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公开(公告)号：CN1850790A
公开(公告)日：2006-10-25
申请号：CN200610026946.0
申请日：2006-05-26
申请人： 上海大学
IPC分类号： C07C251/78 , C07C249/16
摘要： 本发明涉及一种新的化合物2－苯基－6－三氟甲基－4，5－二氢哒嗪－3(H)－酮的合成，其特征在于，该化合物具有如下结构：该化合物的合成方法为：氮气保护下，在反应容器中加入5，5，5－三氟甲基－4－羰基－戊酸甲、苯肼、乙酸和乙酸钠缓冲溶液。加热回流，反应36～64小时后，最后用柱层析的分离，得到此新化合物2－苯基－6－三氟甲基－4，5－二氢哒嗪－3(H)－酮。本发明具有原料易得，操作非常简单，产率高，分离简便等优点，适合于工业生产。此发明不仅在化合物中引进了具有生理活性含氟基团，而且也在化合物中形成了药物中间体－哒嗪酮。
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公开(公告)号：CN1927824A
公开(公告)日：2007-03-14
申请号：CN200610116381.5
申请日：2006-09-21
申请人： 上海大学
IPC分类号： C07C251/08 , C07C249/02
摘要： 本发明涉及一种新的含氟中间体5，5，5－三氟－4－(2－甲基－4－甲氧基苯亚胺基)戊酸甲酯及其合成方法，属有机化合物合成工艺技术领域。本发明方法具有如下工艺步骤：在氮气保护下，以苯或甲苯为溶剂，在反应容器中加入一定量的5，5，5－三氟－4－羰基戊酸甲酯和2－甲基－4－甲氧基苯胺；在催化剂参与下反应，加热回流48～72小时，同时不断搅拌使反应完全；反应结束后减压蒸去溶剂；粗产品用硅胶柱层技术分离，最终获得淡黄色液体目标化合物5，5，5－三氟－4－(2－甲基－4－甲氧基苯亚胺基)戊酸甲酯，本发明方法的优点是原料易得、操作简单，产率高。
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公开(公告)号：CN1850799A
公开(公告)日：2006-10-25
申请号：CN200610026941.8
申请日：2006-05-26
申请人： 上海大学
IPC分类号： C07D207/08
摘要： 本发明涉及一种1－苯基－2－三氟甲基－四氢吡咯及其合成方法。该化合物的结构式为：（见图）其制备方法为：氮气保护下，以甲醇为溶剂，在反应容器中加入5，5，5－三氟甲基－4－(苯基亚胺基)戊酸甲酯、硼氢化钠在室温下回流10～24小时。柱层析分离，得到此新化合物，即1－苯基－2－三氟甲基－四氢化吡咯。本发明具有原料易得，操作非常简单，产率高分离简便等优点，适合于工业生产。此发明不仅在化合物中引进了具有生理活性含氟基团，而且也在化合物中形成了药物中间体四氢吡咯环。
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公开(公告)号：CN105859621A
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201610315272.X
申请日：2016-05-14
申请人： 上海大学
IPC分类号： C07D221/12
CPC分类号： C07D221/12
摘要： 本发明涉及一种二氟亚甲基菲啶衍生物及其制备方法，该化合物的结构为：其中，R1为?H、?CH3、?CF3；R2为?H、?CH3、?COCH3。本发明实现了在银促进的条件下，三甲基硅基二氟乙酸乙酯脱三甲基硅基去后与二芳基异腈发生关环，完成了含二氟亚甲基菲啶杂环类化合物的合成。
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公开(公告)号：CN100491344C
公开(公告)日：2009-05-27
申请号：CN200610029217.0
申请日：2006-07-21
申请人： 上海大学
IPC分类号： C07C251/08 , C07C249/02
摘要： 本发明涉及一种5，5，5-三氟-4-(3-甲基苯亚胺基)戊酸甲酯及其制备方法。本发明方法具有如下工艺步骤：在氮气保护下，以苯或甲苯为溶剂，在反应容器中加入5，5，5-三氟-4-羰基戊酸甲酯和3-甲基苯胺；在催化剂参与下反应，加热48～72小时，加热温度为100～120℃或130～150℃；同时不断搅拌使反应完全；反应结束后减压蒸去溶剂；粗产品用硅胶柱层技术分离，最终获得淡黄色液体目标化合物5，5，5-三氟-4-(3-甲基苯亚胺基)戊酸甲酯。本发明方法的优点是原料易得、操作简单，产率高。
