公开(公告)号：CN113831333B

公开(公告)日：2023-07-28

申请号：CN202111200854.0

申请日：2021-10-14

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 王俊春 ,  王荣良 ,  吕超 ,  王雅琪

IPC分类号： C07D413/12

摘要： 本发明公开了一种砜吡草唑的合成方法，以1‑甲基‑3‑三氟甲基‑5‑羟基‑1H‑吡唑为原料，在有机溶剂及碱液存在下，与甲醛进行羟甲基化反应，得到羟基吡唑甲醇；羟基吡唑甲醇与二氟氯甲烷进行醚化反应，得到醚化吡唑甲醇；而后醚化吡唑甲醇与异恶唑硫脲盐及相转移催化剂进行缩合反应，得到硫醚；将硫醚与双氧水在催化剂存在下进行氧化反应，得到砜吡草唑。本发明设计的砜吡草唑的技术路线与现有的工艺路线不同，其反应步骤短、收率高、成本低，且羟甲基化、醚化及缩合反应可以直接在同一个反应烧瓶中直接进行一锅反应，更适合工业化生产。

公开(公告)号：CN113831333A

公开(公告)日：2021-12-24

申请号：CN202111200854.0

申请日：2021-10-14

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 王俊春 ,  王荣良 ,  吕超 ,  王雅琪

IPC分类号： C07D413/12

摘要： 本发明公开了一种砜吡草唑的合成方法，以1‑甲基‑3‑三氟甲基‑5‑羟基‑1H‑吡唑为原料，在有机溶剂及碱液存在下，与甲醛进行羟甲基化反应，得到羟基吡唑甲醇；羟基吡唑甲醇与二氟氯甲烷进行醚化反应，得到醚化吡唑甲醇；而后醚化吡唑甲醇与异恶唑硫脲盐及相转移催化剂进行缩合反应，得到硫醚；将硫醚与双氧水在催化剂存在下进行氧化反应，得到砜吡草唑。本发明设计的砜吡草唑的技术路线与现有的工艺路线不同，其反应步骤短、收率高、成本低，且羟甲基化、醚化及缩合反应可以直接在同一个反应烧瓶中直接进行一锅反应，更适合工业化生产。

公开(公告)号：CN111170934B

公开(公告)日：2021-07-13

申请号：CN202010033602.2

申请日：2020-01-13

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 王俊春 ,  吕超 ,  王雅琪 ,  王荣良 ,  王延波

IPC分类号： C07D213/61

摘要： 本发明公开了2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶醋酸镍络合物解离方法，属于农药中间体技术领域。该方法操作为：在混合溶剂中，向2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶醋酸镍络合物中加入由强酸和配体组成的催化剂，促发络合物解离，经后处理分离得到2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶盐。本发明络合物解离所用原料易得，操作简单，条件温和，解离后能变成有用的农药中间体，且易于分离，具有很高的工业化价值。

公开(公告)号：CN110437138A

公开(公告)日：2019-11-12

申请号：CN201910738139.9

申请日：2019-08-12

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 王俊春 ,  王荣良 ,  徐德胜 ,  田颖

IPC分类号： C07D213/61

摘要： 本发明公开了一种氟吡菌酰胺的改进合成工艺，属于精细化工技术领域。该工艺是以2-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶基)-2-[(2-三氟甲基苯甲酰基)胺甲基]-1,3-丙二酸二酯为原料，在同一种溶剂中，分别经过碱性和酸性两步水解脱羧，经过常规后处理方法，得到目标产物。本发明的技术路线选择合理、简便，实现两步脱羧的工艺连接，反应条件温和，后处理简化，易于工业化生产，总分离收率达到96％以上。

公开(公告)号：CN114230513A

公开(公告)日：2022-03-25

申请号：CN202210020379.7

申请日：2022-01-07

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 王俊春 ,  徐德胜 ,  戴耀 ,  苗盛旺 ,  王荣良 ,  王延波

IPC分类号： C07D213/61

摘要： 本发明公开了一种3‑氯‑2‑甲基‑5‑三氟甲基吡啶的合成方法，包括以下步骤：S1：碱性脱羧反应：向2‑[3‑氯‑5‑(三氟甲基)吡啶‑2‑基]‑1，3‑丙二酸二酯中，加入有机溶剂或不加入有机溶剂、碱溶液，持续搅拌，保持温度不变直至原料反应完全，得到中间体溶液；S2：酸性脱羧反应：向S1中所述的中间体溶液中，加入酸溶液，持续搅拌，保持温度不变直至中间体反应完全，将反应液分层、水洗、浓缩，得到目标产物。本发明公开的合成方法经过碱性和酸性两步水解脱羧反应后，经过常规后处理方法，得到目标产物。本发明的技术路线选择合理、简便、反应条件温和、后处理简单、易于工业化生产，分离收率达到98％以上。

