公开(公告)号：CN116606239A

公开(公告)日：2023-08-18

申请号：CN202310408389.2

申请日：2023-04-17

申请人： 三峡大学 ,  湖北三峡实验室

发明人： 阳青青 ,  吴正伟 ,  陈娜 ,  孙香荣 ,  孔晗晗 ,  王龙 ,  马会娟 ,  池汝安 ,  李东升

IPC分类号： C07D209/54 ,  C07D307/94

摘要： 本发明涉及一种光诱导下CBr4 构建3‑溴‑螺[4,5]三烯酮类化合物的新型制备方法及其相关衍生化和应用。以芳基炔酰胺类化合物与CBr4为原料，加入Schlenk管中，以THF为溶剂，在氧气氛围下，无外部添加剂的情况下，在24 W蓝光诱导下，进行自由基串联螺环化反应，高效高产率合成了目标化合物及其衍生物。3‑溴‑螺[4,5]三烯酮类化合物作为许多具有生物活性化合物的核心结构，具有很高的分子价值。本发明的应用在于化合物可进行衍生化反应合成抗癌(MCF‑7)药物，以及其他减肥药，抗菌剂。另外，含有螺[4,5]三烯酮骨架的分子也可以合成一系列的功能材料。

公开(公告)号：CN116606239B

公开(公告)日：2024-10-18

申请号：CN202310408389.2

申请日：2023-04-17

申请人： 三峡大学 ,  湖北三峡实验室

发明人： 阳青青 ,  吴正伟 ,  陈娜 ,  孙香荣 ,  孔晗晗 ,  王龙 ,  马会娟 ,  池汝安 ,  李东升

IPC分类号： C07D209/54 ,  C07D307/94

摘要： 本发明涉及一种光诱导下CBr4构建3‑溴‑螺[4,5]三烯酮类化合物的新型制备方法及其相关衍生化和应用。以芳基炔酰胺类化合物与CBr4为原料，加入Schlenk管中，以THF为溶剂，在氧气氛围下，无外部添加剂的情况下，在24 W蓝光诱导下，进行自由基串联螺环化反应，高效高产率合成了目标化合物及其衍生物。3‑溴‑螺[4,5]三烯酮类化合物作为许多具有生物活性化合物的核心结构，具有很高的分子价值。本发明的应用在于化合物可进行衍生化反应合成抗癌(MCF‑7)药物，以及其他减肥药，抗菌剂。另外，含有螺[4,5]三烯酮骨架的分子也可以合成一系列的功能材料。

公开(公告)号：CN116606268A

公开(公告)日：2023-08-18

申请号：CN202310367535.1

申请日：2023-04-07

申请人： 三峡大学 ,  湖北三峡实验室

发明人： 王龙 ,  陈娜 ,  朝飞 ,  孔晗晗 ,  阳青青 ,  张诺诺 ,  胡付超 ,  池汝安 ,  李东升

IPC分类号： C07D307/58 ,  B01J31/02

摘要： 本发明涉及一种一种小环磷催化合成呋喃类化合物及方法，利用一种催化量的新合成的小环磷催化剂，以羧酸与酰氯类化合物为原料，即可实现其催化的Wittig反应，并且可以利用该Wittig反应来合成一系列高产率的呋喃类化合物。本发明关键点在于使用了催化量的膦催化剂与苯硅烷实现了分子内Wittig反应，并且实现了该类反应的应用，可以高产率的制备出一系列呋喃类化合物，该反应具有绿色、高效、反应条件温和、原子经济性高、产率优异等优点。合成的呋喃类化合物具有很广泛的应用，是很多天然产物和药物分子的骨架。

公开(公告)号：CN117903194A

公开(公告)日：2024-04-19

申请号：CN202311726799.8

申请日：2023-12-13

申请人： 三峡大学

发明人： 王龙 ,  李振恺 ,  汤全 ,  陈娜 ,  龙天宇 ,  孔晗晗

IPC分类号： C07F9/30 ,  C07F9/32

摘要： 本发明涉及采用(S)‑4‑氯‑2‑((甲氧羰基)氨基)丁酸乙酯合成精草胺膦前体和精草铵膦酸盐的方法，在氮气或氦气保护下，在无溶剂和催化剂的条件下滴加甲基亚磷酸二乙酯，发生阿布佐夫反应，反应完成后，快速柱层析法分离提纯精草铵膦前体，向其中加入酸，调节pH，回流数小时后，得到的产物经减压蒸馏，用醇洗涤，烘干即可得到精草铵膦酸盐粉末。在进行放大量时，可以不用分离精草铵膦前体，直接向其中加入酸，之后操作相同，也可以以高产率得到精草铵膦酸盐粉末。本发明的方法不仅具有操作简便，安全性高的优点，而且降低了反应物的当量比，同时不需要额外的催化剂和溶剂，大大降低了生产成本，提高了最终产品的附加价值。

公开(公告)号：CN117903207A

公开(公告)日：2024-04-19

申请号：CN202311726806.4

申请日：2023-12-13

申请人： 三峡大学

发明人： 王龙 ,  孙香荣 ,  阳青青 ,  孔晗晗

IPC分类号： C07F9/6593

摘要： 本发明涉及一种六氯环三磷腈的绿色合成方法，在氯苯中加入PCl5和催化剂，升温搅拌溶解后加入NH4Cl固体，然后在抽真空进行反应。反应完后趁热过滤，减压蒸出氯苯，随后用正庚烷重结晶，再减压升华即可得高纯度六氯环三磷腈。本发明使用的有机金属催化剂比常用的无机金属催化剂的用量更少、催化效果更佳，反应更加迅速，生成副产物更少，最终产率更高。本发明采用抽真空的方式及时抽走反应产生的HCl，促进反应向正反应方向进行，增大了反应进行程度，提高了产品收率。此外，本发明提供了一种用于减压升华的装置，产品经减压升华纯化后收率可以达到90％及以上，纯度最高可达98.8％及以上，有良好的工业化生产前景。

