公开(公告)号：CN115825299A

公开(公告)日：2023-03-21

申请号：CN202211485818.8

申请日：2022-11-24

申请人： 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

发明人： 曹端林 ,  刘永政 ,  李永祥 ,  肖芸 ,  赵林秀 ,  王建龙 ,  李翀 ,  王明亚 ,  陈军 ,  仝志珂 ,  刘强 ,  丁倩楠 ,  刘继开

IPC分类号： G01N30/06 ,  G01N30/86 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34

摘要： 本发明公开了一种1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑的纯度分析方法，属于化学物质检测技术领域。针对目前尚未建立MTNP高效、准确的纯度分析方法的问题，本发明方法基于MTNP的物化性质和高效液相色谱法理论，对一锅法合成工艺路线中不同反应阶段产物1‑甲基‑4‑硝基吡唑(4‑MNP)、1‑甲基‑4,5‑二硝基吡唑(4,5‑MDNP)、1‑甲基‑3,5‑二硝基吡唑(3,5‑MDNP)和MTNP液相色谱分离条件进行建立和优化，在此基础上选用2‑硝基甲苯作为内标物对上述四种物质进行定量检测，为MTNP一锅法工业化生产与产品质量控制提供技术支撑。本发明方法灵敏度、准确度、精密度均满足高效液相色谱法定性和定量分析要求。

公开(公告)号：CN110160986A

公开(公告)日：2019-08-23

申请号：CN201910566193.X

申请日：2019-06-27

申请人： 湖北东方化工有限公司 ,  中北大学

发明人： 肖芸 ,  陈云 ,  潘红霞 ,  龚磊 ,  方克雄 ,  李翀 ,  陈军 ,  漆明忠 ,  李敏 ,  侯云辉 ,  李云路 ,  佘冲冲 ,  陈丽珍 ,  王建龙

IPC分类号： G01N21/359 ,  G01N21/3577

摘要： 本发明提供了一种TNT生产中废酸密度的快速测定方法，包括以下步骤：步骤1，利用在线近红外分析仪采集各个反应釜中废酸样本的近红外谱图；步骤2，将所得的近红外光谱与人工分析的结果分别建立对应的数学模型；步骤3，将近红光谱仪的探头放入反应釜中，实时采集釜中废酸的近红外光谱，使用步骤2中的数学模型进行预测，得到预测结果。本发明可以通过具有多个探头的近红外仪器同时测定多个反应釜中的废酸密度，方法简便易行，适于在线分析，实现在线快速分析废酸的密度，为实现TNT生产的全自动化提供快速技术数据支持。

公开(公告)号：CN109126183A

公开(公告)日：2019-01-04

申请号：CN201811135276.5

申请日：2018-09-28

申请人： 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

发明人： 李永祥 ,  刘清浩 ,  赵勤 ,  陈军 ,  高建峰 ,  曹端林 ,  漆明忠 ,  王建龙 ,  陈丽珍

IPC分类号： B01D9/02 ,  B01D36/00 ,  C01B11/18 ,  C06B29/22

CPC分类号： B01D9/0059 ,  B01D9/0013 ,  B01D9/0063 ,  B01D36/00 ,  C01B11/18 ,  C06B29/22

摘要： 本发明公开了一种大颗粒高氯酸铵球形化的连续结晶装置和方法，高氯酸铵是一种常用的氧化剂，属于火箭、导弹等推进剂制备工艺技术领域。连续结晶装置包括：结晶器、物料循环泵、精制液原料罐、结晶换热器、母液溢流罐、过滤器、真空泵以及控制装置；本发明将高氯酸铵热溶液，通过连续进料、连续出料，生产出颗粒均匀、质量合格的产品。本发明建立了高氯酸铵连续结晶、连续离心分离的过程，减少了人工操作，提高了产品生产效率；特别适用于连续结晶制备高氯酸铵。

