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公开(公告)号：CN101913983A
公开(公告)日：2010-12-15
申请号：CN201010273905.8
申请日：2010-09-07
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供一种1，1，1，3，3-五氟丙烷的制备方法，在液相氟化催化剂的存在下，1，1，1，3，3-五氯丙烷与HF在设有低温反应区(1)和高温反应区(2)的液相氟化反应器中进行反应，反应条件为：HF与1，1，1，3，3-五氯丙烷的摩尔比为6～15∶1，反应压力1.0～1.5MPa，低温反应区的反应温度60℃～90℃，高温反应区的反应温度90℃～140℃，其中液相氟化催化剂为五氯化锑或四氯化锡，1，1，1，3，3-五氯丙烷进入液相氟化反应器的低温反应区(1)，新鲜HF进入液相氟化反应器的高温反应区(2)进入反应系统，循环HF同时进入液相氟化反应器的低温反应区(1)和高温反应区(2)。本发明用于HFC-245fa的制备。
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公开(公告)号：CN101723837A
公开(公告)日：2010-06-09
申请号：CN200910250469.X
申请日：2009-12-10
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C211/10 , C07C209/86
Abstract: 本发明公开了一种乙二胺的提纯方法，该方法包括以下步骤：(1)将萃取剂加热后从萃取塔上部进入萃取塔，浓度为60.0％～92.0％的含水乙二胺气化后进入萃取塔下部，与来自萃取塔上部的萃取剂在萃取塔内部逆向接触，萃取塔塔顶排出水分，萃取塔塔底分离出乙二胺和萃取剂的混合物，其中萃取剂为二乙二醇单甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚或二乙二醇单丁醚；(2)将步骤(1)塔底分离的乙二胺和萃取剂的混合物加热后进入精馏塔中部，并在精馏塔内精馏，精馏塔塔顶分离出乙二胺，精馏塔塔底排出萃取剂。本发明主要用于乙二胺的提纯。
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公开(公告)号：CN101637731A
公开(公告)日：2010-02-03
申请号：CN200910162617.2
申请日：2009-08-14
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供一种桥式四氢双环戊二烯异构化用的固体酸催化剂，是为了解决催化剂存在活性低、选择性低的问题。本发明的催化剂的前驱体由三价铝化合物和铵的氯化物组成，其质量百分组成为：三价铝化合物60％～90％，铵的氯化物10％～40％，其中三价铝化合物为γ-氧化铝或氢氧化铝；铵的氯化物为氯化铵或氯化氢铵。该催化剂通过如下制备方法得到：(1)将三价铝化合物和铵的氯化物按质量比混合均匀，压制成型，制得催化剂前驱体；(2)将步骤(1)得到的催化剂前驱体在氮气氛氛下300℃～450℃焙烧6～10小时，得到固体酸催化剂。该催化剂具有高活性、高选择性。本发明适用于桥式四氢双环戊二烯异构化合成挂式四氢双环戊二烯的反应。
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公开(公告)号：CN101244978A
公开(公告)日：2008-08-20
申请号：CN200810017669.6
申请日：2008-03-10
Abstract: 一种连续生产挂式四氢双环戊二烯的方法，包括配制金属盐水溶液、制备负载型催化剂、催化剂活化、催化反应、分离提纯步骤。本发明与挂式四氢双环戊二烯的制备方法相比，采用将两种不同的催化剂分别加入到催化剂评价装置的两个固定床反应器上，一步将双环戊二烯与氢气进行催化反应制备成挂式四氢双环戊二烯，所使用的催化剂制备工艺简单、无腐蚀性、对设备要求低，催化反应的温度可调，收率增加，降低了产品的生产成本。本发明具有操作简单、重复性好、环境污染小、能耗低等优点，所制备的挂式四氢双环戊二烯经气相色谱质谱联用仪和超导傅立叶数字化核磁共振仪进行物质鉴定，鉴定结果与标准图谱一致。
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公开(公告)号：CN101121632A
公开(公告)日：2008-02-13
申请号：CN200710018682.9
申请日：2007-09-18
Abstract: 一种挂式四氢双环戊二烯的制备方法，包括配制金属盐水溶液、制备负载型催化剂、催化剂活化、催化反应、分离提纯工艺步骤。将两种不同的催化剂分层加入到催化剂评价装置的固定床反应器中，一步将双环戊二烯与氢气进行催化反应制备成挂式四氢双环戊二烯，所使用的催化剂制备工艺简单、无腐蚀性、对设备要求低，本发明具有操作简单、重复性好、环境污染小、能耗低等优点，所制备的挂式四氢双环戊二烯经气相色谱质谱联用仪和超导傅立叶数字化核磁共振仪进行鉴定，鉴定结果与标准图谱一致。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106902850B
公开(公告)日：2019-08-27
申请号：CN201710073023.9