公开(公告)号：CN112375050A

公开(公告)日：2021-02-19

申请号：CN202011415183.5

申请日：2020-12-04

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 王俊春 ,  王荣良 ,  肖利锋 ,  吕超 ,  王延波

IPC分类号： C07D307/12 ,  B01J31/24

摘要： 本发明公开了一种四氢呋喃‑3‑甲醛的合成方法，包括以下步骤：S1、将2,5‑二氢呋喃、铑碳催化剂、膦配体助催化剂和阻聚剂混合，在水煤气作用下，发生氢甲酰化反应；S2、反应完全后，将反应液取出进行减压蒸馏，得到四氢呋喃‑3‑甲醛。本发明中采用铑碳催化剂能降低成本，引入阻聚剂，可以阻止2,5‑二氢呋喃发生自身二聚的副反应，提高反应选择性，整个反应体系采用无溶剂反应，提高生产能力的同时进一步简化后处理工艺，同时有利于催化剂的回收及循环套用，得到的产品纯度高、收率高，非常适合工业化大生产。

公开(公告)号：CN110437138B

公开(公告)日：2021-03-02

申请号：CN201910738139.9

申请日：2019-08-12

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 王俊春 ,  王荣良 ,  徐德胜 ,  田颖

IPC分类号： C07D213/61

摘要： 本发明公开了一种氟吡菌酰胺的改进合成工艺，属于精细化工技术领域。该工艺是以2‑(3‑氯‑5‑三氟甲基‑2‑吡啶基)‑2‑[(2‑三氟甲基苯甲酰基)胺甲基]‑1,3‑丙二酸二酯为原料，在同一种溶剂中，分别经过碱性和酸性两步水解脱羧，经过常规后处理方法，得到目标产物。本发明的技术路线选择合理、简便，实现两步脱羧的工艺连接，反应条件温和，后处理简化，易于工业化生产，总分离收率达到96％以上。

公开(公告)号：CN108640845A

公开(公告)日：2018-10-12

申请号：CN201810274346.9

申请日：2018-03-29

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 戴耀 ,  王俊春 ,  王海英 ,  王荣良 ,  王延波

IPC分类号： C07C213/02 ,  C07C217/18

摘要： 本发明公开了一种制备2-[4-(2-乙氧基乙基)苯氧基]乙基胺的方法，属于有机化学技术领域。以苯酚为原料依次经过1步反应——氯乙酰化；2步反应——醚化；3步反应——还原；4步反应——醚化；5步反应——氨化；6步反应——脱保护，获得2-[4-(2-乙氧基乙基)苯氧基]乙基胺。该方法原料廉价易得，各步反应条件简单，反应选择性高，丰富了该类农药中间体的合成途径。

公开(公告)号：CN110143916B

公开(公告)日：2020-08-21

申请号：CN201910391347.6

申请日：2019-05-12

申请人： 大连九信精细化工有限公司 ,  内蒙古佳瑞米精细化工有限公司

发明人： 王荣良 ,  王俊春

IPC分类号： C07D213/74

摘要： 本发明公开了一种氟啶胺的合成工艺，属于农药化工技术领域。该工艺是以2‑卤‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶、氨气为原料，醚类溶剂中，在高压釜中进行胺化反应，反应液经过除盐、脱氨后再与2,4‑二氯‑3,5‑二硝基‑三氟甲苯在碱性条件下进行缩合反应，经常规后处理方法，得到氟啶胺。本发明在两步工艺连续化进行过程中，避免胺化物溶液中氨气残留导致缩合反应时2,4‑二氯‑3,5‑二硝基‑三氟甲苯的副反应发生，使其单耗降低至化学当量，产品纯化和收率均得到大幅度提高，产品无需提纯，纯度可达到99％以上，两步总分离收率可达97％以上。

公开(公告)号：CN108640845B

公开(公告)日：2020-08-11

申请号：CN201810274346.9

申请日：2018-03-29

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 戴耀 ,  王俊春 ,  王海英 ,  王荣良 ,  王延波

IPC分类号： C07C213/02 ,  C07C217/18

摘要： 本发明公开了一种制备2‑[4‑(2‑乙氧基乙基)苯氧基]乙基胺的方法，属于有机化学技术领域。以苯酚为原料依次经过1步反应——氯乙酰化；2步反应——醚化；3步反应——还原；4步反应——醚化；5步反应——氨化；6步反应——脱保护，获得2‑[4‑(2‑乙氧基乙基)苯氧基]乙基胺。该方法原料廉价易得，各步反应条件简单，反应选择性高，丰富了该类农药中间体的合成途径。