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公开(公告)号：CN117143167A
公开(公告)日：2023-12-01
申请号：CN202311089432.X
申请日：2023-08-28
申请人： 弘健(制药)上海有限公司
IPC分类号： C07J1/00
摘要： 本发明涉及医药技术领域，尤其为一种α晶型的尼尔雌醇，其使用Cu‑Kα辐射，其以2θ角度表示的X‑射线衍射在12.1+0.2°，12.8+0.2°，13.4+0.2°，13.9+0.2°，15.2+0.2°，15.8+0.2°，16.4+0.2°，17.4+0.2°，17.9+0.2°，19.3+0.2°，21.1+0.2°，21.6+0.2°，22.3+0.2°，24.2+0.2°，25.0+0.2°处有特征峰。本发明中，通过设计一种α晶型尼尔雌醇及其制备方法，制得的α晶型的尼尔雌醇具有较高的纯度和较好的收率，其纯度在99.3％以上，且其制备方法简单，操作方便，条件温和，不需要特殊的反应条件，因此适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN112608264B
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202011453811.9
申请日：2020-12-12
申请人： 弘健制药(上海)有限公司
IPC分类号： C07C401/00 , C07J9/00 , C07J41/00 , B01J31/02
摘要： 本申请具体公开了一种维生素D3中间体的制备方法，其包括如下步骤：胆固醇乙酰化、乙酰化的胆固醇的空气氧化、成腙反应和脱腙反应；其中，乙酰化的胆固醇的空气氧化步骤如下：在乙酸乙酯中加入乙酰化的胆固醇、负载催化剂，升温，通入空气搅拌反应，反应完毕，过滤将负载催化剂分离，将滤液浓缩，然后水洗，水洗完毕，加入无水硫酸钠进行干燥，然后过滤，旋蒸除去溶剂，得产物；其中，将过滤得到的负载催化剂洗涤、活化，将活化后的负载催化剂在步骤2）中循环利用；所述负载催化剂以SBA‑15通过SBA‑15分子筛、硅烷偶联剂和NHPI衍生物制备得到，其具有减少催化剂的损失率的优点。
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公开(公告)号：CN113277957A
公开(公告)日：2021-08-20
申请号：CN202110595930.6
申请日：2021-05-29
申请人： 弘健制药(上海)有限公司
IPC分类号： C07C233/52 , C07C231/24 , C07C231/12 , C07C231/02 , C07C229/48 , C07C227/08 , C07D203/26 , C07D203/02
摘要： 本申请涉及药物合成技术领域，具体公开了一种磷酸奥司他韦关键中间体盐酸盐的制备方法，包括如下步骤：叔丁胺与环氧化物在无水氯化镁做催化剂的条件下反应，生成中间产物A；加入甲烷磺酰氯和三乙胺，生成中间产物B；加入二烯丙基胺和苯磺酸，生成中间产物C，加入醋酸酐和无水醋酸钠，生成中间产物D；配制中间产物D乙醇溶液，并滴入饱和氯化氢乙醇溶液中，搅拌，静置，抽滤，洗涤，打浆，抽滤，干燥。本申请的制备方法成功分离获得了磷酸奥司他韦关键中间体盐酸盐，且收率较好。
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公开(公告)号：CN113087754A
公开(公告)日：2021-07-09
申请号：CN202110381091.8
申请日：2021-04-09
申请人： 弘健制药(上海)有限公司
摘要： 本申请涉及丙酸氯倍他索中间体的制备工艺技术，具体涉及一种倍他米松‑17α‑丙酸酯的制备方法，包括步骤：S1、倍他米松与原丙酸三乙酯在负载型对甲苯磺酸催化剂作用下进行环酯反应，得到倍他米松‑17,21‑原丙烯环酯；S2、将倍他米松‑17,21‑原丙烯环酯进行开环酸解，得倍他米松‑17α‑丙酸酯；所述负载型对甲苯磺酸催化剂为氧化铝负载对甲苯磺酸催化剂或硅藻土负载对甲苯磺酸催化剂。本申请采用负载型对甲苯磺酸催化剂，不仅提高了倍他米松‑17α‑丙酸酯的产率和纯度，而且其易分离可以多次重复使用，重复使用7次后的氧化铝负载对甲苯磺酸催化剂，还能保持较高的倍他米松的转化率和倍他米松‑17,21‑原丙烯环酯的产率。
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公开(公告)号：CN112608360A
公开(公告)日：2021-04-06
申请号：CN202011452436.6
申请日：2020-12-12
申请人： 弘健制药(上海)有限公司
摘要： 本申请具体公开了一种用于生产维生素D3的7‑去氢胆固醇的制备方法，其包括如下步骤：酯化反应、上溴反应、脱溴反应和皂化水解反应；酯化反应步骤如下：在石油醚中加入胆固醇、缚酸剂和固体催化剂，在氮气氛围下，升温至45‑50℃，然后滴加苯甲酰氯，滴加完毕后，升温至78‑82℃，搅拌反应3‑5h，然后加入蒸馏水淬灭反应，然后过滤，得滤渣和滤液，将滤渣用蒸馏水萃取，将油层进行浓缩，然后加入丙酮，回流反应30‑40min后，降至20‑30℃，过滤，得胆固醇苯甲酸酯；将滤渣进行浸泡，过滤，干燥后，得固体干燥剂，固体干燥剂循环使用；其具有便于催化剂的循环利用的优点。