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公开(公告)号：CN100400505C
公开(公告)日：2008-07-09
申请号：CN200610026946.0
申请日：2006-05-26
申请人： 上海大学
IPC分类号： C07C251/78 , C07C249/16
摘要： 本发明涉及一种新的化合物2-苯基-6-三氟甲基-4，5-二氢哒嗪-3(H)-酮的合成，其特征在于，该化合物具有如下结构，该化合物的合成方法为：氮气保护下，在反应容器中加入5，5，5-三氟甲基-4-羰基-戊酸甲、苯肼、乙酸和乙酸钠缓冲溶液。加热回流，反应36～64小时后，最后用柱层析的分离，得到此新化合物2-苯基-6-三氟甲基-4，5-二氢哒嗪-3(H)-酮。本发明具有原料易得，操作非常简单，产率高，分离简便等优点，适合于工业生产。此发明不仅在化合物中引进了具有生理活性含氟基团，而且也在化合物中形成了药物中间体——哒嗪酮。
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公开(公告)号：CN1970532A
公开(公告)日：2007-05-30
申请号：CN200610029215.1
申请日：2006-07-21
申请人： 上海大学
IPC分类号： C07C251/08 , C07C249/02
摘要： 本发明涉及一种5，5，5－三氟－4－(2－甲基苯亚胺基)戊酸甲酯及其制备方法，本发明方法具有如下工艺步骤：在氮气保护下，在反应容器中加入5，5，5－三氟－4－羰基戊酸甲酯和2－甲基苯胺，并加入苯或甲苯，这三者之间的物质的量比例是：1∶1～3∶20～150；在催化剂参与下反应，加热48～72小时，加热温度为100～120℃或130～150℃；同时不断搅拌使反应完全；反应结束后减压蒸去溶剂；粗产品用硅胶柱层技术分离，最终获得淡黄色液体目标化合物5，5，5－三氟－4－(2－甲基苯亚胺基)戊酸甲酯。本发明方法的优点是原料易得、操作简单，产率高。
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公开(公告)号：CN1927832A
公开(公告)日：2007-03-14
申请号：CN200610116376.4
申请日：2006-09-21
申请人： 上海大学
IPC分类号： C07D207/08
摘要： 本发明涉及一种1－(4－甲氧基苯基)－2－三氟甲基－四氢吡咯化合物及其合成方法。该化合物的结构式为右式，其制备方法为：氮气保护下，以甲醇为溶剂，在反应容器中加入5，5，5－三氟甲基－4－(4－甲氧基苯基亚胺基)戊酸甲酯、硼氢化钠回流10～24小时。柱层析分离，得到此新化合物，即1－(4－甲氧基苯基)－2－三氟甲基－四氢吡咯。本发明具有原料易得，操作非常简单，产率高分离简便等优点，适合于工业生产。此发明不仅在化合物中引进了具有生理活性含氟基团，而且也在化合物中形成了药物中间体四氢吡咯环。
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公开(公告)号：CN1927825A
公开(公告)日：2007-03-14
申请号：CN200610116382.X
申请日：2006-09-21
申请人： 上海大学
IPC分类号： C07C251/08 , C07C249/02
摘要： 本发明涉及一种新的含氟化合物5，5，5－三氟－4－(1－萘亚胺基)戊酸乙酯化合物及其合成方法，属有机化合物合成工艺技术领域。本发明方法具有如下工艺步骤：在氮气保护下，以苯或甲苯为溶剂，在反应容器中加入一定量的5，5，5－三氟－4－羰基戊酸乙酯和1－萘胺；在催化剂参与下加热72～100小时，加热温度为135～150℃或；同时不断搅拌使反应完全；反应结束后减压蒸去溶剂；粗产品用硅胶柱层技术分离，最终获得淡红色液体目标化合物5，5，5－三氟－4－(1－萘亚胺基)戊酸乙酯。本发明方法的优点是原料易得、操作简单，产率高。
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公开(公告)号：CN105348194A
公开(公告)日：2016-02-24
申请号：CN201510660031.4
申请日：2015-10-14
申请人： 上海大学
IPC分类号： C07D221/12
CPC分类号： C07D221/12
摘要： 本发明涉及一种含氟菲啶衍生物及其制备方法，该化合物的结构为：其中，R1为-H、-F或-Cl；R2为-H、-CH3；R3为-H、-CH3、-OMe。本发明实现了在银催化的条件下，二氟乙酸钾脱羧后与邻苯异腈发生偶联，完成了含氟菲啶杂环类化合物的合成。
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