3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯及其合成方法

    公开(公告)号:CN104710364B

    公开(公告)日:2020-11-10

    申请号:CN201510120962.5

    申请日:2015-03-19

    申请人: 中北大学

    IPC分类号: C07D231/20

    摘要: 本发明公开了3,5‑二硝基吡唑‑4‑硝酸酯及其合成方法。3,5‑二硝基吡唑‑4‑硝酸酯分子式为C3HO7N5,化学结构式为:。合成步骤为:(1)硝化:将4‑氯吡唑溶解到浓硫酸中,加硝硫混酸,油浴升温反应,将反应液倒入碎冰中,抽滤烘干,乙醚萃取,合并抽滤和萃取的产物,用甲苯进行重结晶,得4‑氯‑3,5‑二硝基吡唑;(2)酯化:将4‑氯‑3,5‑二硝基吡唑放入蒸馏水中,加入溶有硝酸盐的蒸馏水,反应后过滤乙醚萃取,即为3,5‑二硝基吡唑‑4‑硝酸酯。本发明产品的氧平衡OB达到0.034,爆热5006.9 kJ·kg‑1,爆速8.44 km·s‑1,爆压32.42GPa,是性能优良的含能化合物。

    4,4’,4”-三硝基三苯胺的合成方法

    公开(公告)号:CN100548967C

    公开(公告)日:2009-10-14

    申请号:CN200710139544.6

    申请日:2007-09-28

    申请人: 中北大学

    IPC分类号: C07C211/56 C07C209/68

    摘要: 一种4,4’,4”-三硝基三苯胺的合成方法,是以对硝基苯胺和4-氯硝基苯为原料,氟化钾和四甲基氯化铵为催化剂,叔丁醇钾为碱,在二甲基亚砜溶剂中,以微波辐射合成4,4’,4”-三硝基三苯胺。本发明采用微波辐射加热代替普通加热,成功地合成出了4,4’,4”-三硝基三苯胺,收率最高可达96.2%,本发明合成方法反应温度低、反应时间短,产物收率高,生产工艺安全。

    N-烷基取代的咔唑衍生物及其制备方法

    公开(公告)号:CN101531627A

    公开(公告)日:2009-09-16

    申请号:CN200910074116.9

    申请日:2009-04-08

    申请人: 中北大学

    IPC分类号: C07D209/88

    摘要: 一种由结构通式(I)表示的N-烷基取代的咔唑衍生物,其中,R表示氢、卤素或C1~C3的烷基。是以3,6-二溴咔唑为原料,以通式(II)表示的化合物为烷基化试剂,经傅-克烷基化反应制备得到。其中,R表示氢、卤素或C1~C3的烷基;X表示卤素。该衍生物可以应用于医药、光电照相材料等领域,是农药、医药、光电材料的重要中间体。

    一种氧化石墨烯共价固载化金属酞菁催化剂及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN109529931B

    公开(公告)日:2021-09-28

    申请号:CN201811366096.8

    申请日:2018-11-16

    申请人: 中北大学

    摘要: 本发明属氧化石墨烯负载化光催化剂的技术领域,为解决酞菁和多金属氧酸盐作为光催化剂存在易聚集、易溶于水、难分离回收等缺陷,提供一种氧化石墨烯共价固载化金属酞菁催化剂及其制备方法和应用,将酞菁及其衍生物共价键合到改性氧化石墨烯上,得到二元复合催化剂GO/Pc或GO/MPc;或将酞菁及衍生物和多金属氧酸盐POM共同固载到改性氧化石墨烯上,得到氧化石墨烯负载化酞菁和POM三元复合催化剂POM/GO/Pc或POM/GO/MPc;有利于催化剂的分离、回收,同时避免酞菁易聚集的缺陷,还具有较大的比表面积,拓展了光响应范围,实现复合三元催化体系在可见光下的高催化活性;大大提高了光生电子‑空穴的分离,提高了光催化活性。

    一种氧化石墨烯共价固载化金属酞菁催化剂及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN109529931A

    公开(公告)日:2019-03-29

    申请号:CN201811366096.8

    申请日:2018-11-16

    申请人: 中北大学

    摘要: 本发明属氧化石墨烯负载化光催化剂的技术领域,为解决酞菁和多金属氧酸盐作为光催化剂存在易聚集、易溶于水、难分离回收等缺陷,提供一种氧化石墨烯共价固载化金属酞菁催化剂及其制备方法和应用,将酞菁及其衍生物共价键合到改性氧化石墨烯上,得到二元复合催化剂GO/Pc或GO/MPc;或将酞菁及衍生物和多金属氧酸盐POM共同固载到改性氧化石墨烯上,得到氧化石墨烯负载化酞菁和POM三元复合催化剂POM/GO/Pc或POM/GO/MPc;有利于催化剂的分离、回收,同时避免酞菁易聚集的缺陷,还具有较大的比表面积,拓展了光响应范围,实现复合三元催化体系在可见光下的高催化活性;大大提高了光生电子-空穴的分离,提高了光催化活性。

