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公开(公告)号：CN115806527A
公开(公告)日：2023-03-17
申请号：CN202211634654.0
申请日：2022-12-19
申请人： 上海试四赫维化工有限公司 , 上海试四化学品有限公司
IPC分类号： C07D239/26 , B01J19/00
摘要： 本发明涉及一种微反应器内连续化合成5‑醛基嘧啶的方法，包括以下步骤：将5‑溴嘧啶和正丁基锂分别预冷后混合，进入第一微反应器反应，所得产物与预冷后的甲酸乙酯混合，进入第二微反应器反应，所得产物淬灭，即得5‑醛基嘧啶产品。与现有技术相比，本发明具有快速，高效，设备综合成本低，易于工业放大等优点。
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公开(公告)号：CN111909055A
公开(公告)日：2020-11-10
申请号：CN202010941234.1
申请日：2020-09-09
申请人： 上海试四赫维化工有限公司
IPC分类号： C07C245/04 , B01J19/00
摘要： 本发明公开了一种利用微通道反应器连续制备偶氮二异丁酸二甲酯的方法，包括如下步骤：第一步：将丁腈在加热后溶解在苯类溶剂当中得混合液，所述混合液当中的丁腈质量浓度为5～30％；将所述混合液与甲醇输入微通道反应器第一混合区中进行混合得第一混合物料；第二步：将所述混合物料和氯化氢气体在微通道反应器第二混合区混合后通入微通道反应器中进行一次反应；第三步：将保温反应后的反应液与水混合后通入微通道反应器中进行二次反应，反应结束后静置离心得所述偶氮二异丁酸二甲酯的粗产品，后重结晶得偶氮二异丁酸二甲酯。本发明提高了反应速率和原料利用率，避免了因反应温度波动导致的批次质量差异，反应易于控制，生产周期短，总收率可达75％以上。
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公开(公告)号：CN106045830A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610379736.3
申请日：2016-06-01
申请人： 上海试四赫维化工有限公司
IPC分类号： C07C45/62 , C07C49/697
CPC分类号： C07C45/62 , C07C45/45 , C07C45/66 , C07C49/697 , C07C49/747
摘要： 本发明公开了一种2,2‑二甲基‑5‑(4‑氯苄基)环戊酮的制备方法，该方法以对氯苯甲醛和2,2‑二甲基‑4‑环戊烯‑1‑酮即式I化合物为初始原料，经过羟醛缩合、氢化、羟基脱除以及进一步氢化反应，制得式V化合物，即叶菌唑的中间体2,2‑二甲基‑5‑(4‑氯苄基)环戊酮，与现有技术相比较，本发明方法避免了使用高危化合物氢化钠，避免了高毒性甲基化等操作，反应缓和，容易控制，目标产物2,2‑二甲基‑5‑(4‑氯苄基)环戊酮纯度大于95％，总收率可达65％以上，符合绿色化工的要求，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113600118A
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN202110766457.3
申请日：2021-07-07
申请人： 上海试四赫维化工有限公司
摘要： 本发明涉及一种利用板翅结构反应器制备三‑(2‑氯乙基)亚磷酸酯的方法，以三氯化磷和环氧乙烷为原料，在板翅结构反应器中反应生成三‑(2‑氯乙基)亚磷酸酯产品。与现有技术相比，本发明具有快速，高效，低成本，易于工业放大等优点。
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公开(公告)号：CN112028788A
公开(公告)日：2020-12-04
申请号：CN202010942422.6
申请日：2020-09-09
申请人： 上海试四赫维化工有限公司
IPC分类号： C07C243/14 , C07C241/02 , B01J19/00
摘要： 本发明公开了一种利用微通道反应器连续制备叔丁基肼盐酸盐的方法，包括如下步骤：第一步：将质量浓度为40～80％的水合肼与浓度为25～36％的盐酸在所述微通道反应器当中进行一次反应混合得盐酸肼溶液；第二步：将所述盐酸肼溶液与叔丁醇溶液在所述微通道反应器当中进行混合待用；第三步：将所述第二步当中混合后的物料进行二次反应得产品水溶液，后将所述产品水溶液进行连续浓缩达一定浓度，后进行降温结晶，过滤干燥得所述叔丁基肼盐酸盐。本发明提高了反应速率和原料利用率，避免了叔丁醇脱水生产烯烃类化合物的副反应的发生，反应易于控制，生产周期短，三废排放少，总收率可达85％以上，且反应过程自动化程度高。
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公开(公告)号：CN113522217A
公开(公告)日：2021-10-22
申请号：CN202110766977.4
申请日：2021-07-07
申请人： 上海试四赫维化工有限公司
