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公开(公告)号：CN108610291B
公开(公告)日：2020-06-02
申请号：CN201810597141.4
申请日：2018-06-11
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC分类号： C07D231/16
摘要： 本发明涉及一种3,4‑二硝基吡唑的制备方法。本发明3,4‑二硝基吡唑的制备方法包括以下步骤：1)硝化：将浓硫酸加入到四口瓶中，然后慢慢滴加发烟硝酸，此时温度保持在35℃以下，然后将反应液升温至50℃，开始慢慢加入3‑硝基吡唑，此步加料温度控制在80℃以下，加完后升温至80‑120℃保温反应0.5‑1h，冷却，温度降至50℃析出白色固体；2)过滤：反应液降温至25℃用砂芯漏斗抽滤；3)洗涤、过滤及干燥：滤饼用150g冰水洗涤，抽滤后放入烘箱干燥得到白色的3,4‑二硝基吡唑固体颗粒；4)重结晶：将3,4‑二硝基吡唑放入水中，然后升温至50℃至全溶，后降温至10℃可析出白色粒状3,4‑二硝基吡唑，然后抽滤放入烘箱按上步进行干燥。
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公开(公告)号：CN110160986A
公开(公告)日：2019-08-23
申请号：CN201910566193.X
申请日：2019-06-27
申请人： 湖北东方化工有限公司 , 中北大学
IPC分类号： G01N21/359 , G01N21/3577
摘要： 本发明提供了一种TNT生产中废酸密度的快速测定方法，包括以下步骤：步骤1，利用在线近红外分析仪采集各个反应釜中废酸样本的近红外谱图；步骤2，将所得的近红外光谱与人工分析的结果分别建立对应的数学模型；步骤3，将近红光谱仪的探头放入反应釜中，实时采集釜中废酸的近红外光谱，使用步骤2中的数学模型进行预测，得到预测结果。本发明可以通过具有多个探头的近红外仪器同时测定多个反应釜中的废酸密度，方法简便易行，适于在线分析，实现在线快速分析废酸的密度，为实现TNT生产的全自动化提供快速技术数据支持。
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公开(公告)号：CN109126183A
公开(公告)日：2019-01-04
申请号：CN201811135276.5
申请日：2018-09-28
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
CPC分类号： B01D9/0059 , B01D9/0013 , B01D9/0063 , B01D36/00 , C01B11/18 , C06B29/22
摘要： 本发明公开了一种大颗粒高氯酸铵球形化的连续结晶装置和方法，高氯酸铵是一种常用的氧化剂，属于火箭、导弹等推进剂制备工艺技术领域。连续结晶装置包括：结晶器、物料循环泵、精制液原料罐、结晶换热器、母液溢流罐、过滤器、真空泵以及控制装置；本发明将高氯酸铵热溶液，通过连续进料、连续出料，生产出颗粒均匀、质量合格的产品。本发明建立了高氯酸铵连续结晶、连续离心分离的过程，减少了人工操作，提高了产品生产效率；特别适用于连续结晶制备高氯酸铵。
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公开(公告)号：CN108610291A
公开(公告)日：2018-10-02
申请号：CN201810597141.4
申请日：2018-06-11
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC分类号： C07D231/16
摘要： 本发明涉及一种3,4-二硝基吡唑的制备方法。本发明3,4-二硝基吡唑的制备方法包括以下步骤：1)硝化：将浓硫酸加入到四口瓶中，然后慢慢滴加发烟硝酸，此时温度保持在35℃以下，然后将反应液升温至50℃，开始慢慢加入3-硝基吡唑，此步加料温度控制在80℃以下，加完后升温至80-120℃保温反应0.5-1h，冷却，温度降至50℃析出白色固体；2)过滤：反应液降温至25℃用砂芯漏斗抽滤；3)洗涤、过滤及干燥：滤饼用150g冰水洗涤，抽滤后放入烘箱干燥得到白色的3,4-二硝基吡唑固体颗粒；4)重结晶：将3,4-二硝基吡唑放入水中，然后升温至50℃至全溶，后降温至10℃可析出白色粒状3,4-二硝基吡唑，然后抽滤放入烘箱按上步进行干燥。
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公开(公告)号：CN109126183B
公开(公告)日：2020-12-18
申请号：CN201811135276.5
申请日：2018-09-28
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种大颗粒高氯酸铵球形化的连续结晶装置和方法，高氯酸铵是一种常用的氧化剂，属于火箭、导弹等推进剂制备工艺技术领域。连续结晶装置包括：结晶器、物料循环泵、精制液原料罐、结晶换热器、母液溢流罐、过滤器、真空泵以及控制装置；本发明将高氯酸铵热溶液，通过连续进料、连续出料，生产出颗粒均匀、质量合格的产品。本发明建立了高氯酸铵连续结晶、连续离心分离的过程，减少了人工操作，提高了产品生产效率；特别适用于连续结晶制备高氯酸铵。
