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公开(公告)号：CN102702327B
公开(公告)日：2013-10-30
申请号：CN201210204261.6
申请日：2012-06-20
申请人： 吉尔生化(上海)有限公司 , 上海吉尔多肽有限公司 , 滨海吉尔多肽有限公司
CPC分类号： Y02P20/55
摘要： 本发明涉及阿拉瑞林的一种固液结合的合成方法。主要解决现有合成方法存在的收率低、成本高、反应条件苛刻、污染大的技术问题。本发明主要合成步骤：1）以脯氨酸-2氯-三苯甲基-氯树脂为起始树脂采用芴甲氧羰基固相合成法逐一偶联每一个保护氨基酸，合成得到侧链全保护的肽链树脂；2）对侧链全保护的肽链树脂进行切割，得到全保护的肽链片段pGluP-9；3）对全保护的肽链片段pGluP-9进行C端乙胺化，得到阿拉瑞林的全保护片段；4）对阿拉瑞林的全保护片段切割除去侧链保护基，得到阿拉瑞林粗品肽。本发明具备大规模化生产能力，操作简易、工艺稳定、生产成本低，总收率超过40%。
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公开(公告)号：CN102675450A
公开(公告)日：2012-09-19
申请号：CN201210146833.X
申请日：2012-05-14
申请人： 滨海吉尔多肽有限公司 , 吉尔生化(上海)有限公司 , 上海吉尔多肽有限公司
IPC分类号： C07K14/575 , C07K1/20
摘要： 本发明公开了一种利用反相高效液相色谱法纯化胸腺素β4的方法，主要解决现有技术分离得到胸腺素β4纯度较低的技术问题。本发明的技术方案如下：包括如下步骤：1）将固体合成所得粗肽用去离子水溶解，用固定相为四烷基硅烷键合硅胶或十八烷基键合硅胶的反相硅胶柱，流动相为磷酸盐缓冲溶液为A相，色谱纯乙腈为B相，进行梯度洗脱纯化，收集目的峰值的肽溶液；2）利用HPLC转盐法交换转成醋酸盐；3）将最终的高纯度肽溶液减压旋蒸浓缩冷冻干燥，得粉末状成品肽。本发明提出了一条适合产业化纯化胸腺素β4工艺方法，不仅能够得到纯度大于98.0%的精肽，而且能够批量化的生产，达到纯度高，收率高，成本低，效率快的要求。
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公开(公告)号：CN102850437A
公开(公告)日：2013-01-02
申请号：CN201210334868.6
申请日：2012-09-12
申请人： 上海吉尔多肽有限公司 , 吉尔生化(上海)有限公司 , 滨海吉尔多肽有限公司
摘要： 本发明涉及组氨瑞林的一种合成方法，主要解决现有的组胺瑞林合成方法接肽收率低，三废污染多的技术问题。本发明的技术方案：一种组氨瑞林的合成方法，包括如下步骤：a.以CTC树脂为起始原料，在碱性条件下与Fmoc-Pro-OH的羧基相连，得到Fmoc-Pro-CTC树脂；b.其余8个氨基酸按照组氨瑞林依次合成；c.全保护切肽：用全保护切割试剂裂解得：yr-His(Trt)-Trp(Boc)-Ser(tbu)-Tyr(tbu)-D-His(Bzl)-Leu-Arg(pbf)-Pro9肽片段；d.用乙胺与全保护9肽片段在HOBT的作用下获得全保护组氨瑞林片段；e.裂解全保护组氨瑞林片段获得组氨瑞林粗品。
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公开(公告)号：CN102827258A
公开(公告)日：2012-12-19
申请号：CN201210375897.7
申请日：2012-10-08
