公开(公告)号：CN102276572B

公开(公告)日：2013-03-27

申请号：CN201110270852.9

申请日：2011-09-14

申请人： 重庆大学

发明人： 刘作华 ,  孙瑞祥 ,  陶长元 ,  吴春霞 ,  孙大贵 ,  杜军 ,  范兴 ,  刘仁龙 ,  左赵宏 ,  周小霞 ,  李明川 ,  牟天明

IPC分类号： C07D311/72

摘要： 一种制备维生素E乙酸酯的方法，该方法的原料为三甲基氢醌和异植物醇，本发明的缩合催化剂采用浓硫酸和五水硫酸铜、或者浓硫酸和硫酸锌，酯化剂选用无水乙酸钠、硼氢化钠和乙酸酐。其步骤是先用浓硫酸与乙酸乙酯配制成反应溶剂，然后依三甲基氢醌、五水硫酸铜或硫酸锌、异植物醇的加入顺序，来通过缩合反应制备粗品维生素E，接着再进行酯化。本发明是一种能够降低对设备的腐蚀、产品无毒副作用、纯度较高，且废水处理的费用较低、其总成本也较低的制备维生素E乙酸酯的方法。

公开(公告)号：CN101478978B

公开(公告)日：2012-11-28

申请号：CN200780024426.9

申请日：2007-06-27

申请人： 南佛罗里达大学

发明人： 莫肯奇·P·马拉法 ,  萨义德·M·赛布提

IPC分类号： C07D311/72 ,  A61K36/00 ,  A61P37/00

CPC分类号： A61K31/355 ,  A61K31/513 ,  A61K31/7052 ,  A61K31/7105 ,  C12Q1/6886 ,  C12Q2600/158 ,  G01N33/5011 ,  G01N2333/4739 ,  G01N2800/52

摘要： 本发明公开了使用生育三烯酚即γ-生育三烯酚和δ-生育三烯酚治疗肿瘤疾病例如胰腺癌的方法。使用几种人类胰腺癌细胞系和裸鼠中的MIA-PACA2人类胰腺癌细胞异体移植物，在体外和体内显示了这些化合物的抗肿瘤生成效应。还公开了通过测量潜在的化疗剂对替代性终点生物标志例如Ki-67和p27的影响，来测试它们的疗效的方法。还公开了相关的化合物。

公开(公告)号：CN101006070B

公开(公告)日：2012-11-07

申请号：CN200580027489.0

申请日：2005-08-19

申请人： 帝斯曼知识产权资产管理有限公司

发明人： 维纳·皮特祖卡 ,  彼得·鲁克斯图勒 ,  安吉拉·维尔德曼

IPC分类号： C07D311/72 ,  F25J3/02 ,  B01D3/14

CPC分类号： C07D311/72

摘要： 本发明涉及含维生素E(VE)和/或含维生素E乙酸酯(VEA)的产品流的整理工艺，其实质性特征在于：含维生素E的产品流的纯化，纯化的维生素E的至少一部分的乙酰化以及乙酰化的维生素E的至少一部分的纯化，维生素E和维生素E乙酸酯的所述纯化优选是通过蒸馏例如精馏实现的。本发明的优选工艺的特征在于：含维生素E的产品流被进料至第一精馏塔(105)，低沸点产品和维生素E的未指定异构体在此第一精馏塔(105)的顶部(105a)被取出而基本上不损失有用物质，纯化的含维生素E的流在所述精馏塔(105)的侧部(105b)和/或底部(105c)被取出。侧部取出流或底部取出流的至少一部分或侧部和底部取出流的至少一部分被送入用于乙酰化维生素E的乙酰化段(111)，由所述乙酰化段形成的产品流的至少一部分被送入第二精馏塔(115)或作为纯度大于92wt％的有用产品被取出，在第二精馏塔中，得到作为纯度大于97wt％的侧部取出流的VEA有用产品。

公开(公告)号：CN102746204A

公开(公告)日：2012-10-24

申请号：CN201210250047.4

申请日：2012-07-18

申请人： 山东师范大学

发明人： 刘代成 ,  孙晓昀

IPC分类号： C07C403/24 ,  C07D311/72

摘要： 本发明公开了一种利用VE粉快速吸附南极磷虾虾青素及其酯并分离VE的方法：向干南极磷虾的正已烷或环已烷或石油醚或6#汽油的提取液中加入白色VE粉搅拌吸附，可将提取液中的虾青素及其酯吸附，再将分离得到的红色VE粉用丙酮洗脱至VE粉变白得红色膏状物，取红色膏状物，加入二氯甲烷，再加入乙醇，混匀，得澄明的红色液体，再加入去离子水，混匀，液体静置后分为上下两层，将上下两层分离；再重复该过程4次，最后得到的下层液体蒸发去除溶剂后，即得虾青素及其酯，将上层液合并，蒸发得VE。本发明的一种利用VE粉快速吸附南极磷虾虾青素及其酯的方法，吸附快速、效果好，可以将VE和虾青素及其酯分开，可应用于工业化大规模生产。

公开(公告)号：CN102584770A

公开(公告)日：2012-07-18

申请号：CN201110457099.4

申请日：2011-12-31

申请人： 安徽丰原发酵技术工程研究有限公司

发明人： 李荣杰

IPC分类号： C07D311/72

摘要： 本发明涉及一种维生素E的制备方法，以2，3，5-三甲基氢醌、异植物醇为起始原料，在路易斯酸、盐酸及金属还原剂存在下，在有机溶剂中进行反应制得。本发明技术方案为防止生成的维生素E产物被氧化，在反应体系中添加了少量的金属还原剂作为防护剂，保证了目标产品的纯度以及收率。另外，本发明技术方案原料易得、工艺简便、反应耗时短、操作简单，从而降低了整体成本，因此适合工业化的大规模生产。

