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    一种依替米星杂质的合成方法
    3.
    发明公开
    一种依替米星杂质的合成方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN111039999A

    公开(公告)日：2020-04-21

    申请号：CN201911361126.0

    申请日：2019-12-25

    申请人： 无锡济民可信山禾药业股份有限公司

    发明人： 华梦丹 ,  於江华 ,  吴凌云

    IPC分类号： C07H1/00 ,  C07H15/236

    摘要： 本发明提供一种依替米星杂质的合成方法，所述合成方法，步骤如下：(1)将依替米星溶于溶剂中，冷却至-5～0℃，加入BOC-ON(2-叔丁氧羰基亚氨基苯乙腈)，搅拌，加入水和乙酸乙酯，分液，取水相，浓缩，得浓缩液；(2)浓缩液以甲醇溶解，加入三乙胺，冷却至0～10℃，加入乙酸酐，搅拌，浓缩去溶剂；(3)浓缩液中加入盐酸，室温下搅拌，以氢氧化钠溶液调节pH，浓缩，以硅胶柱纯化分离出化合物3,2-N,N-二乙酰基依替米星；(4)将3,2-N,N-二乙酰基依替米星溶于溶剂中,加入亚硝酸钠，室温搅拌，浓缩,浓缩液加入20％氢氧化钠,升温回流,冷却,经大孔树脂除盐，分离，得杂质化合物。

    1-N-乙基小诺霉素的合成方法
    4.
    发明公开
    1-N-乙基小诺霉素的合成方法 有权

    公开(公告)号：CN110066304A

    公开(公告)日：2019-07-30

    申请号：CN201910442380.7

    申请日：2019-05-25

    申请人： 无锡济民可信山禾药业股份有限公司

    发明人： 王晓霞 ,  於江华 ,  吴凌云

    IPC分类号： C07H15/236 ,  C07H1/00

    摘要： 本发明涉及一种1-N-乙基小诺霉素的合成方法，该方法包括以下步骤：(1)向乙腈，乙酸酐和浓硫酸混合溶液中，加入3,2″,6″,-N,N,N-三乙酰基庆大霉素C2b，加热回流后，蒸馏出乙腈；(2)反应液降温至0～10℃，加入二氯甲烷和乙醛，在0～10℃下反应，随后加入硼氢化钾、硼酸缓冲液，继续反应，反应后常压加热浓缩；(3)向浓缩液中加入氢氧化钠溶液，常压加热蒸馏，蒸出部分溶剂，在加入氢氧化钠溶液，加热回流，反应完毕，体系降至室温，过滤得到滤液；(4)除盐后通过分离得到目标产物1-N-乙基小诺霉素。

    一种郁金药材挥发性成分一测多评测定方法
    6.
    发明公开
    一种郁金药材挥发性成分一测多评测定方法 有权

    公开(公告)号：CN108717088A

    公开(公告)日：2018-10-30

    申请号：CN201810516403.X

    申请日：2018-05-25

    申请人： 无锡济民可信山禾药业股份有限公司 ,  江西济民可信集团有限公司

    发明人： 刘薇薇 ,  甘国峰 ,  俞婷 ,  闵江 ,  夏一铜

    IPC分类号： G01N30/06 ,  G01N30/74

    CPC分类号： G01N30/06 ,  G01N30/74

    摘要： 本发明公开了一种郁金药材挥发性成分一测多评测定方法，所述方法步骤如下：(1)供试品溶液的制备：取郁金药材，用水蒸气蒸馏法提取挥发油，过C8或C18固定相柱，流出液弃去，用甲醇洗脱，收集甲醇洗脱液定容，作为供试品溶液；(2)对照品溶液的制备；取莪术二酮，用甲醇溶解，定容，作为对照品溶液；(3)取供试品溶液和对照品溶液，分别注入高效液相色谱仪，得到色谱图；(4)先以对照品莪术二酮为参照，用外标一点法或工作曲线法计算供试品溶液中莪术二酮含量，再使用校正因子计算供试品溶液中姜黄烯酮，莪术烯醇，莪术酮及吉马酮的含量。该方法实现了同时测定5种倍半萜类成分，节约生产成本，提高生产效率和经济效益，方法快速、准确，能更全面的覆盖药材质量。

