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    一种6-溴青霉烷酸的生产装置及方法
    1.
    发明公开
    一种6-溴青霉烷酸的生产装置及方法 有权

    公开(公告)号：CN111943963A

    公开(公告)日：2020-11-17

    申请号：CN202010839349.X

    申请日：2020-08-19

    申请人： 杭州瑞思新材料有限公司

    发明人： 颜吉校 ,  张治国 ,  施旭亮 ,  索艳格 ,  张富成 ,  沈博 ,  王佳豪

    IPC分类号： C07D499/865 ,  C07D499/08 ,  C07D499/04 ,  C07D499/18

    摘要： 本发明公开了一种6-溴青霉烷酸的生产装置及方法，装置包括储罐A、储罐B、储罐C、储罐D、储罐E、储罐F、储罐G，计量泵、管式反应器和膜分离器，将储罐B中的60％～95％乙醇通过计量泵B抽入储罐C中，冷却降温至0～10℃等步骤，本工艺通过乙醇与氢溴酸混合后生成的氢溴酸乙醇水溶液的特殊溴代性质，无需添加溴化亚铜、溴化钾或金属铜等Lewis酸催化剂进行溴化反应，采用管式反应器的优异传质传热能力，使得在单位时间内较之传统釜式方法能够连续化地生产更多产品，生产效率大大提高，所用的溶剂均能回收利用，环保安全，本发明在物料和溶剂的使用上绿色环保，易于回收套用，较传统方法生产效率高，安全，适合工业化生产。

    一种6,6-二溴青霉烷酸的制备方法
    3.
    发明授权
    一种6,6-二溴青霉烷酸的制备方法 有权 转让

    公开(公告)号：CN104910184B

    公开(公告)日：2017-03-29

    申请号：CN201510205910.8

    申请日：2015-04-27

    申请人： 齐鲁天和惠世制药有限公司

    发明人： 张挺进 ,  张宗浩 ,  郝春波 ,  李保勇 ,  樊长莹 ,  吴柯 ,  张兆珍 ,  董廷华

    IPC分类号： C07D499/865 ,  C07D499/10

    摘要： 本发明公开了一种6,6-二溴青霉烷酸的制备方法。该方法为：在-20℃～0℃下，向溶有溴素的氢溴酸溶液中缓慢加入亚硝酸钠，生成并分离出含有亚硝酰溴、溴素和溴化钠的黑色活性溶液；然后将此溶液滴入-25℃～5℃的6-APA的氢溴酸溶液中；反应完成后，反应液过滤，滤饼经洗涤、真空干燥后得到产物6,6-二溴青霉烷酸。该方法完全不使用有机溶剂，后处理简单，并提高了溴素、氢溴酸的利用率，保证了生产的安全性且降低了成本，产品的收率≥96.5％。

    一种6-溴青霉烷酸的生产装置及方法
    6.
    发明授权
    一种6-溴青霉烷酸的生产装置及方法 有权

    公开(公告)号：CN111943963B

    公开(公告)日：2022-01-04

    申请号：CN202010839349.X

    申请日：2020-08-19

    申请人： 杭州瑞思新材料有限公司

    发明人： 颜吉校 ,  张治国 ,  施旭亮 ,  索艳格 ,  张富成 ,  沈博 ,  王佳豪

    IPC分类号： C07D499/865 ,  C07D499/08 ,  C07D499/04 ,  C07D499/18

    摘要： 本发明公开了一种6‑溴青霉烷酸的生产装置及方法，装置包括储罐A、储罐B、储罐C、储罐D、储罐E、储罐F、储罐G，计量泵、管式反应器和膜分离器，将储罐B中的60％～95％乙醇通过计量泵B抽入储罐C中，冷却降温至0～10℃等步骤，本工艺通过乙醇与氢溴酸混合后生成的氢溴酸乙醇水溶液的特殊溴代性质，无需添加溴化亚铜、溴化钾或金属铜等Lewis酸催化剂进行溴化反应，采用管式反应器的优异传质传热能力，使得在单位时间内较之传统釜式方法能够连续化地生产更多产品，生产效率大大提高，所用的溶剂均能回收利用，环保安全，本发明在物料和溶剂的使用上绿色环保，易于回收套用，较传统方法生产效率高，安全，适合工业化生产。

