公开(公告)号：CN113788741B

公开(公告)日：2023-12-29

申请号：CN202111145996.1

申请日：2021-09-28

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 梁全德 ,  戴耀 ,  王荣良 ,  王延波 ,  刘玲玲 ,  张小红 ,  赵鑫

IPC分类号： C07C37/00 ,  C07C37/74 ,  C07C39/17 ,  C07C37/66 ,  C07C39/235 ,  C07D307/83 ,  C07D307/94

摘要： 本发明涉及一种制备2‑环丙基苯酚衍生物的方法，属于有机化学领域。本发明所述方法包括如下步骤：①以苯酚衍生物为原料，与乙二醛发生环合反应生成内酯中间体1；②将内酯中间体1与二溴乙烷发生环合反应生成环丙基中间体2；③将环丙基中间体2脱羧反应生成2‑环丙基苯酚衍生物。本发明所述方法使用的原料价廉易得、安全环保。

公开(公告)号：CN111604041B

公开(公告)日：2023-04-07

申请号：CN202010562033.0

申请日：2020-06-18

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 戴耀 ,  王荣良 ,  肖利锋 ,  寇美玲

IPC分类号： B01J21/04 ,  B01J35/10 ,  B01J32/00 ,  B01J31/06 ,  B01J37/08 ,  C07C17/25 ,  C07C21/04

摘要： 本发明公开了一种γ‑氧化铝改性催化剂、其制备方法及其在合成1,1,3‑三氯丙烯中的应用，属于催化剂制备及有机合成领域。本发明所述催化剂以γ‑氧化铝为载体，经过氯化亚铁及聚乙二醇改性，得到γ‑氧化铝改性催化剂。将其装填至管式反应器中，经过氮气活化后，在加热状态下连续通入1,1,1,3‑四氯丙烷，在反应管末端可以连续获得1,1,3‑三氯丙烯。这种改性γ‑氧化铝催化剂用于1,1,1,3‑四氯丙烷制备1,1,3‑三氯丙烯效率高，稳定好，可以长时间连续使用的优点，具有进一步放大生产的潜力。

公开(公告)号：CN113788741A

公开(公告)日：2021-12-14

申请号：CN202111145996.1

申请日：2021-09-28

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 梁全德 ,  戴耀 ,  王荣良 ,  王延波 ,  刘玲玲 ,  张小红 ,  赵鑫

IPC分类号： C07C37/00 ,  C07C37/74 ,  C07C39/17 ,  C07C37/66 ,  C07C39/235 ,  C07D307/83 ,  C07D307/94

摘要： 本发明涉及一种制备2‑环丙基苯酚衍生物的方法，属于有机化学领域。本发明所述方法包括如下步骤：①以苯酚衍生物为原料，与乙二醛发生环合反应生成内酯中间体1；②将内酯中间体1与二溴乙烷发生环合反应生成环丙基中间体2；③将环丙基中间体2脱羧反应生成2‑环丙基苯酚衍生物。本发明所述方法使用的原料价廉易得、安全环保。

公开(公告)号：CN110437138B

公开(公告)日：2021-03-02

申请号：CN201910738139.9

申请日：2019-08-12

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 王俊春 ,  王荣良 ,  徐德胜 ,  田颖

IPC分类号： C07D213/61

摘要： 本发明公开了一种氟吡菌酰胺的改进合成工艺，属于精细化工技术领域。该工艺是以2‑(3‑氯‑5‑三氟甲基‑2‑吡啶基)‑2‑[(2‑三氟甲基苯甲酰基)胺甲基]‑1,3‑丙二酸二酯为原料，在同一种溶剂中，分别经过碱性和酸性两步水解脱羧，经过常规后处理方法，得到目标产物。本发明的技术路线选择合理、简便，实现两步脱羧的工艺连接，反应条件温和，后处理简化，易于工业化生产，总分离收率达到96％以上。

公开(公告)号：CN108440287B

公开(公告)日：2020-10-09

申请号：CN201810272467.X

申请日：2018-03-29

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 戴耀 ,  赵丹阳 ,  王荣良 ,  王延波

IPC分类号： C07C67/14 ,  C07C69/63 ,  C07C45/64 ,  C07C45/65 ,  C07C49/84 ,  C07C41/18 ,  C07C43/178 ,  C07C41/16 ,  C07C43/225 ,  C07C213/02 ,  C07C217/20 ,  C07D239/42 ,  C07D209/48 ,  A01P1/00 ,  A01P3/00 ,  A01P7/02 ,  A01P7/04

