一种2-氯-5-甲基吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN105330592A

    公开(公告)日:2016-02-17

    申请号:CN201510818082.5

    申请日:2015-11-23

    IPC分类号: C07D213/61

    CPC分类号: C07D213/61

    摘要: 本发明涉及一种2-氯-5-甲基吡啶的制备方法,以苄氯为原料,以苯甲醛为抑制剂,以氨气为胺化剂,在有机碱催化作用下与丙醛进行缩合反应,再与乙酰化试剂进行乙酰化反应,最后在N,N-二甲基甲酰胺与三光气作用下进行环合,经过提纯得到目标产物2-氯-5-甲基吡啶,产品纯度≥99.5%,达到80%以上总摩尔收率。本发明2-氯-5-甲基吡啶的制备方法反应选择性好,收率高,操作简单,三废少,易于产业化生产。

    一种1H-1,2,3-三氮唑的制备方法

    公开(公告)号:CN109096213A

    公开(公告)日:2018-12-28

    申请号:CN201811136541.1

    申请日:2018-09-28

    IPC分类号: C07D249/04

    摘要: 本发明公开了一种1H-1,2,3-三氮唑的制备方法。该方法以苯并三氮唑为原料,经过氧化、脱羧两步反应,再经过精馏提纯到高纯度的1H-1,2,3-三氮唑成品。整个合成路线的原料均廉价易得,操作简便,操作成本低,工艺绿色环保,十分适合于工业化生产,具有极强的工业应用价值。

    一种制备烯啶虫胺的改进方法

    公开(公告)号:CN105330593A

    公开(公告)日:2016-02-17

    申请号:CN201510819751.0

    申请日:2015-11-23

    IPC分类号: C07D213/61

    CPC分类号: C07D213/61

    摘要: 本发明涉及一种制备烯啶虫胺的改进方法,包括以下步骤:首先由1,1-二氯乙烯和盐酸及硝酸纳组成的硝化剂反应生成1,1,1-三氯-2-硝基乙烷,再与NaHCO3进行消除反应,生成1,1-二氯-2-硝基乙烯中间体;其次由2-氯-5-氯甲基吡啶和乙胺反应,制得乙胺化中间体;第三由乙胺化中间体与1,1-二氯-2-硝基乙烯中间体及一甲胺反应生成最终产品烯啶虫胺。本发明用NaNO3代替传统的硝酸作为目的相转移催化剂,提高了反应选择性,收率更高,操作更安全。

    一种烯啶虫胺的制备方法

    公开(公告)号:CN108822025A

    公开(公告)日:2018-11-16

    申请号:CN201811136492.1

    申请日:2018-09-28

    IPC分类号: C07D213/61

    CPC分类号: C07D213/61

    摘要: 本发明公开了一种烯啶虫胺的制备方法。该方法以N-乙基-2-氯-5-吡啶甲胺和1,1-二氯-2-硝基乙烯为起始原料,在低级氯代烃溶剂中,用阴离子交换树脂作缚酸催化反应,反应完毕,过滤去除阴离子交换树脂,得到中间体化合物(II)的溶液,向中间体化合物(II)的溶液中通入甲胺气体,反应完毕,过滤;滤液浓缩、析晶,得到目标化合物(I)。本发明提供了一种反应步骤少,工艺简单,工艺绿色环保,且收率高,质量好的烯啶虫胺合成工艺的制备方法。此发明与现有技术工艺相比,工艺操作简便,操作成本低,无废水排放,催化剂重复利用,工艺绿色环保,产品质量好,收率高,成本低,十分适合于工业化生产,具有极强的工业应用价值。