    一种6-氯青霉烷亚砜酸二苯甲酯的制备方法及其应用
    7.
    发明授权
    一种6-氯青霉烷亚砜酸二苯甲酯的制备方法及其应用 有权

    公开(公告)号：CN108264519B

    公开(公告)日：2020-12-18

    申请号：CN201711138833.4

    申请日：2017-11-16

    申请人： 潍坊奥通药业有限公司

    发明人： 魏海鹏 ,  杨栽根 ,  晏金华 ,  朱国亮

    IPC分类号： C07D499/08 ,  C07D499/865 ,  C07D499/86

    摘要： 本发明提供一种6‑氯青霉烷亚砜酸二苯甲酯的制备方法及其应用，该制备方法包括以下步骤：在盐酸与醇的混合液中，6‑APA与亚硝钠进行氯代反应得到6‑氯青霉烷酸(AT‑0)；AT‑0经非水溶性溶剂提取后，与双氧水发生氧化反应，得到6‑氯‑3,3‑二甲基‑7‑氧代‑4‑巯基‑1‑氮杂双环[3.2.0]正庚烷‑2‑羧酸(AT‑1)；AT‑1在非水溶性溶剂中，与ATMD反应，得到氯青霉烷亚砜酸二苯甲酯(AT‑2)。在本发明还提供一种采用AT‑2湿品制备青霉烷亚砜酸二苯甲酯的方法。因青霉烷酸的溴代物与青霉烷亚砜酸二苯甲酯的溴代物，没有他们的氯代物稳定，所以本发明的摩尔收率远远高于现有技术。

    一种他唑巴坦关键中间体6α-溴代青霉烷亚砜酸二苯甲酯的制备方法
    8.
    发明公开
    一种他唑巴坦关键中间体6α-溴代青霉烷亚砜酸二苯甲酯的制备方法 无效

    公开(公告)号：CN109824696A

    公开(公告)日：2019-05-31

    申请号：CN201711179934.6

    申请日：2017-11-23

    申请人： 北京世纪润辉生物科技有限公司 ,  北京世纪迈劲生物科技有限公司

    发明人： 高峰

    IPC分类号： C07D499/08 ,  C07D499/865 ,  C07D499/87 ,  A61K31/431 ,  A61P31/04

    摘要： 本发明涉及他唑巴坦合成中一种关键中间体6α-溴代青霉烷亚砜酸二苯甲酯的新的制备方法。它包括以下步骤：将6α-溴代青霉烷亚砜酸溶于有机溶剂中，加入二苯基重氮甲烷，待反应完全后减压蒸去溶剂，用有机溶剂萃取，有机层经饱和食盐水洗、无水硫酸钠干燥后，减压蒸去溶剂后即得粗产品。粗产品经有机溶剂重结晶或打浆洗后，即可得到6α-溴代青霉烷亚砜酸二苯甲酯。该方法相较于传统的采用DCC等缩合剂成酯的方法，避免了反应副产物难以除去的问题；相较于采用二苯甲酮腙/KI/过氧乙酸体系进行酯化，简化了操作，减少了副产物生成，提高了最后产品的纯度，更有利于工业化生产。

    一种双氯西林钠柱形晶体的制备方法
    10.
    发明授权
    一种双氯西林钠柱形晶体的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN108659007B

    公开(公告)日：2020-08-25

    申请号：CN201810812620.3

    申请日：2018-07-23

    申请人： 华北制药集团先泰药业有限公司

    发明人： 左丽华 ,  严正人 ,  刘慧勤 ,  王欣 ,  黄娟 ,  米祥忻

    IPC分类号： C07D499/865 ,  C07D499/12 ,  C07D499/20

    摘要： 本发明提供了一种双氯西林钠柱形晶体的制备方法，制备双氯西林钠的过饱和溶液，在所述过饱和溶液中进行结晶，得到双氯西林钠柱形晶体；所述过饱和溶液的有机溶剂包括体积分数为74~100%的醇类溶剂和体积分数为0~26%的辅助溶剂；所述有机溶剂中杂质水的含量≤3.5wt%。本发明方法简单易行，所得产品性能优良，具有良好的几何结晶学外观，纯度和收率均较高，杂质少，并且在制备过程中容易进行固液分离，明显降低了生产操作的难度，大幅缩短了生产周期，具有广泛的工业应用前景。