公开(公告)号：CN108822132A

公开(公告)日：2018-11-16

申请号：CN201810998213.6

申请日：2018-08-29

Applicant: 上海晋景化学有限公司 ,  江西华邦药业有限公司

Inventor： 谢骏 ,  陈学军 ,  李琴 ,  唐松青

IPC: C07D499/865 ,  C07D499/10

Abstract: 本发明提供一种他唑巴坦中间体6-溴青霉烷酸二苯甲酯亚砜的制备方法，包括以下步骤：该方法以6-APA为原料，经过氢溴酸溶液，亚硝酸钠，双氧水溴化反应生成6-APA二溴产物；再与二苯基重氮甲烷酯化；然后与焦亚硫酸钠反应变成青霉烷酸二苯甲酯单溴物，经过双氧水氧化生成他唑巴坦中间体6-溴青霉烷酸二苯甲酯亚砜。整个合成路线的原料均廉价易得，操作简便，收率高，操作成本低，工艺绿色环保，十分适合于工业化生产，具有极强的工业应用价值。

公开(公告)号：CN108912143A

公开(公告)日：2018-11-30

申请号：CN201810997285.9

申请日：2018-08-29

Applicant: 上海晋景化学有限公司 ,  江西华邦药业有限公司

Inventor： 谢骏 ,  陈学军 ,  李琴 ,  陈祥国

IPC: C07D499/87 ,  C07D499/04

Abstract: 本发明提供一种他唑巴坦二苯甲酯中间体的制备方法，采用1H-1,2,3-三氮唑与DBU反应，形成1,2,3-三氮唑与DBU盐的反应溶液，然后将2β-氯甲基-2α-甲基青霉烷-3α-羧酸二苯甲酯的溶液滴入上述制备的反应溶液中，在卤代烃，酮类，醇类有机溶剂中，在-5～30℃条件下反应，可以显著抑制不希望的副产物头孢烷(cepham)和甲基异构化(ciso)化合物的产生，生成2α-甲基-2β-[(1,2,3-三氮唑-1-基)甲基]青霉烷-3α-羧酸二苯甲酯。整个合成路线的原料均廉价易得，操作简便，副产物少，收率高，易提纯，生产成本低，工艺绿色环保，十分适合于工业化生产，具有极强的工业应用价值。

公开(公告)号：CN109096213A

公开(公告)日：2018-12-28

申请号：CN201811136541.1

申请日：2018-09-28

Applicant: 上海晋景化学有限公司

Inventor： 谢骏 ,  陈学军 ,  李琴 ,  唐松青

IPC: C07D249/04

Abstract: 本发明公开了一种1H-1,2,3-三氮唑的制备方法。该方法以苯并三氮唑为原料，经过氧化、脱羧两步反应，再经过精馏提纯到高纯度的1H-1,2,3-三氮唑成品。整个合成路线的原料均廉价易得，操作简便，操作成本低，工艺绿色环保，十分适合于工业化生产，具有极强的工业应用价值。

公开(公告)号：CN109232447A

公开(公告)日：2019-01-18

申请号：CN201811136513.X

申请日：2018-09-28

Applicant: 上海晋景化学有限公司

Inventor： 谢骏 ,  陈学军 ,  陈祥国

IPC: C07D249/04

Abstract: 本发明属于精细化工医药中间体领域，公开了一种1H-1,2,3-三氮唑的制备方法。该方法以取代卤苄和叠氮化钠在脂肪醇类和水混合溶剂中叠氮化，经有机溶剂提取后，直接与乙炔在压力釜内反应制备中间体，然后分离出中间体，经过强酸脱苄基得到1H-1,2,3-三氮唑，再经过精馏提纯到高纯度的1H-1,2,3-三氮唑成品。整个合成路线的原料均廉价易得，合成过程少，操作简便，操作成本低，工艺绿色环保，十分适合于工业化生产，具有极强的工业应用价值。