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公开(公告)号：CN114149310B
公开(公告)日：2024-08-16
申请号：CN202111392030.8
申请日：2021-11-23
申请人： 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C45/00 , C07C49/203
摘要： 本发明提供了一种不饱和酮的制备方法。在酸性催化剂存在的条件下，不饱和醇与2‑甲氧基丙烯在塔式反应器内进行Saucy‑Marbet反应生成不饱和酮。本发明中，向反应体系中加入2,2‑二甲氧基丙烷，2,2‑二甲氧基丙烷在塔式反应器内发生裂解反应。2,2‑二甲氧基丙烷的裂解是吸热反应，会吸收Saucy‑Market反应的反应热，且2,2‑二甲氧基丙烷能裂解产生2‑甲氧基丙烯可作为反应原料。该方法使反应温度更易控制，同时降低了原料2‑甲氧基丙烯的单耗，且反应能耗低，转化率高，选择性高，是一种经济、高效的连续化生产工艺。
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公开(公告)号：CN117603050A
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202311556698.0
申请日：2023-11-21
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(四川)有限公司
IPC分类号： C07C67/46 , C07C69/16 , C07C67/333
摘要： 本发明提供了一种以酮基异佛尔酮为原料制备三甲基氢醌二酯的方法，包括以下步骤：在催化剂的存在下，酮基异佛尔酮和乙烯酮发生酰化和重排反应，得到三甲基氢醌二酯。该方法反应条件温和、操作简单、产品收率高，可以有效降低三甲基氢醌二酯的合成成本。
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公开(公告)号：CN113651675B
公开(公告)日：2023-10-13
申请号：CN202111001314.X
申请日：2021-08-30
申请人： 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明提供一种制备异植物醇的方法。包括以下步骤：a)控制去氢异植物醇原料中金属离子含量为0.001wt％～0.005wt％，优选0.002wt％～0.004wt％；b)向步骤a)混合物中加入氨水或碱金属氢氧化物水溶液；c)在氢气气氛下，将步骤b)混合物在催化剂作用下在溶剂中进行加氢反应。在反应过程中抑制去氢异植物醇发生过度加氢和聚合等副反应，抑制#imgabs0##imgabs1#两种副产物生成，提高产品的选择性，提高产品纯度与合格产品收率。
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公开(公告)号：CN114195619A
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN202111419376.2
申请日：2021-11-26
申请人： 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C29/132 , C07C33/03
摘要： 本发明提供了一种2‑甲基‑3‑丁烯‑2‑醇的制备方法，该方法以单氧化异戊二烯为原料，以负载钯为催化剂，碱金属和/或碱土金属的碳酸氢盐为助剂，在溶剂中进行选择性加氢反应，制备得到2‑甲基‑3‑丁烯‑2‑醇。首先，本发明合成路线新颖，原料单氧化异戊二烯简单易得，可以由大宗化学品异戊二烯合成得到，经由一步反应简洁、高效的获得目标产品2‑甲基‑3‑丁烯‑2‑醇，具有较好的成本优势。其次，在选择性加氢还原过程中，本发明加入特殊助剂碳酸氢盐，改变了加氢反应路径，提升反应效率和选择性，对比目前已知报道具有独特的优势。最后，采用位阻较大的仲醇或叔醇等溶剂，减少了环氧化物开环的副反应，确保了反应的高选择性。
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公开(公告)号：CN117603275A
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202311603301.9
申请日：2023-11-28
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(四川)有限公司
IPC分类号： C07F15/00 , C07F9/50 , C07C303/28 , C07C309/66 , C07C309/65 , C07C309/73 , C08G67/02
摘要： 本发明提供了一种聚酮催化剂的制备方法，包括：芴‑9,9‑二甲醇与磺酰氯反应得到芴‑9,9‑二甲醇二磺酸酯，芴‑9,9‑二甲醇二磺酸酯与二芳基膦氢反应得到9,9‑双(二芳基膦基亚甲基)‑9H‑芴，9,9‑双(二芳基膦基亚甲基)‑9H‑芴与金属盐和布朗斯特酸在溶剂中混合，得到聚酮催化剂。本发明的聚酮催化剂活性最高可达57.9kg/(g‑Pd.h)，满足中试和工业化放大生产聚酮的需要。
