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公开(公告)号：CN118619892A
公开(公告)日：2024-09-10
申请号：CN202410864477.8
申请日：2024-06-30
申请人： 武汉纺织大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
IPC分类号： C07D251/70
摘要： 本发明公开了一种1,3,5‑三嗪类光稳定UVT‑150的合成方法。该合成方法包括：步骤1：在催化剂的作用下，4‑氯苯甲酸和异辛醇在甲苯中进行酯化反应，反应结束后加入0.5%碳酸钠溶液，分液，有机相用饱和氯化钠溶液洗涤至中性，利用共沸原理蒸馏除去有机相中残留的水分得到4‑氯苯甲酸异辛酯甲苯溶液；步骤2：向4‑氯苯甲酸异辛酯甲苯溶液中加入三聚氰胺、铜催化剂、溶剂和碱进行反应，反应结束后加入水，分液，有机相中加入脱色剂活性炭加热回流1h，冷却、过滤，滤液减压蒸馏后得到粗产品，再用乙醇重结晶，得到UVT‑150。本发明合成方法操作简单，收率高，成本低，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN118026829A
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202211379853.1
申请日：2022-11-04
申请人： 黄冈美丰化工科技有限公司 , 湖北美凯化工有限公司 , 黄石汉微科技有限公司
摘要： 本申请公开了一种阿伏苯宗的制备方法，包括以下步骤：提供含阿伏苯宗的反应物料，所述反应物料以对叔丁基苯甲酸酯、对甲氧基苯乙酮和碱金属醇盐反应后得到；对所述反应物料进行第一级蒸馏，得到一级轻组分和一级重组分，所述一级轻组分包括4,4’‑二甲氧基二苯甲酰甲烷；对所述一级重组分进行第二级蒸馏，收集二级轻组分，得到阿伏苯宗纯化产品。本申请制备高纯度的阿伏苯宗。
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公开(公告)号：CN112457181B
公开(公告)日：2023-08-29
申请号：CN202011436288.9
申请日：2020-12-11
申请人： 黄冈美丰化工科技有限公司
IPC分类号： C07C51/09 , C07C59/10 , C07C231/02 , C07C235/12 , C07D307/33 , C07B55/00 , C07B57/00
摘要： 本发明公开了一种D‑泛酸钙的合成方法，属于有机合成技术领域。方法包括：将DL‑泛酸内脂在碱性条件下水解，水解完成后加酸；再与有机胺盐于混合溶剂A中进行反应，反应完成后降温结晶，固液分离，滤渣在碱性条件下采用萃取剂和水进行萃取，有机相分离萃取剂得到有机胺，水相浓缩后酸化，再减压蒸馏得到L‑泛酸内脂；L‑泛酸内脂与磷酸盐消旋反应得到DL‑泛酸内脂；滤液在碱性条件下进行萃取，水相浓缩后，先加酸再加碱，反应产物蒸干，经纯化得到D‑泛酸内脂，纯化母液分离得到DL‑泛酸内脂；得到的DL‑泛酸内脂再利用；β‑氨基丙酸钙和D‑泛酸内脂在甲醇中进行反应，反应完成后在甲醇中结晶得到D‑泛酸钙。
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公开(公告)号：CN112457163B
公开(公告)日：2021-10-15
申请号：CN202011442272.9
申请日：2021-01-22
申请人： 黄冈美丰化工科技有限公司 , 湖北师范大学
摘要： 本发明公开了一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置及方法，所述装置具有顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱，加氢反应柱出口连接有气液分离罐，所述微通道混合器设有两个原料入口，一个原料入口为氢气加料口，另一个原料入口为异佛尔酮加料口，所述加氢反应柱的原料入口与微通道混合器的物料出口相连接，且加氢反应柱中填装有加氢催化剂；制备时，将原料氢气和异佛尔酮并流进入微通道混合器中，异佛尔酮和氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，再进入加氢反应柱中催化加氢，得到含有异佛尔醇的液相产物，气液分离，得异佛尔醇产品；本发明合成路线简单，反应速度快，生产周期短，且操作方便、收率高、成本低，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113429359A
公开(公告)日：2021-09-24
申请号：CN202110708012.X
申请日：2021-06-24
申请人： 黄冈美丰化工科技有限公司
IPC分类号： C07D251/24
摘要： 本发明具体公开了一种高纯度双‑乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的制备方法。包括如下步骤：S1，向反应容器中加入2,4‑二氯‑6‑(4‑甲氧基苯基)‑1,3,5‑三嗪和3‑乙基己氧基苯酚混合，之后加入有机溶剂、催化剂进行充分反应，得到反应液；S2，加水猝灭步骤S1中所述的反应液，油相经水洗、脱溶、重结晶、过滤、烘干后制得所述高纯度双‑乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪。由于3‑乙基己氧基苯酚中烷基的数量是固定的，因此，可以大幅度减少单烷基化产物、三烷基化产物的产生，获得纯度更高的目标产物，另外，催化剂是分批次加入反应体系中的，这样做的好处在于控制反应放热，使原料反应完全；加入有机溶剂后，进行梯度升温，可以使反应更加温和，达到减少副反应的目的。