    4,4’-二甲基三苯胺的合成方法

    公开(公告)号:CN101121668A

    公开(公告)日:2008-02-13

    申请号:CN200710139543.1

    申请日:2007-09-28

    申请人: 中北大学

    IPC分类号: C07C211/54 C07C209/68

    摘要: 一种4,4’-二甲基三苯胺的合成方法,是以4,4’-二甲基二苯胺和溴苯为原料,叔丁醇钾为缚酸剂,在二甲基亚砜溶剂中,以微波辐射合成4,4’-二甲基三苯胺。本发明采用微波辐射加热代替普通加热,成功地合成出了4,4’-二甲基三苯胺,收率最高可达69.5%,本发明合成方法反应时间短,产物收率高,生产成本低。

    对羟基-β-硝基苯乙烯的合成方法

    公开(公告)号:CN103497108A

    公开(公告)日:2014-01-08

    申请号:CN201310431907.9

    申请日:2013-09-22

    申请人: 中北大学

    摘要: 本发明公开了一种对羟基-β-硝基苯乙烯的合成方法,是以对羟基苯甲醛、硝基甲烷为原料,乙酸铵为催化剂,冰乙酸为溶剂合成对羟基-β-硝基苯乙烯,通过加入抗氧化剂无水对苯二酚保护原料对羟基苯甲醛防止其氧化,并在反应后期加入甲苯将生成的水带出反应体系,使反应向正反应方向进行。本发明方法具有反应成本低,产物收率高,后处理简单等优点,对羟基-β-硝基苯乙烯的收率可以达到92%以上。

    1,4-二硝基-1,4-二氮杂环庚烷的制备方法

    公开(公告)号:CN102382067A

    公开(公告)日:2012-03-21

    申请号:CN201110381747.2

    申请日:2011-11-28

    申请人: 中北大学

    IPC分类号: C07D243/08 A61P31/04

    摘要: 本发明公开了一种1,4-二硝基-1,4-二氮杂环庚烷的制备方法,是将1,4-二氮杂环庚烷溶解在醋酸酐中,0~15℃下缓慢滴入发烟硝酸/醋酸酐混合溶液中,于25~80℃反应得到1,4-二硝基-1,4-二氮杂环庚烷。本发明的制备方法以发烟硝酸/醋酸酐混合溶液同时作为硝化试剂和反应溶剂,不仅原料成本低,容易得到,而且毒性较低,降低了对人体的危害。本发明的制备方法过程简单,反应收率较高,产品纯度可高达98%以上。

    利用微波干燥炸药的方法

    公开(公告)号:CN101221009A

    公开(公告)日:2008-07-16

    申请号:CN200810054491.2

    申请日:2008-01-25

    申请人: 中北大学

    IPC分类号: F26B3/347

    摘要: 本发明涉及一种利用微波干燥炸药的方法,是将含水率为5~20%的未干燥成品炸药平铺在干燥盘里,物料层厚度为15~30mm,放入微波炉中,在真空度为0.080~0.085MPa,微波功率为500~5000W的条件下进行微波干燥。本发明的干燥方法适合于干燥黑索今(RDX)、奥克托今(HMX)、泰安(PETN)、硝基胍(NQ)、熔溶梯恩梯(TNT)等多种单质炸药,炸药的完全干燥时间在1000~2000s之间,远小于常规静态盘式干燥方法的7~8h,且干燥后炸药的含水率小于0.01%。

    一种N-苯乙酰基-L-脯氨酸的制备方法

    公开(公告)号:CN109369494A

    公开(公告)日:2019-02-22

    申请号:CN201811388184.8

    申请日:2018-11-21

    申请人: 中北大学

    IPC分类号: C07D207/16

    摘要: 本发明公开了一种N-苯乙酰基-L-脯氨酸的制备方法,低温下,向溶解有L-脯氨酸的有机溶剂中滴加苯乙酰氯及缚酸剂,然后加入相转移催化剂,搅拌反应1-9h后升温至20-80℃继续搅拌反应2-8h,得到反应液趁热过滤,滤液水洗,有机相干燥旋蒸除去溶剂,重结晶得到白色固体,所得白色固体即为纯品N-苯乙酰基-L-脯氨酸。本发明在无水有机溶剂中进行反应,避免了苯乙酰氯的水解。合成工艺简单,操作简单,产品纯度高;相转移催化剂的使用加快了固液相反应速率,使得反应更加高效彻底,提高了反应收率。