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公开(公告)号：CN105906515B
公开(公告)日：2018-03-13
申请号：CN201510905483.4
申请日：2015-12-10
申请人： 菏泽市方明制药有限公司
IPC分类号： C07C213/10 , C07C215/54
摘要： 本发明属于制药技术领域，公开了一种盐酸多巴酚丁胺脱色工艺：将抗氧剂和待脱色的盐酸多巴酚丁胺投入到纯化水中，在惰性气体保护下，升温溶解，加入活性炭脱色，趁热滤除活性碳，滤液进入结晶釜，加入盐酸，滤液缓慢降温，析出固体，经过滤干燥得白色或类白色盐酸多巴酚丁胺。本发明可有效去除盐酸多巴酚丁胺中的有色物质，有效抑制高温下盐酸多巴酚丁胺易氧化致杂质增多的现象，从而获得稳定、高品质的盐酸多巴酚丁胺成品。具有工艺简单、脱色效果好、收率高、成本低、适合工业化生产的特点。
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公开(公告)号：CN104529913B
公开(公告)日：2018-11-30
申请号：CN201410804536.9
申请日：2014-12-23
申请人： 菏泽市方明制药有限公司
IPC分类号： C07D239/70
摘要： 本发明属于医药中间体合成技术领域，公开了6‑环己基‑3,4‑并环己基‑5‑氮己内酰胺‑4‑烯的制备方法，包括以下过程：首先将含有定量环己酮、目标产物、中间成分和惰性溶剂的上批的母液及洗液投入反应釜，启动搅拌，升温到135‑145℃之间回流脱水，分出脱水器的水，再通过特殊密闭设备在一定时间内连续加入定量的尿素，加完后，维持脱出理论量的水，停止加热，诱导结晶然后缓慢降到室温，开始固液分离，然后用消耗量的环己酮洗涤滤饼，滤饼可不干燥直接投入下步水解工序，母液及洗液套入下批合成反应。本工艺无需外加催化剂，反应条件缓和，无废水产生，安全环保，节能降耗，收率高质量好成本低，能用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103788112A
公开(公告)日：2014-05-14
申请号：CN201210431160.2
申请日：2012-11-02
申请人： 菏泽市方明制药有限公司
IPC分类号： C07D495/04
CPC分类号： C07D495/04
摘要： 本发明属于精细化工技术领域，公开了一种苄基生物素脱苄制备生物素的方法，包括以下过程：将不同方法合成的二苄基生物素在分散剂协助下充分分散在氢溴酸中，快速搅拌、加热蒸馏，将蒸出的溴化苄和氢溴酸冷凝、分液，上层的氢溴酸回流到反应液，下层的溴化苄分出，反应结束，快速降温，真空蒸馏回收氢溴酸，残余固体加入定量的水或母液升温溶解，调节酸碱度后，加活性炭脱色，降温析出生物素结晶（理论量的87%），溴化苄经干燥、蒸馏提纯，得合格的溴化苄，结晶母液中残余的开环物，在母液连续套用20次后，液碱控制PH值，三光气关环得回收生物素，可平均提高5%的收率。本工艺安全环保，收率高、质量好、费用低，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103664779A
公开(公告)日：2014-03-26
申请号：CN201210317266.X
申请日：2012-08-31
申请人： 菏泽市方明制药有限公司
IPC分类号： C07D215/56
CPC分类号： C07D215/56
摘要： 本发明属于制药技术领域，公开了一种采用固体甲醛替代液体甲醛合成甲磺酸培氟沙星的合成方法，即将固体甲醛、甲酸以及诺氟沙星在一定温度条件下进行甲基化反应，中间产物不经分离直接与甲磺酸进行成盐反应后在83%乙醇溶液中结晶及重结晶得到含有两个结晶水的甲磺酸培氟沙星，收率可达93.2%。本发明采用固体甲醛储存运输简便，甲醛用量减少，经济环保；省去了中间产物的分离过程，减少了中间产物的损失，提高了产品的收率，适合工业化生产，质量符合2010版药典。
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公开(公告)号：CN103214531A
公开(公告)日：2013-07-24