公开(公告)号：CN117903193A

公开(公告)日：2024-04-19

申请号：CN202311712536.1

申请日：2023-12-13

申请人： 三峡大学

发明人： 王龙 ,  孙香荣 ,  裴梦雨 ,  孔晗晗 ,  阳青青 ,  胡为民

IPC分类号： C07F9/11

摘要： 本发明改进了已有的合成磷酸三辛酯的工艺过程，提出了几种高效的有机金属催化剂，与传统的无机金属催化剂相比，有机金属催化剂的加入量更小、催化效果更佳，使得反应更加迅速、生成副产物更少、最终产率更高。此外，本发明采用梯度抽真空的方式在减少原料损失的同时使反应产生HCl能够及时抽出，并在最后阶段采用短时间通氨气的方法除去溶液中未被抽走的HCl，促进酯化反应向生成磷酸三辛酯的方向进行，增大了反应的进行程度，进而增加了磷酸三辛酯的收率。本发明操作简单易行，反应时间短，反应的原子经济性高，更具产品质量优势，与全程通氨气缚酸相比降低了生产成本，有良好的工业化生产前景。

公开(公告)号：CN117624227A

公开(公告)日：2024-03-01

申请号：CN202311359047.2

申请日：2023-10-19

申请人： 三峡大学

发明人： 王龙 ,  孙香荣 ,  裴梦雨 ,  孔晗晗 ,  阳青青 ,  黄年玉

IPC分类号： C07F9/11

摘要： 本发明提供一种消除磷酸三辛酯后处理过程中乳化现象的方法，以2‑乙基己醇和三氯氧磷发生酯化反应得到的磷酸三辛酯反应液为处理对象，在水洗步骤出现乳化现象时，加入了不溶于水、低沸点、低密度的有机溶剂使其快速分层，其操作简单易行，加入的溶剂不对磷酸三辛酯的结构及活性产生影响；本发明乳化现象快速消除后两相界面清晰，可以少量多次地加水洗涤，在减少分液操作产品损失的同时又高效地除去磷酸一辛酯及磷酸二辛酯的钠盐等水溶性杂质，提高产品质量，气相色谱纯度最高可达99.8%，更具质量优势。此外，本发明加入的有机溶剂容易可循环利用，降低了生产成本，破乳过程不产生废物，安全环保。

公开(公告)号：CN118324815A

公开(公告)日：2024-07-12

申请号：CN202410360139.0

申请日：2024-03-27

申请人： 三峡大学

发明人： 王龙 ,  孙香荣 ,  阳青青 ,  孔晗晗

IPC分类号： C07F9/6593

摘要： 本发明公开了一种六苯氧基环三磷腈阻燃剂的高效制备方法。该方法先将催化剂、苯酚、碱金属氢氧化物和六氯环三磷腈加入溶剂中在0～40℃条件下搅拌反应2～8 h。反应结束后过滤，将滤液蒸干得粗产品，然后~向粗品中加入碱水超声0.1～1 h，再过滤，即可得高品质的六苯氧基环三磷腈。本发明使用的催化剂使反应条件更加温和，其用量少，成本低，催化效果好，缩短了反应时间，提高了反应效率，再结合本发明采用的一锅法和较为简单的后处理操作，所得六苯氧基环三磷腈的产率高达99%，纯度高达99.7%，简化了合成工艺，降低了生产成本，减少了环境污染与能源消耗，有良好的工业化生产前景。

公开(公告)号：CN118165033A

公开(公告)日：2024-06-11

申请号：CN202410293617.0

申请日：2024-03-14

申请人： 三峡大学

发明人： 王龙 ,  李振恺 ,  龙天宇 ,  孔晗晗

IPC分类号： C07F9/30 ,  A01P13/00

摘要： 本发明提供了一种制备高纯度精精草铵膦的方法。包括以下步骤：S1:首先对精草铵膦前体即（2S）‑2‑（（甲氧羰基）氨基）‑4‑（甲基（丙基）磷酰基）丁酸乙酯进行酸化，然后减压蒸馏，得到的油状物进行打浆处理，即可得到精草铵膦酸盐；S2:将精草铵膦酸盐加入到醇溶液中，然后加入环氧化合物进行反应，反应后过滤，滤出的固体用醇洗涤后烘干，得到精草铵膦。本发明提供的方法可以有效的降低纯化成本，得到高纯度、高品质的精草胺膦固体粉末，不会出现发黏、结块现象。

公开(公告)号：CN118883793A

公开(公告)日：2024-11-01

申请号：CN202410456461.3

申请日：2024-04-16

申请人： 三峡大学

发明人： 王龙 ,  孙香荣 ,  王雅雯 ,  孔晗晗 ,  龙天宇

IPC分类号： G01N30/34 ,  G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/14 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/60 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86

摘要： 本发明公开了一种六氟环三磷腈的高效液相检测方法。该方法通过峰面积归一化法确定待测液中六氟环三磷腈的相对含量，进而指导生产过程中对剩余原料及杂质含量的控制，得到高品质的六氟环三磷腈。本发明的检测方法使六氟环三磷腈与原料六氯环三磷腈及各杂质之间的分离度较好，其峰形规则，出峰时间稳定，具有快速、简便、准确、分离度高、精密度高、重现性好、适用性广的优点。