一种西那普肽的多肽合成方法

    公开(公告)号:CN104098656A

    公开(公告)日:2014-10-15

    申请号:CN201410332391.7

    申请日:2014-07-14

    IPC分类号: C07K14/00 C07K1/06 C07K1/04

    CPC分类号: Y02P20/55 C07K14/00

    摘要: 本发明公开了一种西那普肽的多肽合成方法,包括如下步骤:以2-氯-三苯基氯树脂起始原料,按照固相合成的方法依次连接具有保护基团的氨基酸,获得保护21肽树脂,其间依次脱去Fmoc-保护基团,TFA切肽后,获得粗品,粗品经C18柱分离纯化,冻干后,制得西那普肽精品。本发明的方法,工艺稳定,原辅材料来源方便,生产周期短,收率高,质量稳定,生产成本低,接肽收率高,避免使用氟化氢等剧毒试剂,三废污染少。每步接肽收率均在98.5%以上;切肽后收率为:98.3%,总收率为:47.9%,HPLC测定产品纯度为:99.6%。

    一种固相多肽合成抗炎十肽的制备方法

    公开(公告)号:CN104086626B

    公开(公告)日:2016-10-19

    申请号:CN201410332269.X

    申请日:2014-07-14

    CPC分类号: Y02P20/55

    摘要: 本发明公开了一种固相多肽合成抗炎十肽的制备方法,包括如下步骤:以Rink Amide MBHA树脂起始原料,按照固相合成的方法依次连接具有保护基团的D‑氨基酸,获得保护十肽树脂,其间依次脱去Fmoc‑保护基团,TFA切肽后,获得粗品,粗品经C18柱分离纯化,冻干后,制得抗炎十肽精品。本发明的方法,工艺稳定,原辅材料来源方便,生产周期短,收率高,质量稳定,生产成本低,接肽收率高,避免使用氟化氢等剧毒试剂,三废污染少。每步接肽收率均在98.5%以上;切肽后收率为:98.3%,总收率为:47.9%,HPLC测定产品纯度为:99.65%。

    一种醋酸奥曲肽的多肽合成方法

    公开(公告)号:CN103351426A

    公开(公告)日:2013-10-16

    申请号:CN201310333598.1

    申请日:2013-08-02

    IPC分类号: C07K7/06 C07K1/06 C07K1/04

    CPC分类号: Y02P20/55

    摘要: 本发明涉及一种醋酸奥曲肽的多肽合成方法,包括如下步骤:以氯甲基树脂为起始原料,将Boc-Thr(tBu)-OH制备成铯盐,按照固相合成的方法依次连接具有保护基团的氨基酸,获得保护八肽树脂,其间依次用HCl/异丙醇脱去Boc保护基团,用DIC、HOBT为缩合剂进行接肽反应,用钯碳/氢气还原,同时将肽链切落,获得还原型奥曲肽,在Ph7.8-9条件下通空气使二硫键成环,获得奥曲肽粗品,再经C18柱分离纯化,制得醋酸奥曲肽精品。本发明方法不采用苏氨醇、Fmoc-苏氨醇,生产成本极低,具备规模化生产能力,工艺稳定,原辅料来源方便,生产周期短,接肽收率高,质量稳定,避免使用氟化氢,三氟乙酸等剧毒试剂,三废污染少。

    一种醋酸奥曲肽的多肽合成方法

    公开(公告)号:CN103351426B

    公开(公告)日:2018-11-02

    申请号:CN201310333598.1

    申请日:2013-08-02

    IPC分类号: C07K7/06 C07K1/06 C07K1/04

    摘要: 本发明涉及一种醋酸奥曲肽的多肽合成方法,包括如下步骤:以氯甲基树脂为起始原料,将Boc‑Thr(tBu)‑OH制备成铯盐,按照固相合成的方法依次连接具有保护基团的氨基酸,获得保护八肽树脂,其间依次用HCl/异丙醇脱去Boc保护基团,用DIC、HOBT为缩合剂进行接肽反应,用钯碳/氢气还原,同时将肽链切落,获得还原型奥曲肽,在Ph7.8‑9条件下通空气使二硫键成环,获得奥曲肽粗品,再经C18柱分离纯化,制得醋酸奥曲肽精品。本发明方法不采用苏氨醇、Fmoc‑苏氨醇,生产成本极低,具备规模化生产能力,工艺稳定,原辅料来源方便,生产周期短,接肽收率高,质量稳定,避免使用氟化氢,三氟乙酸等剧毒试剂,三废污染少。

    一种固相多肽合成抗炎十肽的制备方法

    公开(公告)号:CN104086626A

    公开(公告)日:2014-10-08

    申请号:CN201410332269.X

    申请日:2014-07-14

    CPC分类号: Y02P20/55

    摘要: 本发明公开了一种固相多肽合成抗炎十肽的制备方法,包括如下步骤:以RinkAmideMBHA树脂起始原料,按照固相合成的方法依次连接具有保护基团的D-氨基酸,获得保护十肽树脂,其间依次脱去Fmoc-保护基团,TFA切肽后,获得粗品,粗品经C18柱分离纯化,冻干后,制得抗炎十肽精品。本发明的方法,工艺稳定,原辅材料来源方便,生产周期短,收率高,质量稳定,生产成本低,接肽收率高,避免使用氟化氢等剧毒试剂,三废污染少。每步接肽收率均在98.5%以上;切肽后收率为:98.3%,总收率为:47.9%,HPLC测定产品纯度为:99.65%。