    一种硫酸依替米星柱分离过程的近红外光谱在线检测方法
    7.
    发明授权
    一种硫酸依替米星柱分离过程的近红外光谱在线检测方法 有权

    公开(公告)号：CN105372204B

    公开(公告)日：2018-09-21

    申请号：CN201510907038.1

    申请日：2015-12-09

    申请人： 无锡济民可信山禾药业股份有限公司

    发明人： 甘国锋 ,  刘薇薇

    IPC分类号： G01N21/359 ,  G01N21/3577

    摘要： 本发明公布了一种硫酸依替米星柱分离过程的近红外光谱在线检测方法，包括以下步骤：(1)采集不同批次硫酸依替米星柱分离过程中洗脱液样品；(2)采用液相色谱法或离子色谱法测定洗脱液样品中的硫酸依替米星、C1a组份等；(3)洗脱液样品近红外光谱数据采集；(4)关键指标快速分析模型的建立；(5)未知洗脱液样品中硫酸依替米星、C1a组份和液相总峰面积的快速测定。本发明将近红外光谱技术应用于硫酸依替米星柱分离过程，与传统的液相和气相色谱法相比，所建立的分析方法快速、有效，能用于硫酸依替米星柱分离过程中硫酸依替米星、C1a组份和总物质量的快速测定，适用于硫酸依替米星的生产过程中实时分析和在线监测。

    一种硫酸依替米星的制备方法
    8.
    发明授权
    一种硫酸依替米星的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN105524129B

    公开(公告)日：2018-06-26

    申请号：CN201510998419.5

    申请日：2015-12-25

    申请人： 无锡济民可信山禾药业股份有限公司 ,  江西济民可信金水宝制药有限公司

    发明人： 吴凌云 ,  姜迎庆 ,  墙广灿 ,  薛超一 ,  易斌

    IPC分类号： C07H15/236 ,  C07H1/00

    摘要： 本发明提供一种硫酸依替米星的制备方法，该方法包括以下步骤：取庆大霉素C1a碱，溶于一定比例的溶剂中，加入一定比例的络合剂络合，加入一定比例的氨基保护剂，维持一定时间，加入一定比例的沉淀剂搅拌后过滤，滤液加入一定比例的乙酰化试剂反应一定时间，再加入一定比例的还原剂反应一定时间并脱去氨基保护基，加一定比例的水在一定条件下真空浓缩去除溶剂，用氨水调节PH后用大孔树脂吸附，稀乙醇梯度分离纯化，收集一定纯度的依替米星溶液，在一定条件下真空浓缩后加入硫酸调节pH，再加入一定比例的活性炭脱色过滤，干燥后即得符合相关标准的硫酸依替米星。

    醒脑静注射液液相指纹图谱的测定方法及其标准指纹图谱
    9.
    发明授权
    醒脑静注射液液相指纹图谱的测定方法及其标准指纹图谱 有权

    公开(公告)号：CN105548385B

    公开(公告)日：2017-12-05

    申请号：CN201510907241.9

    申请日：2015-12-09

    申请人： 无锡济民可信山禾药业股份有限公司

    发明人： 刘薇薇 ,  甘国峰 ,  李春 ,  杨立新 ,  冯伟红

    IPC分类号： G01N30/02

    摘要： 本发明涉及一种中药制剂的指纹图谱的测定方法，具体涉及一种醒脑静注射液的液相指纹图谱测定方法，包括以下步骤：供试品溶液的制备、对照品溶液的制备、液相色谱仪测定及对数据和图谱的处理，以及由该方法得到的醒脑静注射液液相指纹图谱。本发明方法简便、快捷、准确、稳定、可靠，可用与醒脑静注射液气相指纹图谱结合，用于醒脑静注射液样品的质量控制，能更加全面、客观、科学地评价醒脑静注射液质量，保证产品的有效性。

    一种大孔弱酸性阳离子交换树脂的制备方法
    10.
    发明授权
    一种大孔弱酸性阳离子交换树脂的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN103694405B

    公开(公告)日：2016-01-27

    申请号：CN201310690381.6

    申请日：2013-12-16

    申请人： 无锡济民可信山禾药业股份有限公司 ,  江西济民可信集团有限公司

    发明人： 吴凌云

    IPC分类号： C08F220/44 ,  C08F212/14 ,  C08F212/08 ,  C08F220/14 ,  C08F226/06 ,  C08F8/12 ,  C08J9/28 ,  B01J39/20

    摘要： 本发明提供一种制备大孔弱酸性阳离子交换树脂的方法。该方法包括以下步骤：按一定重量比取乙烯基苯酚、苯乙烯、丙烯腈、丙烯酸甲酯、三烯丙基异氰脲酸酯为单体；取单体重量一定百分比的甲苯为致孔剂，另取单体重量一定百分比的过氧化苯甲酰和一定百分比的偶氮二异丁腈为引发剂，混合制得A相。另取饱和氯化钠溶液作为B相。将A相投入B相，在一定速度下搅拌一定时间，升至一定温度并持续反应一定时间，再升温至沸腾回流，持续反应一定时间，冷却过滤，产物用去离子水洗涤至洗液澄清透明，再用热乙醇洗涤至无甲苯气味，加入一定量一定浓度的氢氧化钠溶液，搅拌并在一定温度下水解一定时间，冷却过滤，用去离子水洗涤至洗液澄清透明，得大孔弱酸性阳离子交换树脂（钠型）。