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公开(公告)号：CN113788741B
公开(公告)日：2023-12-29
申请号：CN202111145996.1
申请日：2021-09-28
Applicant: 大连九信精细化工有限公司
IPC: C07C37/00 , C07C37/74 , C07C39/17 , C07C37/66 , C07C39/235 , C07D307/83 , C07D307/94
Abstract: 本发明涉及一种制备2‑环丙基苯酚衍生物的方法，属于有机化学领域。本发明所述方法包括如下步骤：①以苯酚衍生物为原料，与乙二醛发生环合反应生成内酯中间体1；②将内酯中间体1与二溴乙烷发生环合反应生成环丙基中间体2；③将环丙基中间体2脱羧反应生成2‑环丙基苯酚衍生物。本发明所述方法使用的原料价廉易得、安全环保。
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公开(公告)号：CN111604041B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202010562033.0
申请日：2020-06-18
Applicant: 大连九信精细化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种γ‑氧化铝改性催化剂、其制备方法及其在合成1,1,3‑三氯丙烯中的应用，属于催化剂制备及有机合成领域。本发明所述催化剂以γ‑氧化铝为载体，经过氯化亚铁及聚乙二醇改性，得到γ‑氧化铝改性催化剂。将其装填至管式反应器中，经过氮气活化后，在加热状态下连续通入1,1,1,3‑四氯丙烷，在反应管末端可以连续获得1,1,3‑三氯丙烯。这种改性γ‑氧化铝催化剂用于1,1,1,3‑四氯丙烷制备1,1,3‑三氯丙烯效率高，稳定好，可以长时间连续使用的优点，具有进一步放大生产的潜力。
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公开(公告)号：CN113788741A
公开(公告)日：2021-12-14
申请号：CN202111145996.1
申请日：2021-09-28
Applicant: 大连九信精细化工有限公司
IPC: C07C37/00 , C07C37/74 , C07C39/17 , C07C37/66 , C07C39/235 , C07D307/83 , C07D307/94
Abstract: 本发明涉及一种制备2‑环丙基苯酚衍生物的方法，属于有机化学领域。本发明所述方法包括如下步骤：①以苯酚衍生物为原料，与乙二醛发生环合反应生成内酯中间体1；②将内酯中间体1与二溴乙烷发生环合反应生成环丙基中间体2；③将环丙基中间体2脱羧反应生成2‑环丙基苯酚衍生物。本发明所述方法使用的原料价廉易得、安全环保。
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公开(公告)号：CN110437138B
公开(公告)日：2021-03-02
申请号：CN201910738139.9
申请日：2019-08-12
Applicant: 大连九信精细化工有限公司
IPC: C07D213/61
Abstract: 本发明公开了一种氟吡菌酰胺的改进合成工艺，属于精细化工技术领域。该工艺是以2‑(3‑氯‑5‑三氟甲基‑2‑吡啶基)‑2‑[(2‑三氟甲基苯甲酰基)胺甲基]‑1,3‑丙二酸二酯为原料，在同一种溶剂中，分别经过碱性和酸性两步水解脱羧，经过常规后处理方法，得到目标产物。本发明的技术路线选择合理、简便，实现两步脱羧的工艺连接，反应条件温和，后处理简化，易于工业化生产，总分离收率达到96％以上。
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![一种制备2-[4-(2-乙氧基乙基)-2,3-二甲基苯氧基]乙基胺的方法](/CN/2018/1/54/images/201810272467.jpg)
公开(公告)号：CN108440287B
公开(公告)日：2020-10-09
申请号：CN201810272467.X
申请日：2018-03-29
Applicant: 大连九信精细化工有限公司
IPC: C07C67/14 , C07C69/63 , C07C45/64 , C07C45/65 , C07C49/84 , C07C41/18 , C07C43/178 , C07C41/16 , C07C43/225 , C07C213/02 , C07C217/20 , C07D239/42 , C07D209/48 , A01P1/00 , A01P3/00 , A01P7/02 , A01P7/04
Abstract: 本发明公开了一种制备2‑[4‑(2‑乙氧基乙基)‑2,3‑二甲基苯氧基]乙基胺的方法，属于有机化学技术领域。以2,3‑二甲基苯酚为原料依次经过1步反应——氯乙酰化；2步反应——醚化；3步反应——还原；4步反应——醚化；5步反应——氨化；6步反应——脱保护，获得2‑[4‑(2‑乙氧基乙基)‑2,3‑二甲基苯氧基]乙基胺。该方法原料廉价易得，各步反应条件简单，反应选择性高，丰富了该类农药中间体的合成途径。
