一种直接由丁香叶油异构化成异丁香酚的新工艺

    公开(公告)号:CN103483163A

    公开(公告)日:2014-01-01

    申请号:CN201210194140.8

    申请日:2012-06-13

    IPC分类号: C07C43/253 C07C41/32

    CPC分类号: C07C41/32 C07C43/23

    摘要: 本发明公开一种直接由丁香叶油异构化成异丁香酚的新工艺,是在丁香叶油(含量为75%左右)中加入丁香叶油重量10%左右的水,后加入丁香叶油重量1%左右的羰基铁,再加入丁香叶油重量0.2%左右的Zn粉,加热到90-110℃反应5-10h,蒸馏得到收率是96%以上的含量在99%的异丁香酚,与现有技术相比,本发明的益处在于:1、采用的是以丁香叶油为原料一步得到异丁香酚,效率高;2、另一方面,该方法基本上无污染,且该反应的水可以通过蒸馏直接回收利用。

    香兰素结晶的制备方法

    公开(公告)号:CN103012093B

    公开(公告)日:2014-12-31

    申请号:CN201210568761.8

    申请日:2012-12-24

    发明人: 高小飞

    IPC分类号: C07C47/58 C07C45/81

    摘要: 香兰素结晶的制备方法,涉及一种香料。在香兰素粗品中,加入甲苯,升温至60~85℃后开始保温1~5h,再降温,打开冷冻阀门,当温度降至50~75℃时,关闭冷冻阀门,降温,待晶体析出,釜内壁上有大量固体时,温度出现回升时,打开高位槽底阀,加入甲苯,后继续降温,析出晶体20min后,打开冷冻阀门,降温1~3h后,冷冻降温至离心温度5℃,可得香兰素结晶粗品;将粗品加入到酒精水溶液中升温至65~80℃,通入冷冻水,温度降至40℃时,关闭冷冻水,继续降温,待温度因为结晶出现反弹至30~40℃,全开冷冻降温20~25L/min,待温度降至﹣5~5℃时,对物料进行离心,干燥,即得针状香兰素结晶。

    一种生产香兰素的方法

    公开(公告)号:CN102701927B

    公开(公告)日:2014-06-25

    申请号:CN201210180389.3

    申请日:2012-06-01

    IPC分类号: C07C47/58 C07C45/28 C07C45/40

    CPC分类号: C07C45/27 C07C47/58

    摘要: 本发明公开了一种生产香兰素的方法。本发明包括如下步骤:(1)将丁香叶油、水和氢氧化钾混合后,加热进行异构化反应;(2)将异构化反应产物降温,并在其中加入水和氧化剂,然后加热进行氧化反应;(3)调整氧化反应产物的pH值至酸性并冷却,然后萃取、减压蒸馏得香兰素粗品;(4)将香兰素粗品进行酒精结晶,即得香兰素成品。本发明的香兰素收率高,达到了59~65%;本发明的方法克服了传统的以丁香叶油为原料生产香兰素的过程中产生大量三废的缺陷,减少了环境污染所用水在萃取完毕后,经过蒸馏可以循环使用;萃取和结晶的溶剂也是循环回收利用的;蒸馏产生的废渣可以进入焚烧炉进行焚烧用于产生热能。

    麦芽酚生产中从含氯甲烷废气中回收氯甲烷的方法

    公开(公告)号:CN103044185A

    公开(公告)日:2013-04-17

    申请号:CN201210572139.4

    申请日:2012-12-24

    IPC分类号: C07C19/03 C07C17/38

    摘要: 麦芽酚生产中从含氯甲烷废气中回收氯甲烷的方法,涉及氯甲烷的回收方法。提供可得到高纯度氯甲烷成品,其工艺路线较简单,容易实现的一种麦芽酚生产中从含氯甲烷废气中回收氯甲烷的方法。将氯化反应结束过料水解釜后的回收甲醇溶剂过程中产生的废气通过管道进入碱洗塔进行初步碱洗;用缓冲罐收集经初级碱洗后的废气;将缓冲罐内的废气通过罗次机进入水洗塔进行水洗,除去水溶性物质;将经水洗后的废气进行两级酸洗;将经两级酸洗后的废气进行两级碱洗;将经两级碱洗后的废气干燥后,通过压缩机压缩并经冷凝器冷却为液相后进入成品贮罐。

    一种直接由丁香叶油异构化成异丁香酚的新工艺

    公开(公告)号:CN103483163B

    公开(公告)日:2015-12-16

    申请号:CN201210194140.8

    申请日:2012-06-13

    IPC分类号: C07C43/253 C07C41/32

    摘要: 本发明公开一种直接由丁香叶油异构化成异丁香酚的新工艺,是在丁香叶油(含量为75%左右)中加入丁香叶油重量10%左右的水,后加入丁香叶油重量1%左右的羰基铁,再加入丁香叶油重量0.2%左右的Zn粉,加热到90-110℃反应5-10h,蒸馏得到收率是96%以上的含量在99%的异丁香酚,与现有技术相比,本发明的益处在于:1、采用的是以丁香叶油为原料一步得到异丁香酚,效率高;2、另一方面,该方法基本上无污染,且该反应的水可以通过蒸馏直接回收利用。

