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公开(公告)号：CN114195619B
公开(公告)日：2023-05-30
申请号：CN202111419376.2
申请日：2021-11-26
申请人： 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C29/132 , C07C33/03
摘要： 本发明提供了一种2‑甲基‑3‑丁烯‑2‑醇的制备方法，该方法以单氧化异戊二烯为原料，以负载钯为催化剂，碱金属和/或碱土金属的碳酸氢盐为助剂，在溶剂中进行选择性加氢反应，制备得到2‑甲基‑3‑丁烯‑2‑醇。首先，本发明合成路线新颖，原料单氧化异戊二烯简单易得，可以由大宗化学品异戊二烯合成得到，经由一步反应简洁、高效的获得目标产品2‑甲基‑3‑丁烯‑2‑醇，具有较好的成本优势。其次，在选择性加氢还原过程中，本发明加入特殊助剂碳酸氢盐，改变了加氢反应路径，提升反应效率和选择性，对比目前已知报道具有独特的优势。最后，采用位阻较大的仲醇或叔醇等溶剂，减少了环氧化物开环的副反应，确保了反应的高选择性。
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公开(公告)号：CN114195619A
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN202111419376.2
申请日：2021-11-26
申请人： 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C29/132 , C07C33/03
摘要： 本发明提供了一种2‑甲基‑3‑丁烯‑2‑醇的制备方法，该方法以单氧化异戊二烯为原料，以负载钯为催化剂，碱金属和/或碱土金属的碳酸氢盐为助剂，在溶剂中进行选择性加氢反应，制备得到2‑甲基‑3‑丁烯‑2‑醇。首先，本发明合成路线新颖，原料单氧化异戊二烯简单易得，可以由大宗化学品异戊二烯合成得到，经由一步反应简洁、高效的获得目标产品2‑甲基‑3‑丁烯‑2‑醇，具有较好的成本优势。其次，在选择性加氢还原过程中，本发明加入特殊助剂碳酸氢盐，改变了加氢反应路径，提升反应效率和选择性，对比目前已知报道具有独特的优势。最后，采用位阻较大的仲醇或叔醇等溶剂，减少了环氧化物开环的副反应，确保了反应的高选择性。
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公开(公告)号：CN118287110A
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202310000431.7
申请日：2023-01-03
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明公开一种催化剂和香叶醛的制备方法。所述催化剂包括黏土载体，复合纳米金属活性中心和助剂，采用超重力旋转填充床来实现超重力环境，制备复合纳米金属的催化剂，在氮气条件下，进行异构反应，催化柠檬醛转化为香叶醛，香叶醛含量高，并且显著降低了柠檬醛异构反应发生聚合的副反应。
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公开(公告)号：CN117547471B
公开(公告)日：2024-05-03
申请号：CN202410039117.4
申请日：2024-01-11
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： A61K8/34 , A61K8/35 , A61Q19/00 , A61Q11/00 , A61Q5/12 , A61Q9/02 , A61K31/045 , A61K31/122 , A61P29/00 , A61P1/02 , A61P17/00
摘要： 本发明涉及L薄荷醇产品技术领域，提供一种具有改善的凉感透发性的L薄荷醇组合物及其应用，本发明所提供的L薄荷醇组合物具有显著改善的凉感透发性。所述L薄荷醇组合物主要包括L薄荷醇、D薄荷醇、L新异薄荷醇和D新异薄荷醇；基于所述组合物的总质量，所述L薄荷醇和所述D薄荷醇的质量含量之和＞99.50%，并且L薄荷醇的质量含量＞99.00%；所述L新异薄荷醇的质量含量≥0.004%，并且L新异薄荷醇与D新异薄荷醇的质量含量之和为0.005%‑0.050%，所述L新异薄荷醇的质量含量大于所述D新异薄荷醇的质量含量，所述L新异薄荷醇的质量含量和所述D新异薄荷醇的质量含量的差值＞0.001%。
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公开(公告)号：CN112225655B
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202010944483.6
申请日：2020-09-10
