公开(公告)号：CN110950736A

公开(公告)日：2020-04-03

申请号：CN201911240138.8

申请日：2019-12-06

申请人： 上虞新和成生物化工有限公司

发明人： 吕国锋 ,  郑兆祥 ,  田金金 ,  王徐斌 ,  汤先亮 ,  段晨彬 ,  刘丽丽

IPC分类号： C07C29/09 ,  C07C33/14 ,  C07C33/025 ,  C07C33/048

摘要： 本发明公开了一种金属有机产物水解制备醇类物质的工艺，具体包括步骤：1)含有金属有机产物的溶液与碳酸氢盐水溶液中进行水解反应，得到水解固液混合物；2)将步骤1)得到的水解固液混合物进行固液分离分别得到碳酸盐固体和油水混合物；3)步骤2)所述的油水混合物分层得到醇类产品溶液和水层；4)步骤3)所述的醇类产品溶液回收溶剂后得到醇类产品。该工艺能够实现废水的有效循环利用，同时，可避免水解过程卤代副反应的发生，能有效的改善产品含量。

公开(公告)号：CN110950736B

公开(公告)日：2021-04-20

申请号：CN201911240138.8

申请日：2019-12-06

申请人： 上虞新和成生物化工有限公司

发明人： 吕国锋 ,  郑兆祥 ,  田金金 ,  王徐斌 ,  汤先亮 ,  段晨彬 ,  刘丽丽

IPC分类号： C07C29/09 ,  C07C33/14 ,  C07C33/025 ,  C07C33/048

摘要： 本发明公开了一种金属有机产物水解制备醇类物质的工艺，具体包括步骤：1)含有金属有机产物的溶液与碳酸氢盐水溶液中进行水解反应，得到水解固液混合物；2)将步骤1)得到的水解固液混合物进行固液分离分别得到碳酸盐固体和油水混合物；3)步骤2)所述的油水混合物分层得到醇类产品溶液和水层；4)步骤3)所述的醇类产品溶液回收溶剂后得到醇类产品。该工艺能够实现废水的有效循环利用，同时，可避免水解过程卤代副反应的发生，能有效的改善产品含量。

公开(公告)号：CN112375091A

公开(公告)日：2021-02-19

申请号：CN202011420852.8

申请日：2020-12-08

申请人： 上虞新和成生物化工有限公司

发明人： 郑兆祥 ,  王徐斌 ,  谷文静 ,  单国红 ,  梁栋 ,  任光明 ,  孙林

IPC分类号： C07F3/02

摘要： 本发明方法公开了一种炔醇双格氏试剂的绿色合成工艺，所述合成工艺包括如下步骤：将氯化苄溶于有机溶剂中配制成溶液A，向溶液A中加入金属镁进行引发反应，制得引发反应液；（2）将氯化苄和炔醇类物质溶于有机溶剂中配制成溶液B；（2）将步骤（2）中的溶液B滴加至步骤（1）中的引发反应液中进行反应，制得炔醇双格氏试剂。本发明提供一种新的采用苄基氯化镁合成炔醇双格氏试剂的合成方法，既能避免氯化苄格氏试剂与氯化苄之间的偶联副反应，又不需要金属镁过量。

公开(公告)号：CN114685338B

公开(公告)日：2023-09-12

申请号：CN202210368040.6

申请日：2022-04-08

申请人： 上虞新和成生物化工有限公司 ,  浙江新和成药业有限公司 ,  浙江新和成股份有限公司

发明人： 郑兆祥 ,  张生永 ,  张文城 ,  李亚洲 ,  王徐斌 ,  徐峥 ,  谷文静

IPC分类号： C07C403/12

摘要： 本发明公开了一种维生素A醋酸酯的制备方法，包括如下步骤：化合物(I)与乙炔反应得到式化合物(II)；(2)将化合物(II)与氨基锂反应得到化合物(Ⅲ)；(3)将化合物(Ⅲ)与十四碳醛反应并水解得到化合物(Ⅳ)；(4)化合物(Ⅳ)进行部分加氢反应得到将化合物(V)；(5)化合物(V)进行酯化反应得到化合物(VI)；(6)化合物(VI)进行溴代和脱溴反应得到维生素A醋酸酯(Ⅶ)，然后结晶得到维生素A醋酸酯结晶产品。该方法直接将4‑羟基‑2‑丁酮与乙炔进行反应，不经过甲基乙烯酮和顺式六碳醇的制备和提纯过程，提高了这个工艺路线的安全性，且较大幅度地提高了4‑羟基‑2‑丁酮的原料利用率。

