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公开(公告)号:CN116082155B
公开(公告)日:2024-07-16
申请号:CN202211691998.5
申请日:2022-12-27
申请人: 上海工程技术大学
IPC分类号: C07C67/343 , C07C69/732 , C07C69/738 , C07C69/73 , C07C67/313 , C07C67/333 , C07C67/00 , C07D307/62 , C07D498/04
摘要: 本发明涉及一种利用对称环氧化合物制备唑啉草酯中间体的方法,步骤包括:(1)式(2)格氏试剂与式(3)的环氧丁二酸二烷酯生成式(4)化合物;或者与式(6)环氧马来酸酐或者式(7)环氧丁二腈反应,生成式(8)或式(10)化合物;(2)式(4)化合物氧化生成式(5)化合物,或者,式(8)或式(10)化合物氧化生成式(9)或式(11)化合物,再水解生成式(5)化合物;(3)式(5)化合物加热脱CO生成式(1)化合物。本发明合成步骤短,各步骤的收率高,避免昂贵的过渡金属及配体的使用,具有工业化生产的优势。
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公开(公告)号:CN116239468A
公开(公告)日:2023-06-09
申请号:CN202310129162.4
申请日:2023-02-17
申请人: 上海工程技术大学
IPC分类号: C07C67/00 , C07C69/612 , C07C67/08 , C07C51/29 , C07C57/30 , C07C29/36 , C07C33/20 , C07D498/04
摘要: 本发明涉及有机合成领域,具体为唑啉草酯中间体2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基)‑丙二酸二甲酯的制备方法。步骤包括:(1)2,6‑二乙基‑4‑甲基卤代苯与镁生成格氏试剂,加入环氧乙烷,生成2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基)‑乙醇;(2)2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基)‑乙醇氧化为2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基)‑乙酸;(3)2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基)‑乙酸与甲醇生成2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基)‑乙酸甲酯;(4)2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基)‑乙酸甲酯与碱和甲酸二甲酯生成2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基)‑丙二酸二甲酯。本方法以环氧己烷为原料,合成步骤短,各步收率高,避免昂贵的过渡金属及配体的使用,具有工业化生产的优势,对于唑啉草酯的生产具有重要意义。
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公开(公告)号:CN116751198A
公开(公告)日:2023-09-15
申请号:CN202310543203.4
申请日:2023-05-15
申请人: 上海工程技术大学
IPC分类号: C07D471/04
摘要: 本发明涉及有机合成领域,为医药及中间体的含异硫脲片段咪唑并六元氮杂化合物的制备方法。本方法以氮原子邻位异氰基甲基取代的吡啶、嘧啶、吡嗪、喹啉等含氮杂芳环为原料出发,在N‑氯代琥珀酰亚胺(NCS)及催化量的TEMPO作用下,与各类二硫醚反应,分子内环合形成含有异硫脲片段咪唑并六元氮杂环化合物。本方法可以实现一步完成分子内关环,形成含异硫脲片段的咪唑并[1,5a]含氮杂芳环,能够构建多种含异硫脲片段的咪唑并[1,5a]含氮杂芳环,产率高,原料成本低,能够实现规模化工业生产,具有市场应用前景。
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公开(公告)号:CN116082155A
公开(公告)日:2023-05-09
申请号:CN202211691998.5
申请日:2022-12-27
申请人: 上海工程技术大学
IPC分类号: C07C67/343 , C07C69/732 , C07C69/738 , C07C69/73 , C07C67/313 , C07C67/333 , C07C67/00 , C07D307/62 , C07D498/04
摘要: 本发明涉及一种利用对称环氧化合物制备唑啉草酯中间体的方法,步骤包括:(1)式(2)格氏试剂与式(3)的环氧丁二酸二烷酯生成式(4)化合物;或者与式(6)环氧马来酸酐或者式(7)环氧丁二腈反应,生成式(8)或式(10)化合物;(2)式(4)化合物氧化生成式(5)化合物,或者,式(8)或式(10)化合物氧化生成式(9)或式(11)化合物,再水解生成式(5)化合物;(3)式(5)化合物加热脱CO生成式(1)化合物。本发明合成步骤短,各步骤的收率高,避免昂贵的过渡金属及配体的使用,具有工业化生产的优势。
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