公开(公告)号：CN107629003A

公开(公告)日：2018-01-26

申请号：CN201710801452.3

申请日：2017-09-07

申请人： 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

发明人： 李永祥 ,  陈军 ,  王建龙 ,  杨峰 ,  方克雄 ,  潘红霞 ,  李军 ,  龚磊 ,  常雯宇 ,  胡志勇

IPC分类号： C07D231/16

摘要： 本发明提供了一种1-甲基-4-硝基吡唑的合成方法，将1-甲基吡唑、N-硝基吡唑和硫酸溶液混合进行硝化反应，得到1-甲基-4-硝基吡唑。本发明的制备方法以N-硝基吡唑和硫酸为硝化试剂，直接将1-甲基吡唑进行硝化即可得到1-甲基-4-硝基吡唑，原料来源丰富，成本低，且避免了使用硝酸和硫酸的混酸为硝化剂，反应过程无污染气体氮氧化物的产生，不产生废酸，对环境污染小；进一步的，本发明提供的制备方法反应条件温和，不需要在高温下长时间反应，对反应设备要求较低，易于提纯，且所得产物纯度高。

公开(公告)号：CN114452927B

公开(公告)日：2023-07-07

申请号：CN202210105807.6

申请日：2022-01-28

申请人： 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

发明人： 陈丽珍 ,  陈聪 ,  李晓 ,  王建龙 ,  龚磊 ,  肖芸 ,  潘红霞 ,  方克雄 ,  刘强

IPC分类号： B01J19/18 ,  C07C201/08 ,  C07C205/06 ,  C07C201/12 ,  C07C205/37

摘要： 本发明为一种用于DNT和DNAN合成的一机两用反应装置，属于有机合成技术领域。本发明装置包括分离器、反应器和搅拌轴，搅拌轴由驱动电机驱动，搅拌轴上设置有提升筒和搅拌桨叶，提升筒的上部分位于分离器内、下部分位于反应器内，搅拌叶位于反应器内，分离器由隔板分为环形内筒部分和环形外筒部分，环形外筒部分右隔板分为有机相室和无机相室，对应的分离器上设置有有机相出料口、无机相出料口和均相出料口。本发明装置实现了DNT和DNAN两种产品合成共用一个反应装置，仅需要在使用前设置组态，不需要更换其他合成设备，极大地简化了合成工序，提高了生产效率。

公开(公告)号：CN113959889A

公开(公告)日：2022-01-21

申请号：CN202111152452.8

申请日：2021-09-29

申请人： 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

发明人： 赵林秀 ,  张桐伟 ,  方克雄 ,  李翀 ,  申帆帆 ,  曹端林 ,  李永祥 ,  肖芸 ,  李敏 ,  王建龙 ,  龚磊 ,  潘红霞 ,  陈军 ,  刘艳丽 ,  刘永政 ,  郑入水 ,  王艳红 ,  任福德 ,  陈芳 ,  马忠平

IPC分类号： G01N5/02 ,  G01N31/16

摘要： 本发明提供了一种3,4‑二硝基吡唑吸湿性的测试方法，包括以下步骤：将3,4‑二硝基吡唑样品在真空条件下干燥至恒重；取样并测定步骤1干燥后样品中的含水量，样品中水的质量分数大于0.02％时，继续干燥，直至水的质量分数≤0.02％；取样并在恒温恒湿的条件下进行吸湿性实验，记录样品吸湿后的质量和吸湿率。本发明3,4‑二硝基吡唑吸湿性的测试方法，具有数据精确，操作简便的优点。以干燥为例，以往的方法是通过确定样品整体恒重决定干燥时间，本发明通过使用水分滴定仪滴定少量样品得到具体含水量，既避免了样品温度带来的称量误差，同时可以得到样品干燥程度的具体数据。

公开(公告)号：CN113061113A

公开(公告)日：2021-07-02

申请号：CN202110374475.7

申请日：2021-04-07

申请人： 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

发明人： 曹端林 ,  肖芸 ,  王景奇 ,  李永祥 ,  潘红霞 ,  龚磊 ,  王建龙 ,  李翀 ,  李敏 ,  赵林秀 ,  陈军 ,  刘艳丽 ,  王艳红 ,  陈丽珍 ,  任福德 ,  陈芳 ,  胡志勇 ,  马忠平 ,  刘永政 ,  张桐伟