公开(公告)号：CN114685338A

公开(公告)日：2022-07-01

申请号：CN202210368040.6

申请日：2022-04-08

申请人： 上虞新和成生物化工有限公司 ,  浙江新和成药业有限公司 ,  浙江新和成股份有限公司

发明人： 郑兆祥 ,  张生永 ,  张文城 ,  李亚洲 ,  王徐斌 ,  徐峥 ,  谷文静

IPC分类号： C07C403/12

摘要： 本发明公开了一种维生素A醋酸酯的制备方法，包括如下步骤：化合物(I)与乙炔反应得到式化合物(II)；(2)将化合物(II)与氨基锂反应得到化合物(Ⅲ)；(3)将化合物(Ⅲ)与十四碳醛反应并水解得到化合物(Ⅳ)；(4)化合物(Ⅳ)进行部分加氢反应得到将化合物(V)；(5)化合物(V)进行酯化反应得到化合物(VI)；(6)化合物(VI)进行溴代和脱溴反应得到维生素A醋酸酯(Ⅶ)，然后结晶得到维生素A醋酸酯结晶产品。该方法直接将4‑羟基‑2‑丁酮与乙炔进行反应，不经过甲基乙烯酮和顺式六碳醇的制备和提纯过程，提高了这个工艺路线的安全性，且较大幅度地提高了4‑羟基‑2‑丁酮的原料利用率。

公开(公告)号：CN113666798B

公开(公告)日：2024-06-04

申请号：CN202110808052.1

申请日：2021-07-16

申请人： 上虞新和成生物化工有限公司 ,  浙江新和成股份有限公司

发明人： 郑兆祥 ,  蒋晓东 ,  王徐斌 ,  梁栋 ,  张侃 ,  李亚洲 ,  段文杰

IPC分类号： C07C17/093 ,  C07C17/383 ,  C07C19/075 ,  C07C303/24 ,  C07C305/06

摘要： 本发明公开了一种溴盐制备溴乙烷的绿色工艺，包括以下步骤：(1)硫酸与乙醇在加热条件下进行反应，得到硫酸乙酯溶液；(2)将步骤(1)的硫酸乙酯溶液滴加至溴盐固体中进行反应，反应过程中进行精馏，在精馏塔顶部得到高含量溴乙烷。该方法整个反应过程处于低含水量条件下进行，对设备腐蚀性小，溴乙烷对溴元素的收率高。未反应的乙醇和硫酸乙酯也可以循环使用，乙醇和硫酸原料利用率也高，且该工艺基本无废水产生。

公开(公告)号：CN113666798A

公开(公告)日：2021-11-19

申请号：CN202110808052.1

申请日：2021-07-16

申请人： 上虞新和成生物化工有限公司 ,  浙江新和成股份有限公司

发明人： 郑兆祥 ,  蒋晓东 ,  王徐斌 ,  梁栋 ,  张侃 ,  李亚洲 ,  段文杰

IPC分类号： C07C17/093 ,  C07C17/383 ,  C07C19/075 ,  C07C303/24 ,  C07C305/06

摘要： 本发明公开了一种溴盐制备溴乙烷的绿色工艺，包括以下步骤：(1)硫酸与乙醇在加热条件下进行反应，得到硫酸乙酯溶液；(2)将步骤(1)的硫酸乙酯溶液滴加至溴盐固体中进行反应，反应过程中进行精馏，在精馏塔顶部得到高含量溴乙烷。该方法整个反应过程处于低含水量条件下进行，对设备腐蚀性小，溴乙烷对溴元素的收率高。未反应的乙醇和硫酸乙酯也可以循环使用，乙醇和硫酸原料利用率也高，且该工艺基本无废水产生。

公开(公告)号：CN219595924U

公开(公告)日：2023-08-29

申请号：CN202320600251.8

申请日：2023-03-20

申请人： 上虞新和成生物化工有限公司 ,  浙江新和成药业有限公司 ,  浙江新和成股份有限公司

发明人： 郑兆祥 ,  张生永 ,  王徐斌 ,  黄腾 ,  徐峥 ,  吕团结

IPC分类号： B01D17/00

摘要： 本实用新型涉及一种有机物料连续除水装置，其包括除水塔、冷冻单元、加热单元，所述的除水塔的内部形成冷冻析冰段、融冰分水段以及澄清段，所述的冷冻析冰段位于所述的融冰分水段、澄清段之间，所述的融冰分水段的除水塔上开设有物料进口、出水口，所述的澄清段的除水塔上开设有物料出口；所述的冷冻单元设置在所述的除水塔的冷冻析冰段，用于对溶解在有机物料中的水进行冷冻析出；所述的加热单元设置在所述的除水塔的融冰分水段，用于对析出的冰进行加热融化。本实用新型通过冷冻、加热、澄清完成对有机物料的连续除水，装置适用于密度高于水的或者密度低于水的有机物料，装置整体结构简单，能耗低，除水收益高的同时大大降低的除水的成本。