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公开(公告)号：CN101663286B
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN200880012930.1
申请日：2008-05-08
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07D301/27 , C07D303/36 , C08G59/10
CPC classification number: C07D301/27 , C07D303/36 , C08G59/10
Abstract: 在水的存在下使二胺和表卤代醇进行开环加成反应，得到四卤代醇氨基化合物(卤代醇体)后，在相转移催化剂的共存下使得到的卤代醇体和碱金属氢氧化物反应，进行闭环反应，使在该闭环反应中作为副产物产生的碱金属卤化物溶解于水中并进行分液除去，得到的有机层进行水洗和分液后，蒸馏回收未反应的表卤代醇，从而分离出粗四缩水甘油氨基化合物，将该粗四缩水甘油氨基化合物溶解于有机溶剂中，进行水洗和分液后，将该水洗和分液后的有机溶剂在加热减压下蒸馏回收，从而分离出产品四缩水甘油氨基化合物，并在蒸馏回收的有机溶剂中添加碱金属氢氧化物水溶液，进行加热处理，来对有机溶剂进行精制处理，从而再利用该精制处理后的有机溶剂。通过本发明，可以有效地以低成本制备产品中的残留表卤代醇和含水解性卤素的量少的质量稳定的四缩水甘油氨基化合物。
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公开(公告)号：CN101663286A
公开(公告)日：2010-03-03
申请号：CN200880012930.1
申请日：2008-05-08
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07D301/27 , C07D303/36 , C08G59/10
CPC classification number: C07D301/27 , C07D303/36 , C08G59/10
Abstract: 在水的存在下使二胺和表卤代醇进行开环加成反应，得到四卤代醇氨基化合物(卤代醇体)后，在相转移催化剂的共存下使得到的卤代醇体和碱金属氢氧化物反应，进行闭环反应，使在该闭环反应中作为副产物产生的碱金属卤化物溶解于水中并进行分液除去，得到的有机层进行水洗和分液后，蒸馏回收未反应的表卤代醇，从而分离出粗四缩水甘油氨基化合物，将该粗四缩水甘油氨基化合物溶解于有机溶剂中，进行水洗和分液后，将该水洗和分液后的有机溶剂在加热减压下蒸馏回收，从而分离出产品四缩水甘油氨基化合物，并在蒸馏回收的有机溶剂中添加碱金属氢氧化物水溶液，进行加热处理，来对有机溶剂进行精制处理，从而再利用该精制处理后的有机溶剂。通过本发明，可以有效地以低成本制备产品中的残留表卤代醇和含水解性卤素的量少的质量稳定的四缩水甘油氨基化合物。
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公开(公告)号：CN103702966B
公开(公告)日：2015-08-26
申请号：CN201280026715.3
申请日：2012-05-30
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07C51/487 , C07C51/43 , C07C51/50 , C07C63/38
CPC classification number: C07C51/487 , C07C63/38
Abstract: 本发明提供一种纯化萘二羧酸的制造方法，其包括：在水和有机溶剂的混合液中混合含萘二羧酸原料和胺而得到萘二羧酸胺盐的晶体的工序；以及由前述工序中得到的萘二羧酸胺盐的晶体得到纯化萘二羧酸的工序，其中，(1)向包含水、有机溶剂以及萘二羧酸的浆料中添加胺形成萘二羧酸胺盐的工序中，胺的添加速度相对于萘二羧酸1摩尔为每分钟0.002～0.4摩尔，或(2)向通过使萘二羧酸胺盐溶解于水从而制备的水溶液中、或将该水溶液固液分离而得到的液体中添加胺，从而使金属成分不溶化并析出，通过固液分离去除所析出的金属成分。
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公开(公告)号：CN103702966A
公开(公告)日：2014-04-02
申请号：CN201280026715.3
申请日：2012-05-30
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07C51/487 , C07C51/43 , C07C51/50 , C07C63/38
CPC classification number: C07C51/487 , C07C63/38
Abstract: 本发明提供一种纯化萘二羧酸的制造方法，其包括：在水和有机溶剂的混合液中混合含萘二羧酸原料和胺而得到萘二羧酸胺盐的晶体的工序；以及由前述工序中得到的萘二羧酸胺盐的晶体得到纯化萘二羧酸的工序，其中，(1)向包含水、有机溶剂以及萘二羧酸的浆料中添加胺形成萘二羧酸胺盐的工序中，胺的添加速度相对于萘二羧酸1摩尔为每分钟0.002～0.4摩尔，或(2)向通过使萘二羧酸胺盐溶解于水从而制备的水溶液中、或将该水溶液固液分离而得到的液体中添加胺，从而使金属成分不溶化并析出，通过固液分离去除所析出的金属成分。
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