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    (1R,2R)-(-)-N,N-二甲基-1,2-环己二胺草酸盐的合成方法
    2.
    发明公开
    (1R,2R)-(-)-N,N-二甲基-1,2-环己二胺草酸盐的合成方法 无效

    公开(公告)号：CN102234234A

    公开(公告)日：2011-11-09

    申请号：CN201010166099.4

    申请日：2010-04-29

    申请人： 上海药明康德新药开发有限公司 ,  上海合全药业有限公司

    发明人： 刘淼秀 ,  贾默 ,  李在兴 ,  曾伟鹏 ,  黄平 ,  陈曦 ,  陈民章 ,  唐苏翰

    IPC分类号： C07C211/36 ,  C07C209/28 ,  C07C55/07 ,  C07C51/41

    摘要： 本发明涉及一种(1R，2R)-(-)-N，N-二甲基-1，2-环己二胺草酸盐的合成方法。解决了现有1R，2R)-(-)-N，N-二甲基-1，2-环己二胺制备工艺局限于实验室制备，没有规模化生产的问题；合成方法包括以下两个步骤：第一步，以反式-1，2-环己二胺与氯甲酸甲酯进行酰胺化反应得到中间体A；第二步，中间体A通过氢化铝锂进行还原反应得到(1R，2R)-(-)-N，N-二甲基-1，2-环己二胺游离碱，其特征是先淬灭还原反应，浓缩(1R，2R)-(-)-N，N-二甲基-1，2-环己二胺游离碱滤液，萃取该游离碱，然后与溶于混合溶剂的草酸成盐得到稳定的(1R，2R)-(-)-N，N-二甲基-1，2-环己二胺草酸盐，本发明获得的(1R，2R)-(-)-N，N-二甲基-1，2-环己二胺草酸盐是药物化学和不对称催化中一种非常重要的常用配体。

    3-乙氧羰基-5-吡啶硼酸频哪醇酯的工业化制备方法
    4.
    发明公开
    3-乙氧羰基-5-吡啶硼酸频哪醇酯的工业化制备方法 无效 转让

    公开(公告)号：CN103012451A

    公开(公告)日：2013-04-03

    申请号：CN201110282779.7

    申请日：2011-09-22

    申请人： 上海药明康德新药开发有限公司 ,  上海合全药业有限公司

    发明人： 彭桂生 ,  李忠波 ,  徐同玉 ,  陈晶 ,  郭劲松 ,  于庆 ,  陈民章 ,  唐苏翰

    IPC分类号： C07F5/02

    摘要： 本发明涉及一种3-乙氧羰基-5-吡啶硼酸频哪醇酯的工业化制备方法。本发明主要解决了现有合成方法后处理工艺复杂，提取溶剂乙醚危险性高，重结晶产率低（~30%）的技术问题。本发明以常规易得的5-溴烟酸乙酯和频哪醇硼酸酯为原料，经过铃木偶联反应（Suzuki Reaction）得到3-乙氧羰基-5-吡啶硼酸频哪醇酯，后处理为反应液通过硅藻土过滤，滤液中加入水和甲基叔丁基醚，静置分层，水层用甲基叔丁基醚提取一次，合并有机相，有机相用食盐水和水各洗一次，浓缩有机相，正庚烷置换甲基叔丁基醚，浓缩液析晶得到固体，过滤，干燥得到目标产物3-乙氧羰基-5-吡啶硼酸频哪醇酯。本发明的产品3-乙氧羰基-5-吡啶硼酸频哪醇酯是药物化学中重要的常用中间体。

    3-羰基-2,8-二氮杂螺[4.5]癸烷-8-羧酸叔丁酯的制备方法
    6.
    发明授权
    3-羰基-2,8-二氮杂螺[4.5]癸烷-8-羧酸叔丁酯的制备方法 有权 转让

    公开(公告)号：CN101875658B

    公开(公告)日：2013-01-09

    申请号：CN200910057142.0

    申请日：2009-04-28

    申请人： 上海药明康德新药开发有限公司 ,  上海合全药业有限公司

    发明人： 张赛丹 ,  张欣 ,  黄平 ,  周盛峰 ,  马汝建 ,  郭劲松 ,  陈民章 ,  唐苏翰

    IPC分类号： C07D471/10 ,  B01J25/02

    摘要： 本发明涉及一种3-羰基-2,8-二氮杂螺[4.5]癸烷-8-羧酸叔丁酯的合成方法，主要解决现有合成方法反应产物不易纯化等的技术问题，另外为合成一种重要中间体8-(叔丁氧羰基)-3-羰基-2,8-二氮杂螺[4.5]癸烷-4-羧酸提供一条路线。本发明以中间体叔丁基-4-(2,2-二甲基-4,6-二羰基-1,3-二噁烷-5-亚基)哌啶-1-羧酸酯与硝基甲烷进行Micheal加成得到化合物叔丁基4-(2,2-二甲基-4,6-二羰基-1,3-二噁烷-5-基)-4-(硝基甲基)哌啶-1-羧酸酯，再通过催化加氢及内酰胺化得到化合物8-(叔丁氧羰基)-3-羰基-2,8-二氮杂螺[4.5]癸烷-4-羧酸，最后一步进行脱羧反应得到最终产品3-羰基-2,8-二氮杂螺[4.5]癸烷-8-羧酸叔丁酯。本发明产物作为模板小分子来合成多种多样的化合物库。