    一种从生产香兰素的甲苯结晶底料中回收香兰素的方法

    公开(公告)号:CN102701928B

    公开(公告)日:2014-06-04

    申请号:CN201210180390.6

    申请日:2012-06-01

    IPC分类号: C07C47/58 C07C45/83

    摘要: 本发明公开了一种从生产香兰素的甲苯结晶底料中回收香兰素的方法。本发明包括如下步骤:(1)在生产香兰素的甲苯结晶底料中加入酒精水溶液,加热搅拌,进行萃取;(2)萃取后静置至完全分为酒水相和油相;(3)将步骤(2)所得油相用酒精水溶液萃取,得酒水相和油相;(4)将步骤(2)与步骤(3)获得的酒水相混合,浓缩回收酒精水溶液,剩余料经冷冻和过滤,过滤所得固体经重结晶后即得香兰素。本发明可以得到合格的香兰素,且过程中几乎没有废水产生,萃取的酒精水溶液经过回收后可以循环利用;油相经过蒸馏,可以回收反应中的起始原料。

    一种生产香兰素的方法

    公开(公告)号:CN102701927A

    公开(公告)日:2012-10-03

    申请号:CN201210180389.3

    申请日:2012-06-01

    IPC分类号: C07C47/58 C07C45/28 C07C45/40

    CPC分类号: C07C45/27 C07C47/58

    摘要: 本发明公开了一种生产香兰素的方法。本发明包括如下步骤:(1)将丁香叶油、水和氢氧化钾混合后,加热进行异构化反应;(2)将异构化反应产物降温,并在其中加入水和氧化剂,然后加热进行氧化反应;(3)调整氧化反应产物的pH值至酸性并冷却,然后萃取、减压蒸馏得香兰素粗品;(4)将香兰素粗品进行酒精结晶,即得香兰素成品。本发明的香兰素收率高,达到了59~65%;本发明的方法克服了传统的以丁香叶油为原料生产香兰素的过程中产生大量三废的缺陷,减少了环境污染所用水在萃取完毕后,经过蒸馏可以循环使用;萃取和结晶的溶剂也是循环回收利用的;蒸馏产生的废渣可以进入焚烧炉进行焚烧用于产生热能。

    麦芽酚生产中从含氯甲烷废气中回收氯甲烷的方法

    公开(公告)号:CN103044185B

    公开(公告)日:2015-07-15

    申请号:CN201210572139.4

    申请日:2012-12-24

    IPC分类号: C07C19/03 C07C17/38

    摘要: 麦芽酚生产中从含氯甲烷废气中回收氯甲烷的方法,涉及氯甲烷的回收方法。提供可得到高纯度氯甲烷成品,其工艺路线较简单,容易实现的一种麦芽酚生产中从含氯甲烷废气中回收氯甲烷的方法。将氯化反应结束过料水解釜后的回收甲醇溶剂过程中产生的废气通过管道进入碱洗塔进行初步碱洗;用缓冲罐收集经初级碱洗后的废气;将缓冲罐内的废气通过罗次机进入水洗塔进行水洗,除去水溶性物质;将经水洗后的废气进行两级酸洗;将经两级酸洗后的废气进行两级碱洗;将经两级碱洗后的废气干燥后,通过压缩机压缩并经冷凝器冷却为液相后进入成品贮罐。

    香兰素结晶的制备方法

    公开(公告)号:CN103012093A

    公开(公告)日:2013-04-03

    申请号:CN201210568761.8

    申请日:2012-12-24

    发明人: 高小飞

    IPC分类号: C07C47/58 C07C45/81

    摘要: 香兰素结晶的制备方法,涉及一种香料。在香兰素粗品中,加入甲苯,升温至60~85℃后开始保温1~5h,再降温,打开冷冻阀门,当温度降至50~75℃时,关闭冷冻阀门,降温,待晶体析出,釜内壁上有大量固体时,温度出现回升时,打开高位槽底阀,加入甲苯,后继续降温,析出晶体20min后,打开冷冻阀门,降温1~3h后,冷冻降温至离心温度5℃,可得香兰素结晶粗品;将粗品加入到酒精水溶液中升温至65~80℃,通入冷冻水,温度降至40℃时,关闭冷冻水,继续降温,待温度因为结晶出现反弹至30~40℃,全开冷冻降温20~25L/min,待温度降至﹣5~5℃时,对物料进行离心,干燥,即得针状香兰素结晶。

    一种用L-谷氨酸合成γ-烷基丁内酯的方法

    公开(公告)号:CN102702142A

    公开(公告)日:2012-10-03

    申请号:CN201210183384.6

    申请日:2012-06-05

    IPC分类号: C07D307/33

    摘要: 本发明公开了一种用L-谷氨酸合成γ-烷基丁内酯的方法。本发明包括如下步骤:(1)将L-谷氨酸进行羟基化反应,得(S)-5-氧代四氢呋喃-2-甲酸;将上述(S)-5-氧代四氢呋喃-2-甲酸进行酯化反应,得(R)-2-羟基-1,6-己二酸二乙酯;(2)将上述(R)-2-羟基-1,6-己二酸二乙酯进行还原反应,得(S)-5-羟甲基二氢呋喃-2(3H)-酮;(3)将上述(S)-5-羟甲基二氢呋喃-2(3H)-酮进行磺化反应,得(S)-(5-氧代四氢呋喃基)-4-对甲基苯磺酸甲酯;将上述(S)-(5-氧代四氢呋喃基)-4-对甲基苯磺酸甲酯进行环氧化反应,得(S)-4,5-环氧-戊酸甲酯;(4)用上述(S)-4,5-环氧-戊酸甲酯为原料合成γ-烷基丁内酯。本发明的生产成本低;可根据客户需求生产,具有很高的灵活性;安全性好且设备要求低,非常适合工业化生产。