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公开(公告)号：CN111004217A
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201911400382.6
申请日：2019-12-30
Applicant: 大连九信精细化工有限公司
IPC: C07D401/12
Abstract: 本发明公开了一种啶嘧磺隆晶型及其制备方法，属于化合物晶体技术领域。所述晶型使用Cu-Kα辐射的X-射线粉末衍射图谱如图1所示。本发明使用相同低含量的啶嘧磺隆原料，产品可以和杂质更好的分离，形成结晶状态后，产品纯度与回收率更高，更易获得高纯度的原料药。另外，热稳定性好，更有利于生产运输储存的要求，保质期更长，具有较好的缓释性能，增加药效，具有更好的制剂加工性，提高加工效率，且生产工艺稳定，适应于工业化生产。
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公开(公告)号：CN109134349A
公开(公告)日：2019-01-04
申请号：CN201811033557.X
申请日：2018-09-05
Applicant: 大连九信精细化工有限公司
IPC: C07D209/94
Abstract: 本发明公开了一种制备芴并咔唑的方法，属于有机化学技术领域。以2,6‑二溴苯甲酸为原料依次经过酯化反应、偶联反应、叔醇化反应、环合反应、偶联反应和环合反应后，得到芴并咔唑。该方法原料廉价易得，各步反应条件简单，反应选择性高，丰富了该类中间体的合成途径。
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公开(公告)号：CN106497137B
公开(公告)日：2018-08-28
申请号：CN201610897157.8
申请日：2016-10-14
Applicant: 大连九信精细化工有限公司
IPC: C09B51/00 , C07C209/10 , C07C211/56
Abstract: 一种分散黄染料N‑(2,4‑二硝基苯基)对苯二胺的制备方法，属于有机合成领域。将对苯二胺，2,4‑二硝基氯苯加入溶剂中，50‑55℃滴加氢氧化钠水溶液，反应液冷却，20Wt.%硫酸中和，过滤。所得滤饼使用水与乙腈混合溶剂打浆，过滤，干燥后得到分散黄染料N‑(2,4‑二硝基苯基)对苯二胺，外标含量＞98.0%，HPLC纯度＞99.0%，单杂＜0.5%。该方法应具有步骤少，时间短、副产物少、活性高及后处理简单的优点。
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公开(公告)号：CN106928160A
公开(公告)日：2017-07-07
申请号：CN201710151025.5
申请日：2017-03-14
Applicant: 大连九信精细化工有限公司
IPC: C07D265/38 , C07C201/00 , C07C207/04
CPC classification number: C07D265/38 , C07C201/00 , C07C207/04
Abstract: 一种甲酚紫高氯酸盐的制备方法，属于有机合成领域。向间氨基苯酚溶液中滴加乙酸酐，0‑5℃保温反应；接着加入水和亚硝酸钠，滴加磷酸，保温，离心分离，水洗得到2‑亚硝基‑5‑乙酰氨基酚；加入醇溶剂后，滴加高氯酸，室温至回流反应，降温过滤干燥得到甲酚紫高氯酸盐。该方法反应相比文献合成方法，反应步骤简化，操作容易，产品质量高，具有极强的工艺竞争优势。
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公开(公告)号：CN115197109A
公开(公告)日：2022-10-18
申请号：CN202210934406.1
申请日：2022-08-04
Applicant: 大连九信精细化工有限公司
IPC: C07C319/04 , C07C323/52 , B01J31/08
Abstract: 本发明公开了一种制备3‑巯基丙酸甲酯的方法，使用改性树脂装填反应管，使一种液体混合物从上至下流过装填有改性树脂的反应管和催化剂床层，经过催化剂床层催化后发生加成反应，得到3‑巯基丙酸甲酯；液体混合物包括摩尔比为1：(1‑5)的丙烯酸甲酯与硫化氢；改性树脂采用如下方法制备：将大孔树脂用有机溶剂洗涤后分批加入氯化镁，升温后再加入多聚甲醛混合均匀，保温反应后加入三乙胺混合均匀，然后降温得到改性树酯。本发明公开的一种制备3‑巯基丙酸甲酯的方法，以丙烯酸甲酯与硫化氢为原料，连续通入装有改性碱性树脂催化剂的反应管，制备3‑巯基丙酸甲酯，解决了现有技术中连续化反应压力高、硫化氢过量多、单硫副产仍较高的问题。
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