申请人： 吉尔生化(上海)有限公司 , 上海吉尔多肽有限公司 , 滨海吉尔多肽有限公司
摘要： 本发明公开了一种利用反相高效液相色谱法纯化恩夫韦肽的方法，主要解决恩夫韦肽收率极低的技术问题。纯化包括如下步骤：1）将恩夫韦肽粗品以稀氨水完全溶解后，以滤膜过滤后待用，以固定相为聚苯乙烯-聚乙烯基苯为基质的聚合物树脂填料的聚合物色谱柱，流动相中，磷酸盐缓冲液为A相，色谱乙腈为B相，进行梯度洗脱纯化，收集目的峰值含量大于80%的肽溶液；2）以固定相为十八烷基键合硅胶的反相硅胶柱进行二次纯化同时转盐，流动相中，醋酸水溶液为A相，色谱乙腈为B相，收集目的峰值含量大于98%的肽溶液；3）将最终的高纯度肽溶液减压旋蒸浓缩冷冻干燥，得粉末状成品肽。本发明提出了一条适合放大生产的高效液相色谱法纯化恩夫韦肽的纯化工艺。
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公开(公告)号：CN102775471A
公开(公告)日：2012-11-14
申请号：CN201210273872.6
申请日：2012-08-03
申请人： 吉尔生化(上海)有限公司 , 上海吉尔多肽有限公司 , 滨海吉尔多肽有限公司
摘要： 本发明涉及八肽胆囊收缩素的制备方法，尤其涉及固相法和液相法相结合合成八肽胆囊收缩素的方法。主要解决现有合成方法存在中间产物分离麻烦、制备周期长且反应中容易产生副产物、成本高、产率较低等技术问题。技术方案为：合成方法包括以下步骤：1）液相法合成L-天冬氨酰-4-叔丁基酯-苯丙酰胺；2）固相法合成八肽胆囊收缩素全保护片段；3）弱酸切割全保护片段；4)液相缩合全保护片段和二肽片段得到全保护八肽胆囊收缩素；5）切割：将全保护八肽胆囊收缩素加入切割液切割，然后加入冰乙醚沉淀得到八肽胆囊收缩素粗品；6）粗品通过高相液相色谱纯化，制备，旋蒸，冻干得到八肽胆囊收缩素精品。本发明用于八肽胆囊收缩素的制备。
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公开(公告)号：CN102702344A
公开(公告)日：2012-10-03
申请号：CN201210194645.4
申请日：2012-06-14
申请人： 上海吉尔多肽有限公司 , 吉尔生化(上海)有限公司 , 滨海吉尔多肽有限公司
摘要： 本发明公开了一种利用反相高效液相色谱法纯化替莫瑞林的方法，包括如下步骤：1）将固相合成所得的替莫瑞林粗肽用去离子水溶解，用固定相为四烷基硅烷键合硅胶，八烷基硅烷键合硅胶或十八烷基键合硅胶的反相硅胶柱，流动相为两相，其中磷酸三乙胺缓冲溶液为A相，色谱纯乙腈为B相，进行梯度洗脱纯化，收集目的峰值的肽溶液；2）将所得到的肽溶液进行减压旋蒸浓缩，留浓缩液备用；3）利用阴离子交换树脂交换转成醋酸盐；4）将最终的高纯度醋酸肽溶液再次减压旋蒸浓缩冷冻干燥，得粉末状成品。本发明提出了一条适合产业化纯化替莫瑞林工艺方法，不仅能够得到纯度大于98.0%的精肽，而且能够批量化的生产，达到纯度高，收率高，成本低，效率快的要求。
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公开(公告)号：CN102827055A
公开(公告)日：2012-12-19
申请号：CN201210334869.0
申请日：2012-09-12
申请人： 吉尔生化(上海)有限公司 , 上海吉尔多肽有限公司 , 滨海吉尔多肽有限公司
IPC分类号： C07D207/24