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公开(公告)号：CN112479906B
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202011452435.1
申请日：2020-12-12
申请人： 弘健制药(上海)有限公司
IPC分类号： C07C213/02 , B01J23/89 , C07C215/10
摘要： 本申请涉及一种葡甲胺生产工艺，其包括以下步骤：S1：一甲胺在无水乙醇中与葡萄糖进行缩合，得到息夫氏盐；S2：息夫氏盐中加入催化剂、无水乙醇，通入氢气反应得氢化物，结晶得固体氢化物，然后加水融化氢化物并加入乙二胺四乙酸二钠，减压浓缩、甩滤得到葡甲胺粗品，对葡甲胺粗品提纯；催化剂为骨架镍，骨架镍的制备步骤为：将液碱搅拌升温到40‑47℃后逐渐加入铝镍铬铑合金粉，自然升温至85‑100℃，在该温度保持2.5‑3小时后，放冷至55‑65℃，停止搅拌，用水和无水乙醇洗涤。本申请具有提高葡甲胺生产效率的效果。
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公开(公告)号：CN112608360B
公开(公告)日：2022-04-19
申请号：CN202011452436.6
申请日：2020-12-12
申请人： 弘健制药(上海)有限公司
摘要： 本申请具体公开了一种用于生产维生素D3的7‑去氢胆固醇的制备方法，其包括如下步骤：酯化反应、上溴反应、脱溴反应和皂化水解反应；酯化反应步骤如下：在石油醚中加入胆固醇、缚酸剂和固体催化剂，在氮气氛围下，升温至45‑50℃，然后滴加苯甲酰氯，滴加完毕后，升温至78‑82℃，搅拌反应3‑5h，然后加入蒸馏水淬灭反应，然后过滤，得滤渣和滤液，将滤渣用蒸馏水萃取，将油层进行浓缩，然后加入丙酮，回流反应30‑40min后，降至20‑30℃，过滤，得胆固醇苯甲酸酯；将滤渣进行浸泡，过滤，干燥后，得固体干燥剂，固体干燥剂循环使用；其具有便于催化剂的循环利用的优点。
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公开(公告)号：CN113307744A
公开(公告)日：2021-08-27
申请号：CN202110595938.2
申请日：2021-05-29
申请人： 弘健制药(上海)有限公司
IPC分类号： C07C231/12 , C07C231/24 , C07C233/52
摘要： 本申请涉及药物合成技术领域，具体公开了一种磷酸奥司他韦的制备方法，包括以下步骤：将三氟乙酸和盐酸盐升温反应，稀释浓缩，调节pH，分层，萃取，洗涤，脱水，浓缩，析晶，干燥，得中间产物；配制中间产物/乙醇溶液，将1,3‑二甲基巴比妥酸、三苯基膦、醋酸钯和无水乙醇搅拌混合，后滴入中间产物/乙醇溶液，脱色，抽滤，将滤液滴入磷酸/乙醇溶液搅拌，加入无水乙醇，静置，抽滤，洗涤，干燥，得磷酸奥司他韦粗品；将磷酸奥司他韦粗品、无水乙醇和蒸馏水升温搅拌，脱色，抽滤，向滤液中加入无水乙醇，降温析晶，抽滤，洗涤，干燥，得磷酸奥司他韦精品。本申请的制备方法制备出的磷酸奥司他韦具有较高的纯度，且有较好的收率。
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公开(公告)号：CN112479960A
公开(公告)日：2021-03-12
申请号：CN202011453810.4
申请日：2020-12-12
申请人： 弘健制药(上海)有限公司
IPC分类号： C07C401/00
摘要： 本申请公开了一种维生素D3的提纯方法，包括以下步骤：a1.将有机胺、第一有机溶剂、维生素D3油和芳基酰氯混合反应，然后加入水停止反应；a2.将步骤a1所得物水洗后干燥过滤，减压蒸馏，溶解后二次减压蒸馏，降温析晶；b1.将维生素D3苯甲酯溶于甲醇中，滴加强碱溶液反应；b2.将步骤b1所得物减压蒸馏，然后分液，将有机相水洗，干燥，过滤，二次减压蒸馏，溶解，降温重结晶；c1.将维生素D3粗品溶于第三有机溶剂中，然后搅拌脱色；c2.将步骤c1所得物过滤，滤液减压蒸馏，溶解，然后降温重结晶，过滤，干燥，得到维生素D3。本申请的提纯方法提纯的维生素D3具有较高的纯度，有害杂质含量较小，稳定性较高。
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公开(公告)号：CN112479906A
公开(公告)日：2021-03-12
申请号：CN202011452435.1
申请日：2020-12-12
申请人： 弘健制药(上海)有限公司
IPC分类号： C07C213/02 , B01J23/89 , C07C215/10
摘要： 本申请涉及一种葡甲胺生产工艺，其包括以下步骤：S1：一甲胺在无水乙醇中与葡萄糖进行缩合，得到息夫氏盐；S2：息夫氏盐中加入催化剂、无水乙醇，通入氢气反应得氢化物，结晶得固体氢化物，然后加水融化氢化物并加入乙二胺四乙酸二钠，减压浓缩、甩滤得到葡甲胺粗品，对葡甲胺粗品提纯；催化剂为骨架镍，骨架镍的制备步骤为：将液碱搅拌升温到40‑47℃后逐渐加入铝镍铬铑合金粉，自然升温至85‑100℃，在该温度保持2.5‑3小时后，放冷至55‑65℃，停止搅拌，用水和无水乙醇洗涤。本申请具有提高葡甲胺生产效率的效果。
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