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公开(公告)号:CN111604041B
公开(公告)日:2023-04-07
申请号:CN202010562033.0
申请日:2020-06-18
Applicant: 大连九信精细化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种γ‑氧化铝改性催化剂、其制备方法及其在合成1,1,3‑三氯丙烯中的应用,属于催化剂制备及有机合成领域。本发明所述催化剂以γ‑氧化铝为载体,经过氯化亚铁及聚乙二醇改性,得到γ‑氧化铝改性催化剂。将其装填至管式反应器中,经过氮气活化后,在加热状态下连续通入1,1,1,3‑四氯丙烷,在反应管末端可以连续获得1,1,3‑三氯丙烯。这种改性γ‑氧化铝催化剂用于1,1,1,3‑四氯丙烷制备1,1,3‑三氯丙烯效率高,稳定好,可以长时间连续使用的优点,具有进一步放大生产的潜力。
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公开(公告)号:CN111604041A
公开(公告)日:2020-09-01
申请号:CN202010562033.0
申请日:2020-06-18
Applicant: 大连九信精细化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种γ-氧化铝改性催化剂、其制备方法及其在合成1,1,3-三氯丙烯中的应用,属于催化剂制备及有机合成领域。本发明所述催化剂以γ-氧化铝为载体,经过氯化亚铁及聚乙二醇改性,得到γ-氧化铝改性催化剂。将其装填至管式反应器中,经过氮气活化后,在加热状态下连续通入1,1,1,3-四氯丙烷,在反应管末端可以连续获得1,1,3-三氯丙烯。这种改性γ-氧化铝催化剂用于1,1,1,3-四氯丙烷制备1,1,3-三氯丙烯效率高,稳定好,可以长时间连续使用的优点,具有进一步放大生产的潜力。
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公开(公告)号:CN111116606A
公开(公告)日:2020-05-08
申请号:CN202010038463.2
申请日:2020-01-14
Applicant: 大连九信精细化工有限公司
IPC: C07D493/18
Abstract: 本发明公开了一种制备4,10-二氧杂三环[5.2.1.0(2,6)]癸-8-烯-3-酮的方法,属于有机化学技术领域。以马来酸酐为原料依次经过选择性还原反应和狄尔斯-阿尔德反应,得到4,10-二氧杂三环[5.2.1.0(2,6)]癸-8-烯-3-酮。该方法原料易得,各步反应条件简单,能够有效抑制产品中的双键发生聚合的副反应,在公斤级规模以上反应中进行验证,工艺批次间重现性好。
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公开(公告)号:CN115197109B
公开(公告)日:2024-02-20
申请号:CN202210934406.1
申请日:2022-08-04
Applicant: 大连九信精细化工有限公司
IPC: C07C319/04 , C07C323/52 , B01J31/08
Abstract: 本发明公开了一种制备3‑巯基丙酸甲酯的方法,使用改性树脂装填反应管,使一种液体混合物从上至下流过装填有改性树脂的反应管和催化剂床层,经过催化剂床层催化后发生加成反应,得到3‑巯基丙酸甲酯;液体混合物包括摩尔比为1:(1‑5)的丙烯酸甲酯与硫化氢;改性树脂采用如下方法制备:将大孔树脂用有机溶剂洗涤后分批加入氯化镁,升温后再加入多聚甲醛混合均匀,保温反应后加入三乙胺混合均匀,然后降温得到改性树脂。本发明公开的一种制备3‑巯基丙酸甲酯的方法,以丙烯酸甲酯与硫化氢为原料,连续通入装有改性碱性树脂催化剂的反应管,制备3‑巯基丙酸甲酯,解决了现有技术中连续化反应压力高、硫化氢过量多、单硫副产仍较高的问题。
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公开(公告)号:CN111574337B
公开(公告)日:2022-10-11
申请号:CN202010562043.4
申请日:2020-06-18
Applicant: 大连九信精细化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种4‑(3,3‑二氯烯丙氧基)苯酚的合成方法,属于有机化学技术领域。以对苯二酚与1,1,3‑三氯丙烯为原料,在碱液及十二烷基苯磺酸钠作用下得到4‑(3,3‑二氯烯丙氧基)苯酚。本发明中原料及助剂简单易得,单取代选择性高,使用水油两相体系,能够避免有机废水产生,具备潜在的工业化应用前景。
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公开(公告)号:CN111574337A
公开(公告)日:2020-08-25
申请号:CN202010562043.4
申请日:2020-06-18
Applicant: 大连九信精细化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种4-(3,3-二氯烯丙氧基)苯酚的合成方法,属于有机化学技术领域。以对苯二酚与1,1,3-三氯丙烯为原料,在碱液及十二烷基苯磺酸钠作用下得到4-(3,3-二氯烯丙氧基)苯酚。本发明中原料及助剂简单易得,单取代选择性高,使用水油两相体系,能够避免有机废水产生,具备潜在的工业化应用前景。
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公开(公告)号:CN115197109A
公开(公告)日:2022-10-18
申请号:CN202210934406.1
申请日:2022-08-04
Applicant: 大连九信精细化工有限公司
IPC: C07C319/04 , C07C323/52 , B01J31/08
Abstract: 本发明公开了一种制备3‑巯基丙酸甲酯的方法,使用改性树脂装填反应管,使一种液体混合物从上至下流过装填有改性树脂的反应管和催化剂床层,经过催化剂床层催化后发生加成反应,得到3‑巯基丙酸甲酯;液体混合物包括摩尔比为1:(1‑5)的丙烯酸甲酯与硫化氢;改性树脂采用如下方法制备:将大孔树脂用有机溶剂洗涤后分批加入氯化镁,升温后再加入多聚甲醛混合均匀,保温反应后加入三乙胺混合均匀,然后降温得到改性树酯。本发明公开的一种制备3‑巯基丙酸甲酯的方法,以丙烯酸甲酯与硫化氢为原料,连续通入装有改性碱性树脂催化剂的反应管,制备3‑巯基丙酸甲酯,解决了现有技术中连续化反应压力高、硫化氢过量多、单硫副产仍较高的问题。
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公开(公告)号:CN111116606B
公开(公告)日:2021-03-16
申请号:CN202010038463.2
申请日:2020-01-14
Applicant: 大连九信精细化工有限公司
IPC: C07D493/18
Abstract: 本发明公开了一种制备4,10‑二氧杂三环[5.2.1.0(2,6)]癸‑8‑烯‑3‑酮的方法,属于有机化学技术领域。以马来酸酐为原料依次经过选择性还原反应和狄尔斯‑阿尔德反应,得到4,10‑二氧杂三环[5.2.1.0(2,6)]癸‑8‑烯‑3‑酮。该方法原料易得,各步反应条件简单,能够有效抑制产品中的双键发生聚合的副反应,在公斤级规模以上反应中进行验证,工艺批次间重现性好。
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