摘要： 本发明公开了一种化合物叔丁氧羰基-N-4-氧代-脯氨酸的制备方法，主要解决现在缺少叔丁氧羰基-N-4-氧代-脯氨酸简易制备方法的技术问题。技术方案：叔丁氧羰基-N-4-氧代-脯氨酸的制备方法包括以下步骤：第一步：羟脯氨酸与碳酸氢钠混合后溶于水，加入丙酮，然后滴入二碳酸二叔丁酯室温反应过夜，经后处理得到叔丁氧羰基-N-羟脯氨酸；第二步：将叔丁氧羰基-N-羟脯氨酸溶于丙酮中，冰盐浴，滴加琼斯试剂进行氧化反应，经后处理得到叔丁氧羰基-N-4-氧代-脯氨酸。
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公开(公告)号：CN102702327A
公开(公告)日：2012-10-03
申请号：CN201210204261.6
申请日：2012-06-20
申请人： 吉尔生化(上海)有限公司 , 上海吉尔多肽有限公司 , 滨海吉尔多肽有限公司
CPC分类号： Y02P20/55
摘要： 本发明涉及阿拉瑞林的一种固液结合的合成方法。主要解决现有合成方法存在的收率低、成本高、反应条件苛刻、污染大的技术问题。本发明主要合成步骤：1）以脯氨酸-2氯-三苯甲基-氯树脂为起始树脂采用芴甲氧羰基固相合成法逐一偶联每一个保护氨基酸，合成得到侧链全保护的肽链树脂；2）对侧链全保护的肽链树脂进行切割，得到全保护的肽链片段pGluP-9；3）对全保护的肽链片段pGluP-9进行C端乙胺化，得到阿拉瑞林的全保护片段；4）对阿拉瑞林的全保护片段切割除去侧链保护基，得到阿拉瑞林粗品肽。本发明具备大规模化生产能力，操作简易、工艺稳定、生产成本低，总收率超过40%。
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公开(公告)号：CN102775471B
公开(公告)日：2013-10-30
申请号：CN201210273872.6
申请日：2012-08-03
申请人： 吉尔生化(上海)有限公司 , 上海吉尔多肽有限公司 , 滨海吉尔多肽有限公司
摘要： 本发明涉及八肽胆囊收缩素的制备方法，尤其涉及固相法和液相法相结合合成八肽胆囊收缩素的方法。主要解决现有合成方法存在中间产物分离麻烦、制备周期长且反应中容易产生副产物、成本高、产率较低等技术问题。技术方案为：合成方法包括以下步骤：1）液相法合成L-天冬氨酰-4-叔丁基酯-苯丙酰胺；2）固相法合成八肽胆囊收缩素全保护片段；3）弱酸切割全保护片段；4)液相缩合全保护片段和二肽片段得到全保护八肽胆囊收缩素；5）切割：将全保护八肽胆囊收缩素加入切割液切割，然后加入冰乙醚沉淀得到八肽胆囊收缩素粗品；6）粗品通过高相液相色谱纯化，制备，旋蒸，冻干得到八肽胆囊收缩素精品。本发明用于八肽胆囊收缩素的制备。
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公开(公告)号：CN102702321A
公开(公告)日：2012-10-03
申请号：CN201210194644.X
申请日：2012-06-14
申请人： 吉尔生化(上海)有限公司 , 上海吉尔多肽有限公司 , 滨海吉尔多肽有限公司
摘要： 本发明公开了一种利用反相高效液相色谱法纯化依非巴特的方法，主要解决现有纯化工艺原料有毒性且成本较高的技术问题。纯化依非巴特包括如下步骤：1）将依非巴特粗品溶液以0.45μm滤膜过滤后待用，以固定相为十八烷基键合硅胶的反相硅胶柱，流动相为纯水加体积百分比0.1%的三氟乙酸为A相，色谱纯甲醇加体积百分比0.1%的三氟乙酸为B相，进行梯度洗脱纯化，收集目的峰值的肽溶液；2）利用HPLC转盐法交换转成醋酸盐；3）将最终的高纯度肽溶液减压旋蒸浓缩冷冻干燥，得粉末状成品肽。本发明主要用于工业化纯化依非巴特。
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