2-(2,6-二乙基-4-甲基苯基)-丙二酸二甲酯的制备方法

    公开(公告)号:CN116239468A

    公开(公告)日:2023-06-09

    申请号:CN202310129162.4

    申请日:2023-02-17

    摘要: 本发明涉及有机合成领域,具体为唑啉草酯中间体2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基)‑丙二酸二甲酯的制备方法。步骤包括:(1)2,6‑二乙基‑4‑甲基卤代苯与镁生成格氏试剂,加入环氧乙烷,生成2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基)‑乙醇;(2)2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基)‑乙醇氧化为2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基)‑乙酸;(3)2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基)‑乙酸与甲醇生成2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基)‑乙酸甲酯;(4)2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基)‑乙酸甲酯与碱和甲酸二甲酯生成2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基)‑丙二酸二甲酯。本方法以环氧己烷为原料,合成步骤短,各步收率高,避免昂贵的过渡金属及配体的使用,具有工业化生产的优势,对于唑啉草酯的生产具有重要意义。

    含异硫脲片段的咪唑并六元氮杂化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN116751198A

    公开(公告)日:2023-09-15

    申请号:CN202310543203.4

    申请日:2023-05-15

    IPC分类号: C07D471/04

    摘要: 本发明涉及有机合成领域,为医药及中间体的含异硫脲片段咪唑并六元氮杂化合物的制备方法。本方法以氮原子邻位异氰基甲基取代的吡啶、嘧啶、吡嗪、喹啉等含氮杂芳环为原料出发,在N‑氯代琥珀酰亚胺(NCS)及催化量的TEMPO作用下,与各类二硫醚反应,分子内环合形成含有异硫脲片段咪唑并六元氮杂环化合物。本方法可以实现一步完成分子内关环,形成含异硫脲片段的咪唑并[1,5a]含氮杂芳环,能够构建多种含异硫脲片段的咪唑并[1,5a]含氮杂芳环,产率高,原料成本低,能够实现规模化工业生产,具有市场应用前景。