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公开(公告)号：CN114195619B
公开(公告)日：2023-05-30
申请号：CN202111419376.2
申请日：2021-11-26
申请人： 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C29/132 , C07C33/03
摘要： 本发明提供了一种2‑甲基‑3‑丁烯‑2‑醇的制备方法，该方法以单氧化异戊二烯为原料，以负载钯为催化剂，碱金属和/或碱土金属的碳酸氢盐为助剂，在溶剂中进行选择性加氢反应，制备得到2‑甲基‑3‑丁烯‑2‑醇。首先，本发明合成路线新颖，原料单氧化异戊二烯简单易得，可以由大宗化学品异戊二烯合成得到，经由一步反应简洁、高效的获得目标产品2‑甲基‑3‑丁烯‑2‑醇，具有较好的成本优势。其次，在选择性加氢还原过程中，本发明加入特殊助剂碳酸氢盐，改变了加氢反应路径，提升反应效率和选择性，对比目前已知报道具有独特的优势。最后，采用位阻较大的仲醇或叔醇等溶剂，减少了环氧化物开环的副反应，确保了反应的高选择性。
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公开(公告)号：CN114149310A
公开(公告)日：2022-03-08
申请号：CN202111392030.8
申请日：2021-11-23
申请人： 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C45/00 , C07C49/203
摘要： 本发明提供了一种不饱和酮的制备方法。在酸性催化剂存在的条件下，不饱和醇与2‑甲氧基丙烯在塔式反应器内进行Saucy‑Marbet反应生成不饱和酮。本发明中，向反应体系中加入2,2‑二甲氧基丙烷，2,2‑二甲氧基丙烷在塔式反应器内发生裂解反应。2,2‑二甲氧基丙烷的裂解是吸热反应，会吸收Saucy‑Market反应的反应热，且2,2‑二甲氧基丙烷能裂解产生2‑甲氧基丙烯可作为反应原料。该方法使反应温度更易控制，同时降低了原料2‑甲氧基丙烯的单耗，且反应能耗低，转化率高，选择性高，是一种经济、高效的连续化生产工艺。
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公开(公告)号：CN115073399B
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202210733914.3
申请日：2022-06-27
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(四川)有限公司
IPC分类号： C07D305/12 , B01J31/14 , C07F5/02
摘要： 催化剂提高了醛和乙烯酮[2+2]加成反应活性和本发明提供一种金鸡纳碱催化剂及由其制 收率，并且产物取得了优良的手性控制。备手性β‑丁内酯化合物的方法。所述方法为：金鸡纳碱和硼烷发生硼氢化反应制备得到金鸡纳碱衍生的双官能团催化剂；催化剂催化醛和乙烯酮化合物发生[2+2]加成反应得到手性β‑丁内酯化合物。所述催化剂是既含有路易斯碱(N)活性中心、又含有路易斯酸(B)活性中心新型双官
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公开(公告)号：CN116462578A
公开(公告)日：2023-07-21
申请号：CN202310402988.3
申请日：2023-04-17
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(四川)有限公司
摘要： 本发明公开了一种一锅法合成δ‑甲基酮的方法，具体如下：烯丙醇或炔丙醇与2‑烷氧基丙烯在酸催化剂和加氢催化剂共同作用下，一锅法发生Saucy‑Marbet重排反应，反应结束后进行加氢反应，得到δ‑甲基酮产物。本发明主要优点在于一锅法实现了烯丙醇或炔丙醇向δ‑甲基酮的转化，对比目前现有的工艺流程，省去了重排产物的分离和纯化，使得工艺流程更加简化高效。其次，重排反应结束后，本发明采用特种有机碱中和酸催化剂，避免了产物δ‑甲基酮的酮羰基发生加氢反应。
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公开(公告)号：CN113651675A
公开(公告)日：2021-11-16
申请号：CN202111001314.X
申请日：2021-08-30
申请人： 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明提供一种制备异植物醇的方法。包括以下步骤：a)控制去氢异植物醇原料中金属离子含量为0.001wt％～0.005wt％，优选0.002wt％～0.004wt％；b)向步骤a)混合物中加入氨水或碱金属氢氧化物水溶液；c)在氢气气氛下，将步骤b)混合物在催化剂作用下在溶剂中进行加氢反应。在反应过程中抑制去氢异植物醇发生过度加氢和聚合等副反应，抑制两种副产物生成，提高产品的选择性，提高产品纯度与合格产品收率。
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