公开(公告)号：CN111138261A

公开(公告)日：2020-05-12

申请号：CN201911411240.X

申请日：2019-12-31

申请人： 上虞新和成生物化工有限公司

发明人： 吕国锋 ,  胡梅友 ,  余清辉 ,  郭良镔 ,  吕友明 ,  薛冰凡 ,  孙林

IPC分类号： C07C45/67 ,  C07C49/21

摘要： 一种环合制备β-紫罗兰酮的方法，以假性紫罗兰酮为原料，经过催化剂浓硫酸的环合作用，再进行水解淬灭，制备β-紫罗兰酮，所述反应体系包括第一溶剂和第二溶剂，所述第一溶剂为二氯甲烷，第二溶剂选自石油醚、120号溶剂汽油、正己烷、环己烷、正庚烷中的一种或多种，所述的第一溶剂和第二溶剂的质量比为1:1.2～2.5，所述假性紫罗兰酮与第一溶剂和第二溶剂总质量之比为1:3.2～7.8，所述的假性紫罗兰酮与催化剂浓硫酸的质量比为1:1.2～2.5。

公开(公告)号：CN111138261B

公开(公告)日：2023-02-24

申请号：CN201911411240.X

申请日：2019-12-31

申请人： 上虞新和成生物化工有限公司

发明人： 吕国锋 ,  胡梅友 ,  余清辉 ,  郭良镔 ,  吕友明 ,  薛冰凡 ,  孙林

IPC分类号： C07C45/67 ,  C07C49/21

摘要： 一种环合制备β‑紫罗兰酮的方法，以假性紫罗兰酮为原料，经过催化剂浓硫酸的环合作用，再进行水解淬灭，制备β‑紫罗兰酮，所述反应体系包括第一溶剂和第二溶剂，所述第一溶剂为二氯甲烷，第二溶剂选自石油醚、120号溶剂汽油、正己烷、环己烷、正庚烷中的一种或多种，所述的第一溶剂和第二溶剂的质量比为1:1.2～2.5，所述假性紫罗兰酮与第一溶剂和第二溶剂总质量之比为1:3.2～7.8，所述的假性紫罗兰酮与催化剂浓硫酸的质量比为1:1.2～2.5。

公开(公告)号：CN112375091A

公开(公告)日：2021-02-19

申请号：CN202011420852.8

申请日：2020-12-08

申请人： 上虞新和成生物化工有限公司

发明人： 郑兆祥 ,  王徐斌 ,  谷文静 ,  单国红 ,  梁栋 ,  任光明 ,  孙林

IPC分类号： C07F3/02

摘要： 本发明方法公开了一种炔醇双格氏试剂的绿色合成工艺，所述合成工艺包括如下步骤：将氯化苄溶于有机溶剂中配制成溶液A，向溶液A中加入金属镁进行引发反应，制得引发反应液；（2）将氯化苄和炔醇类物质溶于有机溶剂中配制成溶液B；（2）将步骤（2）中的溶液B滴加至步骤（1）中的引发反应液中进行反应，制得炔醇双格氏试剂。本发明提供一种新的采用苄基氯化镁合成炔醇双格氏试剂的合成方法，既能避免氯化苄格氏试剂与氯化苄之间的偶联副反应，又不需要金属镁过量。