公开(公告)号：CN102336732A

公开(公告)日：2012-02-01

申请号：CN201110198791.X

申请日：2011-07-14

申请人： 福建省福抗药业股份有限公司

发明人： 张颖 ,  张发香 ,  李虎 ,  翁城武

IPC分类号： C07D311/72

摘要： 本发明公开了一种一锅法制备维生素E乙酸酯的生产方法，其以三甲基氢醌二乙酯为原料一锅法经三甲基氢醌制备维生素E乙酸酯，该方法是三甲基氢醌二乙酯在氢卤酸催化作用下与脂肪族醇发生酯交换反应得三甲基氢醌，三甲基氢醌不经分离纯化直接与异植物醇缩合脱水得DL-α-生育酚，然后DL-α-生育酚与醋酐发生酯化反应得维生素E乙酸酯，该生产方法中的催化剂可循环套用。本发明操作简便，生产难度小，制造成本低，以非常简单而又对环境友好的方式高收率和高纯度地制备维生素E乙酸酯，适合大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN102285955A

公开(公告)日：2011-12-21

申请号：CN201110271463.8

申请日：2011-09-14

申请人： 重庆大学

发明人： 刘作华 ,  孙瑞祥 ,  陶长元 ,  杜军 ,  范兴 ,  吴春霞 ,  刘仁龙 ,  孙大贵 ,  左赵宏 ,  谢昭明 ,  李泽全

IPC分类号： C07D311/72

CPC分类号： Y02P20/584

摘要： 一种α-生育酚乙酸酯的制备方法，该方法是原料三甲基氢醌和异植物醇进行缩合反应的方法，本发明的催化剂为浓硫酸和1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、或浓硫酸和1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺。本发明方法包括先进行缩合反应制备α-­生育酚粗品，再对其进行酯化两大步骤。本发明可大幅度减少生产过程中催化剂的加入量，简化催化剂的回收利用操作程序，同时反映体系中的物质对反应器的腐蚀性低，避免产生含有卤离子、锌离子、铁离子废水的产生，生产条件温和，催化剂套用率高，因此本发明具有综合成本显著降低的优点。

公开(公告)号：CN101583653A

公开(公告)日：2009-11-18

申请号：CN200880002317.1

申请日：2008-03-11

申请人： 拜尔谢林医药公司

发明人： 埃米莉亚·蒂蒂宁 ,  哈里·尤卡赖宁

IPC分类号： C08G77/08 ,  C07D311/72

CPC分类号： C08G77/08 ,  C08G77/46

摘要： 本发明涉及生育酚作为助催化剂在环状硅氧烷的开环聚合反应中的应用。本发明还涉及亲水性聚硅氧烷的制造方法，其中，含氢的环状硅氧烷与亲水性分子在第一催化剂存在下进行反应以获得单体，并在第二催化剂和作为助催化剂的生育酚存在下对所述单体进行聚合；其中所述亲水性分子为通式为(I)H2C＝CH－(CHR)n－O－(CHR1CR2R3)mR4或(II)H2C＝CH－(CHR)n－R5的含碳－碳双键的亲水性分子，n为0－4的整数，m为0－5的整数，R、R1、R2、R3和R4分别独立地选自氢或C1－C6烷基，R5为含羰基的饱和环状烃。

公开(公告)号：CN100548940C

公开(公告)日：2009-10-14

申请号：CN200410100584.6

申请日：2004-08-27

申请人： 马来西亚棕油局

发明人： 朱云美 ,  潘秋薇 ,  刘利南 ,  马光明 ,  尤索夫·巴史伦

IPC分类号： C07B63/00 ,  C07C403/24 ,  C07C11/02 ,  C07C7/10 ,  C07D311/72 ,  B01D11/00 ,  C07J9/00

CPC分类号： C07C403/24 ,  B01D11/0407 ,  Y02P20/544

摘要： 本发明涉及从包括棕榈油和其它植物油在内的含有胡萝卜素和维生素E的天然油和脂肪中一步和两步法超临界流体萃取(SFE)胡萝卜素浓缩物、维生素E浓缩物和其它微量成分浓缩物如角鲨烯浓缩物和植物甾醇浓缩物。所述的SFE法具有许多优点。该过程仅涉及一个单一步骤的天然油和脂肪的酯化和一步或两步法的SFE。所使用的超临界流体之一，即超临界二氧化碳，是不易燃、无毒和无危险的。本发明的SFE法没有溶剂残留，对环境无害。

公开(公告)号：CN100537592C

公开(公告)日：2009-09-09

申请号：CN200710014171.X

申请日：2007-04-10

申请人： 山东理工大学

发明人： 周泉城 ,  盛桂华

IPC分类号： C07J9/00 ,  C07D311/72 ,  C10G3/00

CPC分类号： Y02E50/13 ,  Y02P20/544 ,  Y02P30/20

摘要： 本发明提供一种植物甾醇、生物柴油和维生素E联产方法，其特征在于采用如下步骤：(1)将植物油脂副产物与低碳醇进行酯化，所得的酯化产物经水洗并分层除水后，于40～60℃、0.6～0.8个大气压下回收低碳醇，余液于-3℃～5℃储藏8～24h后抽滤，得植物甾醇；(2)将抽滤所得滤液置于超临界二氧化碳萃取釜中，于温度30～80℃、9～15MPa萃取得生物柴油；(3)再将萃取釜升压至20～35MPa，于30～80℃萃取获得维生素E。本发明由于采用超临界二氧化碳萃取技术，获得的维生素E有害溶剂残留少，酯化完全，植物甾醇纯度高，通过联产获得维生素E、植物甾醇和生物柴油，工艺简单，成本低。