一种敌草隆原药的生产工艺

    公开(公告)号:CN119350191A

    公开(公告)日:2025-01-24

    申请号:CN202411582486.4

    申请日:2024-11-07

    Abstract: 本发明具体公开了一种敌草隆原药的生产工艺,包括如下步骤:S1:将3,4‑二氯苯胺与甲苯置于脱水釜内,升温脱水后待用;S2:将甲苯置于冷光釜内并降温,边通光气边滴加3,4‑二氯苯胺甲苯溶液进行反应,得到3,4‑二氯苯基异氰酸酯;S3:升温至反应温度后加入孔炭负载硒催化剂并通入二甲胺气体,通气结束后进行保温反应;反应结束后纯化得到所述敌草隆原药。一方面直接将二甲胺气体通入有机相中进行反应,避免了3,4‑二氯苯基异氰酸酯在水相中分解,提高了产品的收率和纯度;另一方面孔炭材料能够加速底物在催化剂中的传输,最小化传质阻力,缩短传质路径,进一步提高催化活性,具有广阔的应用前景。

    一种水杨腈的制备方法
    2.
    发明公开

    公开(公告)号:CN119320339A

    公开(公告)日:2025-01-17

    申请号:CN202411543637.5

    申请日:2024-10-31

    Abstract: 本发明公开了一种水杨腈的制备方法,属于有机合成领域,包括以下步骤:将水杨酰胺、甲苯、催化剂和磁子加入三颈烧瓶中,通冷凝水,升温至110℃,在搅拌下恒温反应3‑5h,甲苯将生成的水带入分水器,静置分层后水由下部放出,脱水完成后,过滤出催化剂,剩余溶液经室温冷却、重结晶后得到水杨腈;催化剂表面的酸性和碱性位点促进了水杨酰胺发生分子内脱水,同时杂原子掺杂有效改变了碳纳米管的电子结构,增加了催化剂的活性位点,加快了电子转移能力,使得水杨酰胺分子内脱水速率加快,此外,酸碱中心共存降低了反应的活化能,使催化过程可以在较低的温度下进行并且反应结束后催化剂易于分离,循环稳定性良好。

    一种茚虫威成品结晶方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN119236444A

    公开(公告)日:2025-01-03

    申请号:CN202411530652.6

    申请日:2024-10-30

    Abstract: 本发明公开了一种茚虫威成品结晶方法,包括结晶筒机构、升降盖板机构、结晶板机构、驱动机构以及收集盘,在使用时,将茚虫威与有机溶剂的混合溶液倒入结晶腔室内,同时加入反应液千分之三至千分之五质量茚虫威成品作为晶种,开启进料管上的管道阀门并将进料管与制冷液输送管,通过管道泵机将制冷液输送至分料件内并通过分料孔一和分料孔二将制冷液输送至结晶板机构内,启动泵机一和泵机二将制冷液在循环制冷管和分料件的分料通道之间循环流通,从而将结晶板外壳表面的温度快速降低,使得茚虫威晶体在结晶板外壳的表面析出,通过对结晶板外壳表面的温度进行精准控制将结晶板外壳表面的温度快速降低,有利于提升结晶体的析出的效率。

    一种茚虫威废水预处理方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN119176641A

    公开(公告)日:2024-12-24

    申请号:CN202411509851.9

    申请日:2024-10-25

    Abstract: 本发明公开了一种茚虫威废水预处理方法,属于茚虫威废水预处理技术领域,主要针对茚虫威中间体5‑氯‑2‑甲氧羰基‑2‑羟基‑1‑茚酮。首先,先调节pH将茚虫威中间体水解成甲醇和带羧酸盐的5‑氯‑2‑甲氧羰基‑2‑羟基‑1‑茚酮衍生物,收集甲醇,然后调节废液为酸性。加入制备好的乳状液,进行液液分离,即可在回收甲醇和5‑氯‑2‑甲氧羰基‑2‑羟基‑1‑茚酮衍生物的基础上,得到符合国家最低排放标准的废液,将废液送往污水处理厂进行进一步的处理。本发明提供的一种茚虫威废水预处理方法,具有节能降耗、可回收液体有用成分的特点。