申请号：CN201310144710.7
申请日：2013-04-24
申请人： 菏泽市方明制药有限公司
摘要： 本发明属于制药技术领域，公开了一种阿奇霉素前体氮红霉素的制备方法,其特点为在促水解剂存在下，在两相溶剂中，水解速度加快，瞬间调pH，以实现产物和硼化物的彻底分离，产品质量和收率均有提高，本方法工艺简单，酸性降解物＜2.0%，硼化物＜1.0%，收率97%，产物可直接甲基化合成阿奇霉素，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105906589A
公开(公告)日：2016-08-31
申请号：CN201510682715.4
申请日：2015-10-22
申请人： 菏泽市方明制药有限公司
IPC分类号： C07D307/52
CPC分类号： C07D307/52
摘要： 本发明属于制药技术领域，公开了一种呋塞米的制备方法:将2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸和缚酸剂投入到合适溶剂中，在惰性气体保护下，升到一定温度，滴加糠胺，反应结束后，用酸调PH值，析出晶体，滤出得呋塞米粗品，粗品精制采用有机溶剂和水做混合溶剂，先调节PH值至碱性，升温使粗品溶解，加活性炭脱色，热过滤，滤液用酸调PH后，析出固体，经过滤、干燥得呋塞米。本发明具有原料便宜易得，转化率高，副产物少，产物纯度高，工艺流程简单，适合工业化生产的优点。经HPLC分析，纯度≥99.0%，总收率可达71.2%。
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公开(公告)号：CN105777828A
公开(公告)日：2016-07-20
申请号：CN201410799862.5
申请日：2014-12-22
申请人： 菏泽市方明制药有限公司
摘要： 本发明属于制药技术领域，公开了一种采用低质量泰乐菌素盐合成替米考星的合成方法，即将酒石酸泰乐菌素、3,5-二甲基哌啶在一定酸度及温度条件下以乙酸异戊酯为溶剂进行胺化反应，再通过酸化水解，将水解物通过Beta分子筛吸附其中因泰乐菌素中的D组分产生的杂质后调碱析晶，制得高质量的替米考星。本发明可采用低质量的酒石酸泰乐菌素，降低原料质量要求，节约原料成本，所用Beta分子筛容易分离可回收利用，经济环保易于操作，适合工业化生产，所得产品质量优于2010版药典。
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公开(公告)号：CN104725451A
公开(公告)日：2015-06-24
申请号：CN201310696549.4
申请日：2013-12-18
申请人： 菏泽市方明制药有限公司
摘要： 本发明属于药物合成领域，公开了一种磷酸替米考星的制备方法，包括以下过程：将泰乐菌素和甲酸、3,5-二甲基哌啶按一定比例加入到一定量的氯仿中，升温回流脱水，氨化完全后，加水和强酸进行酸化水解，然后降温静置分出氯仿相，氯仿相再加水萃取，合并水相加活性炭脱色，滴加液碱使替米考星结晶析出，离心水洗后将湿品替米考星碱加水和磷酸溶解，喷雾干燥得磷酸替米考星。
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公开(公告)号：CN104262429A
公开(公告)日：2015-01-07
申请号：CN201410518405.4
申请日：2014-10-03
申请人： 菏泽市方明制药有限公司
摘要： 本发明属于药物合成技术领域，公开了大环内酯类抗生素药物阿奇霉素的纯化方法，包括以下过程：取阿奇霉素生产过程中的阿奇霉素粗品加有机溶剂溶解，用定量的酸性水溶液洗涤出成盐性和水溶性较强的杂质，然后再将阿奇霉素用酸转移到水相，再用有机溶剂和少量碱洗涤出脂溶性较强的杂质，便可得到纯度较高的阿奇霉素盐水溶液，再加入水溶性极性溶剂，加活性炭过滤除杂后加入液碱析出阿奇霉素结晶，经过滤、水洗、干燥得到亮白色的度纯高阿奇霉素晶体。本工艺安全环保，收率高、质量好成本低，能用于工业化生产。
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