摘要： 本发明涉及一种板翅结构反应器及其在二‑(2‑氯乙基)磷酸二酯制备中的应用，包括反应管束和冷却流体管束，所述的反应管束由一个或多个方管并排连接组成，各方管两端开口为反应物料进出口，内部为反应通道；所述的冷却流体管束由一个或多个方管并排连接组成，各方管两端开口为冷却流体进出口，内部为冷却流体通道，反应管束和冷却流体管束交错排列构成反应器。所述的反应管束中的每个方管的反应物料进口端上半部分为封闭状态，下部为开口状态供物料流入。与现有技术相比，本发明具有快速，高效，易于工业放大等优点，适用于有气体生成的反应，不仅可以解决生产过程中气体冲料问题，还能满足反应高质量和高选择性的要求。
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公开(公告)号：CN106045830B
公开(公告)日：2021-07-09
申请号：CN201610379736.3
申请日：2016-06-01
申请人： 上海试四赫维化工有限公司
IPC分类号： C07C45/62 , C07C49/697
摘要： 本发明公开了一种2,2‑二甲基‑5‑(4‑氯苄基)环戊酮的制备方法，该方法以对氯苯甲醛和2,2‑二甲基‑4‑环戊烯‑1‑酮即式I化合物为初始原料，经过羟醛缩合、氢化、羟基脱除以及进一步氢化反应，制得式V化合物，即叶菌唑的中间体2,2‑二甲基‑5‑(4‑氯苄基)环戊酮，与现有技术相比较，本发明方法避免了使用高危化合物氢化钠，避免了高毒性甲基化等操作，反应缓和，容易控制，目标产物2,2‑二甲基‑5‑(4‑氯苄基)环戊酮纯度大于95％，总收率可达65％以上，符合绿色化工的要求，适于工业化生产。
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![一种三氟苯嘧啶中间体2-[3-(三氟甲基)苯基]丙二酸二甲酯的制备方法](/CN/2022/1/347/images/202211737170.jpg)
公开(公告)号：CN116003253A
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN202211737170.9
申请日：2022-12-31
申请人： 上海试四化学品有限公司
摘要： 本发明涉及一种三氟苯嘧啶中间体2‑[3‑(三氟甲基)苯基]丙二酸二甲酯的制备方法，如下步骤，首先利用甲醇钠催化间三氟甲基苯乙腈与碳酸二甲酯缩合，得到2‑氰基‑2‑[3‑(三氟甲基)苯基]乙酸甲酯；再利用2‑氰基‑2‑[3‑(三氟甲基)苯基]乙酸甲酯与干燥的氯化氢、甲醇发生醇解反应得到亚氨基酯盐酸盐，直接加水进行水解反应生成2‑[3‑(三氟甲基)苯基]丙二酸二甲酯。与现有技术相比，本发明方法省去将间三氟甲基苯乙腈水解成间三氟甲基苯乙酸的过程，反应流程缩短，条件温和，操作简单，易于实现工业化。
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公开(公告)号：CN114181043A
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN202111500434.4
申请日：2021-12-09
申请人： 上海试四化学品有限公司
IPC分类号： C07C29/80 , C07C31/04 , C07C41/16 , C07C43/205 , C07C43/225 , C02F1/58 , C02F1/04 , C02F103/36 , C02F101/30
摘要： 本发明涉及一种含甲基硫酸钠的废水处理方法，包括：1)取含甲基硫酸钠的废水，精馏回收含甲基硫酸钠的废水中的甲醇；2)滴加酚钠溶液，进行甲基化反应，反应结束后，得到芳香醚粗品和反应液；3)芳香醚的提纯：收集全部芳香醚粗品，用液碱洗涤芳香醚粗品，分层，得到有机相和碱液相，有机相经水洗后使用分液装置回流脱水，连续分出水分至分液器无水相出现，合并釜液和分液器中剩余馏分即为高纯度芳香醚；4)过量甲基硫酸钠的处理及滤液的再利用：反应液中补加足量液碱，将体系中的甲基硫酸钠充分反应，并蒸出馏分，冷却后抽滤得到饱和盐溶液和固体盐。本发明实现了废水处理和芳香醚制备的完美结合，变废为宝，具有很高的经济性和环保性。
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公开(公告)号：CN108569981A
公开(公告)日：2018-09-25
申请号：CN201810582091.2
申请日：2018-06-07
申请人： 上海试四化学品有限公司
IPC分类号： C07C241/02 , C07C243/14
摘要： 本发明公开了一种叔丁基肼盐酸盐的制备方法，本发明以叔丁醇和水合肼为初始原料，采用有机酸缓冲溶液体系制得叔丁基肼-有机酸溶液，再用氯化氢进行酸化反应制得叔丁基肼盐酸盐，与现有技术相比较，本发明方法革除了在合成叔丁基肼过程中直接使用盐酸或氯化氢气体进行酸化，减少了叔丁醇脱水等副反应的发生，反应缓和易控制。反应总收率可达85％以上，废水量和VOC排放量大幅减少，符合绿色化工的要求，适于工业化生产。
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