IPC分类号： C07D233/92

摘要： 本发明公开了一种4‑硝基咪唑的制备方法，以咪唑为原料，N‑硝基吡唑(N‑NP)和H2SO4为硝化剂制备4‑硝基咪唑，具体的，包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在温度为20℃，机械搅拌条件下，向浓硫酸中加入咪唑0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分四份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有白色粉末物质析出。

公开(公告)号：CN108610291B

公开(公告)日：2020-06-02

申请号：CN201810597141.4

申请日：2018-06-11

申请人： 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

发明人： 李永祥 ,  陈军 ,  曹端林 ,  党鑫 ,  龚磊 ,  王建龙 ,  刘洋 ,  潘红霞 ,  漆明忠 ,  李军

IPC分类号： C07D231/16

摘要： 本发明涉及一种3,4‑二硝基吡唑的制备方法。本发明3,4‑二硝基吡唑的制备方法包括以下步骤：1)硝化：将浓硫酸加入到四口瓶中，然后慢慢滴加发烟硝酸，此时温度保持在35℃以下，然后将反应液升温至50℃，开始慢慢加入3‑硝基吡唑，此步加料温度控制在80℃以下，加完后升温至80‑120℃保温反应0.5‑1h，冷却，温度降至50℃析出白色固体；2)过滤：反应液降温至25℃用砂芯漏斗抽滤；3)洗涤、过滤及干燥：滤饼用150g冰水洗涤，抽滤后放入烘箱干燥得到白色的3,4‑二硝基吡唑固体颗粒；4)重结晶：将3,4‑二硝基吡唑放入水中，然后升温至50℃至全溶，后降温至10℃可析出白色粒状3,4‑二硝基吡唑，然后抽滤放入烘箱按上步进行干燥。

公开(公告)号：CN112939867A

公开(公告)日：2021-06-11

申请号：CN202110374462.X

申请日：2021-04-07

申请人： 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

发明人： 赵林秀 ,  谢勇 ,  李翀 ,  曹端林 ,  李永祥 ,  肖芸 ,  李敏 ,  王建龙 ,  龚磊 ,  潘红霞 ,  刘艳丽 ,  刘明 ,  王艳红 ,  陈丽珍 ,  任福德 ,  陈芳 ,  胡志勇 ,  马忠平 ,  张桐伟 ,  刘永政

IPC分类号： C07D231/16

摘要： 本发明公开了一种4‑硝基吡唑的制备方法，以吡唑为原料，N‑硝基吡唑和H2SO4为硝化剂制备4‑硝基吡唑，具体包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在温度为20℃，机械搅拌条件下，向浓硫酸中滴加吡唑0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分4份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成后，保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有白色物质析出。

公开(公告)号：CN107629003B

公开(公告)日：2020-03-31

申请号：CN201710801452.3

申请日：2017-09-07

申请人： 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

发明人： 李永祥 ,  陈军 ,  王建龙 ,  杨峰 ,  方克雄 ,  潘红霞 ,  李军 ,  龚磊 ,  常雯宇 ,  胡志勇

IPC分类号： C07D231/16

摘要： 本发明提供了一种1‑甲基‑4‑硝基吡唑的合成方法，将1‑甲基吡唑、N‑硝基吡唑和硫酸溶液混合进行硝化反应，得到1‑甲基‑4‑硝基吡唑。本发明的制备方法以N‑硝基吡唑和硫酸为硝化试剂，直接将1‑甲基吡唑进行硝化即可得到1‑甲基‑4‑硝基吡唑，原料来源丰富，成本低，且避免了使用硝酸和硫酸的混酸为硝化剂，反应过程无污染气体氮氧化物的产生，不产生废酸，对环境污染小；进一步的，本发明提供的制备方法反应条件温和，不需要在高温下长时间反应，对反应设备要求较低，易于提纯，且所得产物纯度高。