申请人： 万华化学集团营养科技有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种制备柠檬醛的方法，在氮杂吲哚的存在下，顺式/反式‑异戊烯基‑3‑甲基丁二烯醚发生Claisen重排，得到2,4,4‑三甲基‑3‑甲酰基‑1,5‑己二烯，之后进行Cope重排得到柠檬醛。该方法解决了柠檬醛制备过程中异柠檬醛产生的问题，具有原料易得、操作简单、产品收率高、分离难度低的优点。
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公开(公告)号：CN114057544B
公开(公告)日：2023-05-30
申请号：CN202111495275.3
申请日：2021-12-09
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种柠檬醛制备橙花醇和香叶醇的方法，在加氢催化剂和助剂的催化下，柠檬醛经加氢反应后得到反应产物；所述助剂选自二茂铁类化合物，优选(SP)‑1‑[(S)‑α‑(二甲氨基)‑2‑(二苯基膦)苄基]‑2‑二苯基膦二茂铁，(RP)‑1‑二环己基膦‑2‑[(R)‑α‑(二甲氨基)‑2‑(二环己基膦)苄基]二茂铁中的一种或多种，所述加氢催化剂包括活性中心和载体，所述活性中心为钯元素、钌元素或铑元素中的一种或多种。本发明在加氢催化剂和助剂的共同作用下，高选择性地制备橙花醇和香叶醇，降低过度加氢产物香茅醇的生成，并且解决了随着催化剂套用次数增加寿命减短的问题，极大提高了产品收率和生产效率。
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公开(公告)号：CN112125782B
公开(公告)日：2022-03-11
申请号：CN202011028987.X
申请日：2020-09-27
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C33/02 , C07C29/141 , C07C29/80 , C07C47/21 , C07C45/85 , C07C45/82 , B01J31/30 , B01J31/22
摘要： 本发明公开了一种氢化柠檬醛制备高纯度橙花醇和香叶醛的方法，涉及一种新型催化剂，实现选择性反应主要生成单一产物的目的，橙花醇和香叶醛沸点相差很大，后续可以通过简单的蒸馏分离出高纯度的橙花醇，同时得到高纯度的香叶醛。本发明的方法既提高了柠檬醛的利用率，也降低了后续产品的分离难度，简化了工艺操作流程，橙花醇和香叶醛的收率达到98％以上。
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公开(公告)号：CN109232184B
公开(公告)日：2021-05-14
申请号：CN201811166606.7
申请日：2018-10-08
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种通过手性拆分提高L‑异胡薄荷醇光学纯度的方法。该方法将D,L‑异胡薄荷醇和拆分剂L‑芳樟醇在分散剂和助剂中于70～80℃反应3～4小时，冷却至10～25℃后，再通过离心分离得到中间体L‑异胡薄荷醇·L‑芳樟醇；对上述中间体进行碱解析，将该中间体分解，再通过凝胶色谱法便制得高纯度的L‑异胡薄荷醇。该方法原料成本低、反应能耗低，适用于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN112125782A
公开(公告)日：2020-12-25
申请号：CN202011028987.X
申请日：2020-09-27
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C33/02 , C07C29/141 , C07C29/80 , C07C47/21 , C07C45/85 , C07C45/82 , B01J31/30 , B01J31/22
摘要： 本发明公开了一种氢化柠檬醛制备高纯度橙花醇和香叶醛的方法，涉及一种新型催化剂，实现选择性反应主要生成单一产物的目的，橙花醇和香叶醛沸点相差很大，后续可以通过简单的蒸馏分离出高纯度的橙花醇，同时得到高纯度的香叶醛。本发明的方法既提高了柠檬醛的利用率，也降低了后续产品的分离难度，简化了工艺操作流程，橙花醇和香叶醛的收率达到98％以上。
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公开(公告)号：CN111269103A
公开(公告)日：2020-06-12
申请号：CN202010110357.0
申请日：2020-02-24
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种由柠檬醛高效制备R-香茅醛的方法。该方法包含原料柠檬醛预处理和催化柠檬醛不对称加氢制R-香茅醛两个步骤。本发明所述方法可大幅提高柠檬醛不对称加氢制R-香茅醛反应的S/C(底物/催化剂)，从而显著提高生产效率和经济效益。
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