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公开(公告)号：CN117820335A
公开(公告)日：2024-04-05
申请号：CN202311756666.5
申请日：2023-12-20
申请人： 沈阳东瑞精细化工有限公司
IPC分类号： C07D499/08 , C07D499/86 , C07D499/16 , C07D499/18
摘要： 一种应用于药物合成技术领域中的舒巴坦酸的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：6,6‑二溴青霉烷砜酸和弱碱在无机溶剂水中进行成盐反应，在金属还原剂和稀酸下进行还原反应，过滤，转向，脱水剂脱水，脱色，浓缩，降温析晶，过滤，干燥，得到舒巴坦酸。该方法具有安全、环保、产物收率高、纯度高、稳定性好、外观好等特点，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103848850B
公开(公告)日：2016-03-23
申请号：CN201310383063.5
申请日：2013-08-28
申请人： 沈阳东瑞精细化工有限公司
IPC分类号： C07D499/86
摘要： 本发明公开一种舒巴坦的制备方法,其特点是利用三丁基氢化锡作为还原剂将二溴青霉烷砜酸还原制备舒巴坦,具体是在二溴青霉烷砜酸乙酸乙酯溶液中加入三丁基氢化锡,反应数小时,然后将反应混合物倒入水中，使用乙酸乙酯萃取，合并有机层,再用饱和食盐水洗涤;上述有机层用无水硫酸镁干燥,滤去硫酸镁后;再加入活性炭，搅拌脱色过滤,滤渣用乙酸乙酯洗涤;然后将母液置于旋转蒸发器中,水浴真空蒸发,待有结晶析出,停止蒸发,冷却,抽滤,真空干燥,得到舒巴坦白色结晶。本发明反应条件温和，不涉及易燃易爆以及高毒试剂，收率比文献的制备方法高，是一种经济实用的合成方法，适于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN101948406A
公开(公告)日：2011-01-19
申请号：CN201010174701.9
申请日：2010-05-18
申请人： 沈阳东瑞精细化工有限公司
IPC分类号： C07C255/22 , C07C253/30
摘要： 本发明涉及一种普瑞巴林中间体氰二酯的制备方法，属于医药技术领域，该制备方法包括以下步骤：(1)以3-甲基丁醛与磺酰氯、碱金属氰化物反应得到4-甲基-2-磺酰氧基戊腈；(2)4-甲基-2-苯磺酰氧基戊腈与碱金属卤化物反应得到2-卤代-4-甲基戊腈；(3)2-卤代-4-甲基戊腈在碱性试剂存在下与丙二酸酯反应得到2-(1-氰基-3-甲基丁基)丙二酸酯，即普瑞巴林中间体氰二酯。本发明提供的氰二酯的制备方法无需特殊反应设备，无需反应试剂，无需特殊反应条件，所需要的原料易得，三废处理容易，操作简便，反应条件温和、产物容易分离，原料易得，反应产率高，产品纯度高，杂质少，成本低，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105503530A
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201410551898.1
申请日：2014-10-17
申请人： 天津市圣融祺科技发展有限公司 , 沈阳东瑞精细化工有限公司
CPC分类号： Y02P20/123 , Y02P20/124
摘要： 碱法甲醇钠制备的多效热耦合精馏生产装置和工艺方法。其特征在于：该装置由依次排列的连续式溶解沉降系统、反应精馏系统、多效热耦合甲醇精馏系统构成，其中连续式溶解沉降系统包括有多台沉降罐配合一台溶碱罐及多个附属换热器、原料泵，多效热耦合甲醇精馏系统包括有低压精馏塔、中压精馏塔、高压精馏塔及相关附属设备。本发明设计了能够实现连续操作的甲碱液溶解沉降系统，通过反应精馏塔，使得甲醇钠产品溶液中游离碱NaOH含量大幅降低，精馏系统通过热耦合操作及换热网络，能耗大为降低，极大程度的降低了甲醇钠溶液的生产成本。本发明既特别适用于现有甲醇钠生产装置的节能减排改造，又适用于新建的甲醇钠生产装置。
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公开(公告)号：CN101948406B
公开(公告)日：2012-02-15
申请号：CN201010174701.9
申请日：2010-05-18
申请人： 沈阳东瑞精细化工有限公司
IPC分类号： C07C255/22 , C07C253/30
摘要： 本发明涉及一种普瑞巴林中间体氰二酯的制备方法，属于医药技术领域，该制备方法包括以下步骤：(1)以3-甲基丁醛与磺酰氯、碱金属氰化物反应得到4-甲基-2-磺酰氧基戊腈；(2)4-甲基-2-苯磺酰氧基戊腈与碱金属卤化物反应得到2-卤代-4-甲基戊腈；(3)2-卤代-4-甲基戊腈在碱性试剂存在下与丙二酸酯反应得到2-(1-氰基-3-甲基丁基)丙二酸酯，即普瑞巴林中间体氰二酯。本发明提供的氰二酯的制备方法无需特殊反应设备，无需反应试剂，无需特殊反应条件，所需要的原料易得，三废处理容易，操作简便，反应条件温和、产物容易分离，原料易得，反应产率高，产品纯度高，杂质少，成本低，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101497578A