申请日：2017-02-10
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J27/128 , B01J27/138 , B01J27/132 , B01J27/125 , B01J37/02 , B01J37/08 , B01J37/06 , C07C17/25 , C07C21/18
Abstract: 本发明公开了一种1,1,1,2‑四氟乙烷制备三氟乙烯用催化剂，其组成为MxOy/AlF3,其中载体AlF3为高温下具有α相结构、比表面积大于150m2·g‑1、孔径分布集中在15nm～40nm的活性载体，MxOy为Cr2O3、NiO、ZnO或Y2O3中的一种，MxOy和AlF3的摩尔比为1:5～50。该催化剂的制备方法为：以高温下具有大比表面积、介孔结构的活性α相AlF3为载体，采用等量浸渍法负载Cr、Ni、Zn或Y其中任一元素的可溶性盐，经过烘干，高温焙烧制成催化剂。本发明中的催化剂性能优异，活性高，寿命长，可稳定运行400h以上，且反应过程中不需通入稀释气体，具有工业化应用价值。
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公开(公告)号：CN106831316A
公开(公告)日：2017-06-13
申请号：CN201611239502.5
申请日：2016-12-28
Applicant: 陕西延长石油集团氟硅化工有限公司 , 西安近代化学研究所
IPC: C07C17/25 , C07C17/383 , C07C21/18
Abstract: 一种生产反式‑1,3,3,3‑四氟丙烯的方法，采用1,1,1,3,3‑五氟丙烷为原料，氟化氢为载气，通过催化反应、产品分离、原料回收三个步骤一步合成反式‑1,3,3,3‑三氟丙烯。具有催化剂成本低、能耗低、工艺简单的优点，同时HF的引入稀释了原料，降低了催化剂积碳的可能性，提高了催化剂的使用寿命。
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公开(公告)号：CN104628594B
公开(公告)日：2017-04-12
申请号：CN201510056062.9
申请日：2015-02-03
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C243/14 , C07C241/02
Abstract: 本发明公开了一种高纯度甲基肼的制备方法。针对现有技术制备高纯度甲基肼过程中过程安全性差、产物易分解、产物颜色变黄、甲基肼中含有杂质和纯度低的问题，以离子液体和含氟有机盐组成复合萃取剂通过萃取精馏制备高纯度甲基肼。本发明以42％的甲基肼水溶液为原料，在精馏塔中通过萃取剂萃取精馏原料，塔顶馏分为甲基肼，塔釜馏分为萃取剂和水的混合物；来自精馏塔塔釜的物料进入蒸馏釜，通过常压蒸馏将萃取剂和水的混合物分开，蒸馏釜馏出物为水，残液为萃取剂，萃取剂返回精馏塔。本发明用于高纯度甲基肼的制备。
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公开(公告)号：CN105884589A
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201610227949.4
申请日：2016-04-13
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种3，3，3?三氟丙醛的合成方法，该方法在三口烧瓶中加入1，1?二烷氧基?3，3，3?三氟丙烷(CF3CH2CH(OR)2)、水和催化剂，升温至90℃～140℃，搅拌下反应2h～8h。其中1，1?二烷氧基?3，3，3?三氟丙烷CF3CH2CH(OR)2中其中R＝CH3,C2H5,C3H7,C4H9,C5H11,C6H13,C7H15,C8H17,C9H19,C10H21，优选C5H11,C6H13,C7H15,C8H17,C9H19,C10H21；所用催化剂为硫酸、盐酸、对甲苯磺酸、甲基磺酸、三氟乙酸；其中1，1?二烷氧基?3，3，3?三氟丙烷：水：催化剂的摩尔比为1：0.5～2：0.1～0.6。
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公开(公告)号：CN104628593B
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201510056061.4
申请日：2015-02-03
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C243/14 , C07C241/02
Abstract: 本发明公开了一种制备高纯度甲基肼的方法。该方法针对现有技术制备高纯度甲基肼技术过程安全性差、产物易分解、产物颜色变黄、甲基肼中含有杂质和甲基肼纯度低的问题。本发明以42％的甲基肼水溶液为原料，采用不同压力的第一精馏塔和第二精馏塔，其中第一精馏塔为高压塔，第二精馏塔为低压塔，包括以下步骤：原料进入第一精馏塔进行分离，塔顶馏分为水，塔釜馏分为甲基肼和水共沸物A；(2)甲基肼和水共沸物A进入第二精馏进行分离，塔顶馏分为甲基肼，塔釜馏分为甲基肼和水共沸物B，共沸物B返回第一塔。本发明用于制备高纯度甲基肼。
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