号：CN202010831822.X
申请日：2020-08-18
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J23/89 , B01J37/02 , C07C209/16 , C07C211/05
Abstract: 本发明公开了一种用于合成一乙胺的催化剂、制备方法及应用，该催化剂包括氧化铝颗粒和沉积在氧化铝颗粒表面的钴、钯、铼。其中，钴占催化剂总质量的10％～40％，钯占催化剂总质量的0.5％～5％，铼占催化剂总质量的0.1％～1％。本发明采用喷涂法制备该催化剂。采用本发明的催化剂，在乙醇临氢胺化制一乙胺时，一乙胺选择性≥86％(转化率≥61％，乙基胺选择性≥99.9％)，优势明显，具有较高的工业化应用价值。
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公开(公告)号：CN107983367B
公开(公告)日：2020-10-27
申请号：CN201711292866.4
申请日：2017-12-08
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J23/89 , C07C209/16 , C07C211/11
Abstract: 本发明涉及一种还原胺化催化剂及制备方法。所涉及催化剂由活性组分M、金属A、R的氧化物及载体二氧化硅或/和氧化铝组成；M包括Ni和Co；催化剂中Ni与Co的摩尔比为0.1～20：1，M、A和R的质量百分比为：M：1.0％～40％，A：0.1％～10％，R：0.1％～10％，其余为载体氧化硅或/和氧化铝。所涉及的制备方法包括将Ni、Co、A和R的可溶性盐加入硅溶胶或/和铝溶胶中，再加入聚乙二醇、3‑氨基丙醇，搅拌均匀，静置；减压除去溶剂，干燥，成型，焙烧，得到所述催化剂前体；氢气中还原得到催化剂。本发明的催化剂用于连续制备1,2‑丙二胺反应，与现有技术相比，活性高、稳定性好，具有工业应用价值。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106831338B
公开(公告)日：2020-04-17
申请号：CN201611179612.7
申请日：2016-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 针对共沸精馏法制备二氟乙醇过程中引入共沸剂杂质和产品纯度低的问题，本发明公开了一种高纯度二氟乙醇的制备方法，包括以下步骤:(1)二氟乙醇和水的混合物进入第一填料精馏塔进行分离，塔顶馏分为二氟乙醇含量较高的二氟乙醇/水的共沸物，塔釜馏分为水；(2)第一填料精馏塔的塔顶馏分进入第二填料精馏塔进行分离,塔顶馏分为二氟乙醇含量较低的二氟乙醇/水的共沸物，循环至第一填料精馏塔，塔釜馏分为二氟乙醇。本发明适用于分离二氟乙基乙酸酯和甲醇酯交换法或1‑氯‑2,2‑二氟乙烷水解法制备二氟乙醇的生产过程中得到的二氟乙醇粗品。
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公开(公告)号：CN109607478A
公开(公告)日：2019-04-12
申请号：CN201811588769.4
申请日：2018-12-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C01B7/04
Abstract: 本发明公开了一种一步氧化氯化氢与氟化氢混合气制氯气的工艺，是为了将氯化氢一步气相氧化反应生成氯气，同时无需分离反应气中少量(≤15％)氟化氢。该工艺中混合气组成为氯化氢85％～99％，氟化氢1％～15％，不经过氟化氢分离步骤，和氧气混合后直接通入氯化氢氧化反应器，反应器材质为钛或钛合金、钽、哈氏合金中的一种，氟化氢氧化反应器采用自制的氯化氢氧化制氯气的催化剂，氟化氢氧化反应温度为300-500℃，反应压力为常压或微正压，氧气与混合气中氯化氢的比例控制在1～3:1，反应器出口组成为氯气、氧气、氯化氢、氟化氢和水蒸气的混合气。本发明的氯化氢氧化制氯气反应活性高，在稳定反应后，氯化氢反应转化率≥95％。
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公开(公告)号：CN105503756B
公开(公告)日：2018-07-31
申请号：CN201610066929.3
申请日：2016-01-29
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D251/30 , C07D403/14 , C06B23/00
Abstract: 本发明公开了种多齿状结构大分子键合剂及其制备方法,该键合剂结构简式如(Ⅰ)所示。该键合剂的制备方法具体包括如下步骤:以三(2‑羟乙基)异氰脲酸酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯为原料,在催化剂作用下合成带不饱和端基的多齿状结构的聚醚酯;将中间体聚醚酯用溶剂溶解,通过聚醚酯所含的碳碳双键与伯胺或仲胺化合物的迈克尔加成反应引入羟基、仲胺基、氮丙啶、甲基氮丙啶等功能基团,得到多齿状结构大分子键合剂。该键合剂制备工艺简单,同时原材料易得,可应用于固体推进剂领域。其中,X,Y,Z为1,2,3,4,5,R为
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公开(公告)号：CN108178728A
公开(公告)日：2018-06-19
申请号：CN201711378504.7
申请日：2017-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C209/16 , C07C211/14
Abstract: 本发明涉及一种双(2-氨基异丁基)胺的合成方法，该方法以2-氨基异丁醇和氨化剂为原料，在氢气条件下催化合成双(2-氨基异丁基)胺，包括如下步骤：(1)将2-氨基异丁醇、氨化剂和催化剂加入到高压釜内；(2)通入一定量的氢气，160℃～200℃条件下进行反应6h～15h；(3)反应结束后过滤除去催化剂，反应液精馏后得到双(2-氨基异丁基)胺的纯品。采用该方法，合成过程清洁，操作简单，一步反应即可得到目标产物，适用于规模化制备。
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公开(公告)号：CN107986945A
公开(公告)日：2018-05-04
申请号：CN201711377319.6
申请日：2017-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C31/38 , C07C29/128 , C07C67/11 , C07C69/63
Abstract: 本发明涉及一种以三氟氯乙烷(HCFC-133a)为原料合成三氟乙醇的方法，是为了解决现有技术中反应条件苛刻、产品收率低的问题。该方法以HCFC-133a及金属醋酸盐为原料，首先在溶剂中反应生成三氟乙基醋酸酯，再在酸催化剂作用下与醇发生酯交换反应生成三氟乙醇。采用该方法，反应条件温和、产品收率高，且催化剂可重复使用，适用于工业化生产。
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