公开(公告)日：2009-08-05
申请号：CN200810012922.9
申请日：2008-08-25
申请人： 沈阳东瑞精细化工有限公司
IPC分类号： C07C255/23 , C07C253/10
摘要： 一种氰二酯的制备方法属于化学合成制药技术领域。本发明提供一种反应周期短、产物杂质低、收率高的氰二酯的制备方法。包括以下步骤：(1)将三甲基丁醛10－40g、丙二酸二乙酯10－50g加入反应容器中，加入正己烷30－100ml，加入催化剂0.2－2.0g，加热至回流，反应温度控制50－110℃，不断分出反应生成的水，10－14小时停止Knoevenagel缩合反应，浓缩得到缩合物；(2)向反应容器中加入1－50g氰化钠和10－100g无水乙醇，然后加入缩合物；在20－100℃下反应2－8小时；然后加入1－50g冰醋酸和50－500ml水，除去水层，浓缩得到氰二酯。
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公开(公告)号：CN108299345B
公开(公告)日：2021-06-11
申请号：CN201810135352.6
申请日：2018-02-09
申请人： 东北制药集团股份有限公司 , 沈阳东瑞精细化工有限公司
IPC分类号： C07D307/33
摘要： 一种α‑乙酰‑γ‑丁内酯的制备方法，属于化合物合成技术领域，所述方法包括如下步骤：在有机溶剂条件下,以γ‑丁内酯和乙醛为起始原料,无机碱为催化剂,进行乙酰化反应,反应液用稀酸调pH值至中和后，再进行后处理得α‑乙酰‑γ‑丁内酯。该方法具有经济可行、收率较高、安全环保、适合工业化的特点。
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公开(公告)号：CN109954471A
公开(公告)日：2019-07-02
申请号：CN201711434584.3
申请日：2017-12-26
申请人： 沈阳东瑞精细化工有限公司
IPC分类号： B01J19/18 , B01F13/02 , C07D499/86 , C07D499/04
摘要： 一种自吸式舒巴坦钠氢化反应设备，解决现有技术存在的氢气与液面接触面积小，氢化效率低、反应时间长，生产成本高的问题。包括反应罐体，其特征在于：反应罐体顶部的支撑架上设置转动电机，转动电机下方设置的搅拌器输入轴，与转动电机输出轴相连；搅拌器输出端设置的空心转轴由转轴主体构成，转轴主体内部设置有中空气道，中空气道上端与氢气吸入口相连通，中空气道下端与氢气排出口相连通；空心转轴上依次设置上部搅拌叶轮、中部搅拌叶轮和下部搅拌叶轮，中部搅拌叶轮位于空心转轴氢气排出口位置处。其设计合理，结构紧凑，能够使氢气与反应罐体内液体充分接触，进而强化气液传质过程，缩短反应时间，提升氢化效率。
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公开(公告)号：CN108129423A
公开(公告)日：2018-06-08
申请号：CN201810133709.7
申请日：2018-02-09
申请人： 东北制药集团股份有限公司 , 沈阳东瑞精细化工有限公司
IPC分类号： C07D307/33
摘要： 一种制备α-乙酰-γ-丁内酯的方法，涉及化工产品的制备技术领域，所述方法包括如下步骤：以固体甲醇钠为催化剂，γ-丁内酯和乙酸乙酯为起始原料,进行乙酰化反应,反应完毕后，将反应液浓缩，析出α-乙酰-γ-丁内酯钠盐固体；使用与所述α-乙酰-γ-丁内酯钠盐固体不溶的第二有机溶剂对所述α-乙酰-γ-丁内酯钠盐固体进行打浆洗涤；将洗涤后的所述α-乙酰-γ-丁内酯钠盐固体置于第三有机溶剂中，使用酸溶液调节pH值至6-7，搅拌，过滤，滤液经过减压蒸馏，得到α-乙酰-γ-丁内酯。具有纯化时间短、能耗低、制备设备简单、操作简洁、经济可行、产物纯度高、收率较高、环保等特点。
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公开(公告)号：CN103848850A
公开(公告)日：2014-06-11
申请号：CN201310383063.5
申请日：2013-08-28
申请人： 沈阳东瑞精细化工有限公司
IPC分类号： C07D499/86
CPC分类号： C07D499/86 , C07D499/04
摘要： 本发明公开一种舒巴坦的制备方法,其特点是利用三丁基氢化锡作为还原剂将二溴青霉烷砜酸还原制备舒巴坦,具体是在二溴青霉烷砜酸乙酸乙酯溶液中加入三丁基氢化锡,反应数小时,然后将反应混合物倒入水中，使用乙酸乙酯萃取，合并有机层,再用饱和食盐水洗涤;上述有机层用无水硫酸镁干燥,滤去硫酸镁后;再加入活性炭，搅拌脱色过滤,滤渣用乙酸乙酯洗涤;然后将母液置于旋转蒸发器中,水浴真空蒸发,待有结晶析出,停止蒸发,冷却,抽滤,真空干燥,得到舒巴坦白色结晶。本发明反应条件温和，不涉及易燃易爆以及高毒试剂，收率比文献的制备方法高，是一种经济实用的合成方法，适于大规模工业化生产。
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