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公开(公告)号：CN106045837B
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201610532053.7
申请日：2016-07-08
申请人： 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
摘要： 本发明公开的是紫外线吸收剂阿伏苯宗生产废液回收处理方法，包括如下步骤：①螯合反应：将阿伏苯宗生产废液浓缩至阿伏苯宗含量达10%‑12%,向浓缩液中加入氢氧化钠、过渡金属盐水溶液,反应1h后，冷却静置，过滤、水洗，得到阿伏苯宗过渡金属螯合物；②水解反应：将阿伏苯宗螯合物和无机碱投入至甲醇+水混合溶液中，加热搅拌溶解，水解反应2~4小时后用稀盐酸调pH=6，晶体析出，洗涤后得到淡黄色晶体产物阿伏苯宗，熔点83~84℃，产品阿伏苯宗经液相色谱检测，纯度大于99.5%；本发明既可将废液中阿伏苯宗产品回收利用，减少工业生产中的废液量，有效防止工业废液对环境的污染，变废为宝，又能提高阿伏苯宗产品总收率，进一步降低了工业生产成本。
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公开(公告)号：CN106045837A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610532053.7
申请日：2016-07-08
申请人： 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
摘要： 本发明公开的是紫外线吸收剂阿伏苯宗生产废液回收处理方法，包括如下步骤：①螯合反应：将阿伏苯宗生产废液浓缩至阿伏苯宗含量达10%‑12%,向浓缩液中加入氢氧化钠、过渡金属盐水溶液,反应1h后，冷却静置，过滤、水洗，得到阿伏苯宗过渡金属螯合物；②水解反应：将阿伏苯宗螯合物和无机碱投入至甲醇+水混合溶液中，加热搅拌溶解，水解反应2~4小时后用稀盐酸调pH=6，晶体析出，洗涤后得到淡黄色晶体产物阿伏苯宗，熔点83~84℃，产品阿伏苯宗经液相色谱检测，纯度大于99.5%；本发明既可将废液中阿伏苯宗产品回收利用，减少工业生产中的废液量，有效防止工业废液对环境的污染，变废为宝，又能提高阿伏苯宗产品总收率，进一步降低了工业生产成本。
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公开(公告)号：CN102786403A
公开(公告)日：2012-11-21
申请号：CN201210268091.8
申请日：2012-07-30
申请人： 黄冈美丰化工科技有限公司
摘要： 本发明涉及4-叔丁基-4'-甲氧基二苯甲酰甲烷的制备方法，属于精细化工技术领域。包括以下步骤：(1)将对甲氧基苯乙酮和溶剂混合均匀；(2)将对叔丁基苯甲酸甲酯和溶剂混合均匀，加入对甲氧基苯乙酮质量的60%～100%的甲醇钠或乙醇钠，升温到40℃～100℃后滴加对甲氧基苯乙酮溶液，直到对甲氧基苯乙酮和对叔丁基苯甲酸甲酯的质量比为0.6～2.0时滴加完毕，继续保温反应；(3)反应完全后得到产物粗品，调节所得粗品的PH≤５，搅拌后溶清，水洗分层；(4)水洗好的物料经脱除溶剂后，加甲醇溶解，再活性炭脱色，重复加入甲醇，再次精制得到产品。本发明反应摩尔收率高，反应条件温和，适应于工业生产。
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公开(公告)号：CN118908905A
公开(公告)日：2024-11-08
申请号：CN202410951822.1
申请日：2024-07-16
申请人： 湖北美峰技术开发有限公司 , 黄冈美丰化工科技有限公司 , 湖北美凯化工有限公司 , 黄石汉微科技有限公司 , 湖北汉微科技有限公司 , 湖北美峰新材料有限公司
IPC分类号： C07D251/24
摘要： 本发明提供了2‑(2'‑羟基‑4'‑己氧基)‑苯‑4,6‑二苯基‑1,3,5‑均三嗪及其中间体的制备方法和应用。制备2‑(2'‑羟基‑4'‑己氧基)‑苯‑4,6‑二苯基‑1,3,5‑均三嗪中间体的方法包括：（1）将三聚氯氰和第一溶剂混合后加入苯基卤化镁保温后得混合液；（2）将所述混合液依次经过淬灭、萃取、水洗后得有机相；（3）将所述有机相减压蒸馏后得固体产物；（4）将所述固体产物用析晶溶剂进行析晶，得到2‑氯‑4,6‑二(2',4'‑二苯基)‑1,3,5‑均三嗪，所述析晶溶剂包括乙酸乙酯，乙酸乙酯和醇溶液的复合溶剂，丙酮和醇溶液的复合溶剂，丙酮中的至少一种。该方法可以显著提升2‑氯‑4,6‑二(2',4'‑二苯基)‑1,3,5‑均三嗪的产出率和纯度，且该方法简单易操作，成本低。
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