一种连续制备叔丁基肼盐酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN112028788A

    公开(公告)日:2020-12-04

    申请号:CN202010942422.6

    申请日:2020-09-09

    摘要: 本发明公开了一种利用微通道反应器连续制备叔丁基肼盐酸盐的方法,包括如下步骤:第一步:将质量浓度为40~80%的水合肼与浓度为25~36%的盐酸在所述微通道反应器当中进行一次反应混合得盐酸肼溶液;第二步:将所述盐酸肼溶液与叔丁醇溶液在所述微通道反应器当中进行混合待用;第三步:将所述第二步当中混合后的物料进行二次反应得产品水溶液,后将所述产品水溶液进行连续浓缩达一定浓度,后进行降温结晶,过滤干燥得所述叔丁基肼盐酸盐。本发明提高了反应速率和原料利用率,避免了叔丁醇脱水生产烯烃类化合物的副反应的发生,反应易于控制,生产周期短,三废排放少,总收率可达85%以上,且反应过程自动化程度高。

    一种板翅结构反应器及其在二-(2-氯乙基)磷酸二酯制备中的应用

    公开(公告)号:CN113522217A

    公开(公告)日:2021-10-22

    申请号:CN202110766977.4

    申请日:2021-07-07

    IPC分类号: B01J19/24 C07F9/40

    摘要: 本发明涉及一种板翅结构反应器及其在二‑(2‑氯乙基)磷酸二酯制备中的应用,包括反应管束和冷却流体管束,所述的反应管束由一个或多个方管并排连接组成,各方管两端开口为反应物料进出口,内部为反应通道;所述的冷却流体管束由一个或多个方管并排连接组成,各方管两端开口为冷却流体进出口,内部为冷却流体通道,反应管束和冷却流体管束交错排列构成反应器。所述的反应管束中的每个方管的反应物料进口端上半部分为封闭状态,下部为开口状态供物料流入。与现有技术相比,本发明具有快速,高效,易于工业放大等优点,适用于有气体生成的反应,不仅可以解决生产过程中气体冲料问题,还能满足反应高质量和高选择性的要求。

    一种利用微通道反应器连续制备偶氮二异丁酸二甲酯的方法

    公开(公告)号:CN111909055A

    公开(公告)日:2020-11-10

    申请号:CN202010941234.1

    申请日:2020-09-09

    IPC分类号: C07C245/04 B01J19/00

    摘要: 本发明公开了一种利用微通道反应器连续制备偶氮二异丁酸二甲酯的方法,包括如下步骤:第一步:将丁腈在加热后溶解在苯类溶剂当中得混合液,所述混合液当中的丁腈质量浓度为5~30%;将所述混合液与甲醇输入微通道反应器第一混合区中进行混合得第一混合物料;第二步:将所述混合物料和氯化氢气体在微通道反应器第二混合区混合后通入微通道反应器中进行一次反应;第三步:将保温反应后的反应液与水混合后通入微通道反应器中进行二次反应,反应结束后静置离心得所述偶氮二异丁酸二甲酯的粗产品,后重结晶得偶氮二异丁酸二甲酯。本发明提高了反应速率和原料利用率,避免了因反应温度波动导致的批次质量差异,反应易于控制,生产周期短,总收率可达75%以上。