    一种甲基硫菌灵合成工艺
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN119080659A

    公开(公告)日:2024-12-06

    申请号:CN202411248843.3

    申请日:2024-09-06

    Abstract: 本发明涉及硫脲基苯型杀菌剂技术领域,尤其涉及一种甲基硫菌灵合成工艺,包括以下步骤:S1、硫氰酸钠干燥工序;S2、邻苯二胺精馏工序;S3、硫氰化及缩合工序;S4、溶剂脱溶工序;S5、后处理工序。本发明在合成中增加了溶剂乙酸乙酯的使用量,加快原料溶解时间,缩短反应周期。同时,采用精馏工艺回收溶剂乙酸乙酯,做到多次回收套用,使得乙酸乙酯的回收量比现有技术大幅增加。水洗过滤摒弃之前的敞开式进出料,采用密闭真空过滤,使得进料、出料、输送全密闭操作,更加地安全、环保。乙酸乙酯精馏改为塔式连续精馏的方式,更加确保乙酸乙酯的含量和水分残留更低。

    一种环嗪酮高效生产的方法
    6.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118852039A

    公开(公告)日:2024-10-29

    申请号:CN202410901324.6

    申请日:2024-07-05

    Abstract: 本发明涉及一种环嗪酮高效生产的方法,属于环嗪酮合成技术领域。本发明在环嗪酮的生产中以优化硫脲和硫酸二甲酯作为原料合成S‑甲基异硫脲这一步骤为目的,创造性地先利用溴乙烷对N‑(3‑二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺进行季铵化,然后再加入N‑羟甲基丙烯酰胺,以此实现双键共聚,从而得到一种相转移催化剂,使其在实际应用于S‑甲基异硫脲的催化合成时拥有优异的催化活性,除此之外,本发明在合成过程中还采用相转移催化剂和硫脲在去离子水中事先共混的方式,以此进行逐滴加入至硫酸二甲酯中,使得在相同条件下能够进一步促进对于S‑甲基异硫脲的催化合成,最终通过两者的协同作用来提高环嗪酮的收率。

    一种噁唑菌酮中间体2-(4-苯氧基苯基)乳酸乙酯的合成工艺

    公开(公告)号:CN118791384A

    公开(公告)日:2024-10-18

    申请号:CN202410761052.4

    申请日:2024-06-13

    Abstract: 本发明公开了一种噁唑菌酮中间体2‑(4‑苯氧基苯基)乳酸乙酯的合成工艺,属于合成噁唑菌酮技术领域。所述合成工艺步骤如下:将二苯醚加入二氯甲烷中,冷却,加入改性三氯化铝和碳酸氢钠,加入丙酮酸乙酯/二氯甲烷混合液进行反应,升温至室温,分液萃取,减压蒸馏后得到2‑(4‑苯氧基苯基)乳酸乙酯;其中改性三氯化铝通过如下步骤制备:将无水三氯化铝加入去离子水中回流搅拌,加入改性β分子筛,浸渍,过滤洗涤,烘干,研磨过筛后得到改性三氯化铝。本方法中采用改性三氯化铝作为催化剂合成2‑(4‑苯氧基苯基)乳酸乙酯,具有优异的催化活性,提高了合成效率且制备工艺简单,产物易与催化剂分离,后处理简单污染较少。

    一种连续法生产水杨腈的方法
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118307441A

    公开(公告)日:2024-07-09

    申请号:CN202410423304.2

    申请日:2024-04-09

    Abstract: 本发明公开了一种连续法生产水杨腈的方法,属于水杨腈制备技术领域。将邻羟基苯甲酸甲酯、氨气通入装填有催化剂的固定床反应器中进行反应,粗产物经纯化后得到水杨腈;所述催化剂的制备包括以下步骤:取九水合硝酸铝、去离子水、磷酸溶液混合,焙烧,制前驱体;取乙酸钡、去离子水、前驱体混合浸渍,干燥,制载体;取九水偏硅酸钠、去离子水、乙酸乙酯、四水合七钼酸铵混合,得到二氧化硅凝胶;取所述载体均匀平铺,将二氧化硅凝胶滴加至载体表面,干燥,焙烧,即得所述催化剂;通过加入催化剂提高水杨腈选择性。

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