摘要： 本发明公开了一种制备2‑[4‑(2‑乙氧基乙基)‑2,3‑二甲基苯氧基]乙基胺的方法，属于有机化学技术领域。以2,3‑二甲基苯酚为原料依次经过1步反应——氯乙酰化；2步反应——醚化；3步反应——还原；4步反应——醚化；5步反应——氨化；6步反应——脱保护，获得2‑[4‑(2‑乙氧基乙基)‑2,3‑二甲基苯氧基]乙基胺。该方法原料廉价易得，各步反应条件简单，反应选择性高，丰富了该类农药中间体的合成途径。

公开(公告)号：CN108164390B

公开(公告)日：2020-08-25

申请号：CN201711389575.7

申请日：2017-12-20

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 刘磊 ,  宫本海 ,  李君 ,  刘钢

IPC分类号： C07C23/08 ,  C07C17/20 ,  C07C17/10

摘要： 本发明公开了一种全氟代环戊烯的工业化生产方法，属于精细化工中间体合成领域。以环戊烯、氯气和吡啶氢氟酸盐为原料，环丁砜为溶剂，进行高温氯化得到八氯环戊烯，随后与吡啶氢氟酸盐高温氟化取代生成全氟环戊烯。分离产品后的釜残可以通过减压蒸馏溶剂环丁砜再利用；经过以上工艺，产品收率45‑55％，产品含量>99％，水含量

公开(公告)号：CN111004217A

公开(公告)日：2020-04-14

申请号：CN201911400382.6

申请日：2019-12-30

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 戴耀 ,  王荣良 ,  梁全德 ,  刘玲玲 ,  张小红 ,  赵鑫

IPC分类号： C07D401/12

摘要： 本发明公开了一种啶嘧磺隆晶型及其制备方法，属于化合物晶体技术领域。所述晶型使用Cu-Kα辐射的X-射线粉末衍射图谱如图1所示。本发明使用相同低含量的啶嘧磺隆原料，产品可以和杂质更好的分离，形成结晶状态后，产品纯度与回收率更高，更易获得高纯度的原料药。另外，热稳定性好，更有利于生产运输储存的要求，保质期更长，具有较好的缓释性能，增加药效，具有更好的制剂加工性，提高加工效率，且生产工艺稳定，适应于工业化生产。

公开(公告)号：CN109134349A

公开(公告)日：2019-01-04

申请号：CN201811033557.X

申请日：2018-09-05

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 戴耀 ,  刘玲玲 ,  王旭艳 ,  王荣良

IPC分类号： C07D209/94

摘要： 本发明公开了一种制备芴并咔唑的方法，属于有机化学技术领域。以2,6‑二溴苯甲酸为原料依次经过酯化反应、偶联反应、叔醇化反应、环合反应、偶联反应和环合反应后，得到芴并咔唑。该方法原料廉价易得，各步反应条件简单，反应选择性高，丰富了该类中间体的合成途径。

公开(公告)号：CN106497137B

公开(公告)日：2018-08-28

申请号：CN201610897157.8

申请日：2016-10-14

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 戴耀 ,  刘玲玲 ,  梁全德 ,  王荣良

IPC分类号： C09B51/00 ,  C07C209/10 ,  C07C211/56

摘要： 一种分散黄染料N‑(2,4‑二硝基苯基)对苯二胺的制备方法，属于有机合成领域。将对苯二胺，2,4‑二硝基氯苯加入溶剂中，50‑55℃滴加氢氧化钠水溶液，反应液冷却，20Wt.%硫酸中和，过滤。所得滤饼使用水与乙腈混合溶剂打浆，过滤，干燥后得到分散黄染料N‑(2,4‑二硝基苯基)对苯二胺，外标含量＞98.0%，HPLC纯度＞99.0%，单杂＜0.5%。该方法应具有步骤少，时间短、副产物少、活性高及后处理简单的优点。

公开(公告)号：CN106316933B

公开(公告)日：2018-06-19

申请号：CN201610690688.X

申请日：2016-08-20

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 李子义 ,  李君 ,  汤福文

IPC分类号： C07D213/61

摘要： 本发明公开了一种2‑氟‑6‑三氟甲基吡啶的连续制备方法，属于精细化工中间体合成工艺领域。在反应器中加入垫底料，启动循环泵，用导热油升温，当反应器压力达到规定值，启动进料泵，向反应器内按比例连续加入氟化氢及2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶。两种原料在反应器内反应生成2‑氟‑6‑三氟甲基吡啶粗品，经循环泵出口采出，冷却后收集在接收罐内。反应器底部采出的粗品经闪蒸、精馏处理可得出到合格的2‑氟‑6‑三氟甲基吡啶产品，反应器顶部排出的氯化氢、氟化氢气体进入碱吸收系统集中处理。本发明是一种提高项目生产能力、降低项目生产成本的有效方法。