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公开(公告)号：CN114100317B
公开(公告)日：2023-03-31
申请号：CN202111354376.9
申请日：2021-11-16
申请人： 湖北东方化工有限公司
IPC分类号： B01D53/14
摘要： 本发明公开了一种强制循环恢复泡罩吸收塔功能的方法及应用，所述方法对泡罩塔进行区域划分，并对区域内塔板进行维修，对每个区域设置外部补偿机构，将区域下方吸收液强制循环至上方实现吸收功能的恢复。所述方法应用于0.65MPa氮氧化物吸收时，运行平稳，操作简便，尾气排放指标满足设计要求，产品稀硝酸浓度稳定，可有效延缓泡罩塔的全塔使用寿命，工业化应用经济价值高。
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公开(公告)号：CN115382477A
公开(公告)日：2022-11-25
申请号：CN202210991607.5
申请日：2022-08-18
申请人： 湖北东方化工有限公司
IPC分类号： B01J19/00 , B01J19/18 , B01J4/00 , B01J4/02 , C07C201/08 , C07C205/06
摘要： 本发明公开了一种甲苯硝化安全加料装置及其使用方法，具体涉及化工技术领域，本发明在硝化机加料自动调节阀前设可以快速切断物料的开关阀，自动调节阀与开关阀中间的管路低点设放净球阀的三阀系统，在硝化机停机期间，放净球阀常开，用以放净管路中的存酸，从物理上消除硝化机停机期间，非正常进料的一切可能；采用收集槽系统收集放净球阀排出的管路存酸，收集槽系统设置液位计，通过液位计的数值变化可以第一时间发现快速切断物料的开关阀发生内漏的情况，将阀门内漏变为现场可视，便于及时更新存在内漏故障的快速切断物料的开关阀；通过设置收集槽加料调节阀、高位槽来料调节阀与高温槽液位计信号的不同液位数值，实现高位槽自动运行。
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公开(公告)号：CN113371768A
公开(公告)日：2021-09-10
申请号：CN202110604105.8
申请日：2021-05-31
申请人： 湖北东方化工有限公司
IPC分类号： C02F1/00 , C02F103/36 , C02F101/38
摘要： 本发明公开了一种TNT废酸‑残液回收工艺及装置，所述生产工艺包括如下步骤：1)废酸‑残液经静置后，按照比重差异分离下层的废酸和上层的残液；2)根据残液中组分比重的差异分离上层的MNT及下层的聚合物；3)分离的MNT与DNT酸液混合后用于TNT的再生产。本发明所述方法降低了聚合物的处理量，同时实现了废酸及MNT的充分回收利用；回收的MNT与多硝基苯生产链产生的酸性DNT混合可以有效地降低DNT的熔点，用于更好地储存DNT及再生产。因此总体上实现了废酸‑残液的综合回收并实现了节能减排、循环利用。
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公开(公告)号：CN111644019A
公开(公告)日：2020-09-11
申请号：CN202010523788.X
申请日：2020-06-10
申请人： 湖北东方化工有限公司
IPC分类号： B01D53/14
摘要： 本发明公开了一种氧化氮气体全自动加压吸收工艺的生产方法，其所用的氧化氮气体全自动加压吸收装置系统包括：吸收水调节阀塔顶压力变送器、吸收水回流阀塔顶压力变送器、塔底液位调节阀塔顶压力变送器、尾气调节阀塔顶压力变送器、分离器气相出口调节阀塔顶压力变送器，本发明涉及化工技术领域。该氧化氮气体全自动加压吸收工艺的生产方法，可实现装置一键启动，能够自动按照设定参数运行，不需要人工干预，能够自动按照设定参数运行，液环压缩机分离器循环腔恒液位，保持压缩机液环恒定，采用DCS全自动控制，不需要日常现场操作人员，能够稳定控制稀硝酸浓度，稳定控制尾气浓度稳定达标，减少四名现场专职操作人员。
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公开(公告)号：CN116889786A
公开(公告)日：2023-10-17
申请号：CN202310740719.8
申请日：2023-06-20
申请人： 湖北东方化工有限公司
摘要： 本发明提出了大直径加压泡罩塔塔盘，包括塔盘座和塔盘体，塔盘体安装在塔盘座上；所述塔盘体中设有与塔盘座连接的连接结构；本发明还提出塔盘、塔体硬连接方法，将大直径加压泡罩塔塔盘应用于该方法，按以下步骤操作：S1：在所述塔壁筒体中装配多个塔盘座和塔盘体；S2：将所述塔盘座的支撑圈的外侧适配在塔壁筒体内侧保证水平，在支撑圈上下两侧与塔壁筒体的接缝处通过满焊焊接安装。该大直径加压泡罩塔塔盘，连接缝采用焊接进行密封，连接螺杆采用双螺帽锁紧，并将螺帽焊死，防止塔运行过程中的震动导致螺杆松动，保证螺栓的受力均匀；该塔盘、塔体硬连接方法，通过对连接方式和密封措施的优化改进，提高了连接的可靠性和密封性。
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