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公开(公告)号:CN110160986A
公开(公告)日:2019-08-23
申请号:CN201910566193.X
申请日:2019-06-27
申请人: 湖北东方化工有限公司 , 中北大学
IPC分类号: G01N21/359 , G01N21/3577
摘要: 本发明提供了一种TNT生产中废酸密度的快速测定方法,包括以下步骤:步骤1,利用在线近红外分析仪采集各个反应釜中废酸样本的近红外谱图;步骤2,将所得的近红外光谱与人工分析的结果分别建立对应的数学模型;步骤3,将近红光谱仪的探头放入反应釜中,实时采集釜中废酸的近红外光谱,使用步骤2中的数学模型进行预测,得到预测结果。本发明可以通过具有多个探头的近红外仪器同时测定多个反应釜中的废酸密度,方法简便易行,适于在线分析,实现在线快速分析废酸的密度,为实现TNT生产的全自动化提供快速技术数据支持。
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公开(公告)号:CN109126183A
公开(公告)日:2019-01-04
申请号:CN201811135276.5
申请日:2018-09-28
申请人: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
CPC分类号: B01D9/0059 , B01D9/0013 , B01D9/0063 , B01D36/00 , C01B11/18 , C06B29/22
摘要: 本发明公开了一种大颗粒高氯酸铵球形化的连续结晶装置和方法,高氯酸铵是一种常用的氧化剂,属于火箭、导弹等推进剂制备工艺技术领域。连续结晶装置包括:结晶器、物料循环泵、精制液原料罐、结晶换热器、母液溢流罐、过滤器、真空泵以及控制装置;本发明将高氯酸铵热溶液,通过连续进料、连续出料,生产出颗粒均匀、质量合格的产品。本发明建立了高氯酸铵连续结晶、连续离心分离的过程,减少了人工操作,提高了产品生产效率;特别适用于连续结晶制备高氯酸铵。
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公开(公告)号:CN112939867A
公开(公告)日:2021-06-11
申请号:CN202110374462.X
申请日:2021-04-07
申请人: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
发明人: 赵林秀 , 谢勇 , 李翀 , 曹端林 , 李永祥 , 肖芸 , 李敏 , 王建龙 , 龚磊 , 潘红霞 , 刘艳丽 , 刘明 , 王艳红 , 陈丽珍 , 任福德 , 陈芳 , 胡志勇 , 马忠平 , 张桐伟 , 刘永政
IPC分类号: C07D231/16
摘要: 本发明公开了一种4‑硝基吡唑的制备方法,以吡唑为原料,N‑硝基吡唑和H2SO4为硝化剂制备4‑硝基吡唑,具体包括如下步骤:取98%的硫酸8ml于四口瓶中,在温度为20℃,机械搅拌条件下,向浓硫酸中滴加吡唑0.012mol,加料完成后,水浴升温至60℃,于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分4份依次加入,加料过程反应体系会出现升温现象,待温度降为初始温度后再次加料,加料完成后,保持搅拌,65℃恒温反应6h,趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃,有白色物质析出。
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公开(公告)号:CN108707077A
公开(公告)日:2018-10-26
申请号:CN201810572337.8
申请日:2018-06-06
申请人: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC分类号: C07C201/08 , C07C205/06
CPC分类号: C07C201/08 , C07C205/06
摘要: 本发明公开了一种以硝基甲苯为原料一步法制备TNT的方法,以对硝基甲苯或邻硝基甲苯为原料、发烟HNO3/浓H2SO4的混合体系为硝化剂,一步硝化反应制备出2,4,6‑三硝基甲苯TNT,采用熔点、薄层色谱、质谱、液相色谱对其进行了结构表征。探讨了发烟HNO3/浓H2SO4的混合体系的比例、加料方式、用量对产物收率的影响,优化了反应条件。本发明经过以硝基甲苯为原料一步硝化合成得到TNT,避免了产生大量废酸、红水带来的污染环境,减少了反应步骤和硝化设备带来的能源、动力消耗。
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公开(公告)号:CN114507141B
公开(公告)日:2024-01-23
申请号:CN202111589586.6
申请日:2021-12-23
申请人: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC分类号: C07C201/12 , C07C205/37
摘要: 本发明为一种控制2,4‑二硝基苯甲醚晶型的方法,属于含能材料合成技术领域。本发明方法采用相同的原料CDB、氢氧化钠和甲醇,通过控制合成工艺获得不同晶型的产物α‑DNAN和β‑DNAN。本发明方法明确了α晶型和β晶型的合成制备条件,为2,4‑二硝基苯甲醚在武器装备中安全可靠使用提供了保障。该本发明方法在实际生产过程中,可以降低因为晶型掺杂而造成熔铸体体积变化导致其性能不稳定情况的发生,对后续产品处理、储存、运输过程提供更安全的保障。
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公开(公告)号:CN114507141A
公开(公告)日:2022-05-17
申请号:CN202111589586.6
申请日:2021-12-23
申请人: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC分类号: C07C201/12 , C07C205/37
摘要: 本发明为一种控制2,4‑二硝基苯甲醚晶型的方法,属于含能材料合成技术领域。本发明方法采用相同的原料CDB、氢氧化钠和甲醇,通过控制合成工艺获得不同晶型的产物α‑DNAN和β‑DNAN。本发明方法明确了α晶型和β晶型的合成制备条件,为2,4‑二硝基苯甲醚在武器装备中安全可靠使用提供了保障。该本发明方法在实际生产过程中,可以降低因为晶型掺杂而造成熔铸体体积变化导致其性能不稳定情况的发生,对后续产品处理、储存、运输过程提供更安全的保障。
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公开(公告)号:CN104262163B
公开(公告)日:2016-08-24
申请号:CN201410462826.X
申请日:2014-09-11
申请人: 湖北东方化工有限公司 , 中北大学
IPC分类号: C07C205/06 , C07C201/16
摘要: 本发明涉及含能化合物制备技术领域,具体涉及一种在硝酸中重结晶制备HNS?Ⅱ的方法,包括:配制结晶起始液;将HNS?I加入到起始液中搅拌得到混合液;将混合液加热升温至预定温度后,保持恒温使HNS?I全部溶解或部分溶解,得到溶解液;将HNS?I全部溶解的溶解液以预定速率降温至析晶点后进行恒温养晶,养晶预定时间后继续以预定速率降温至室温,或直接将HNS?I部分溶解的溶解液以预定速率降温至室温,得到析晶溶液;对所得析晶溶液进行过滤,得到滤饼;对所得滤饼进行热水洗涤、干燥,得到HNS?Ⅱ晶体。该方法采用价廉的硝酸作溶剂,成本低,冷却结晶过程简单,可直接得到堆积密度较高的HNS?Ⅱ。
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公开(公告)号:CN114452927B
公开(公告)日:2023-07-07
申请号:CN202210105807.6
申请日:2022-01-28
申请人: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC分类号: B01J19/18 , C07C201/08 , C07C205/06 , C07C201/12 , C07C205/37
摘要: 本发明为一种用于DNT和DNAN合成的一机两用反应装置,属于有机合成技术领域。本发明装置包括分离器、反应器和搅拌轴,搅拌轴由驱动电机驱动,搅拌轴上设置有提升筒和搅拌桨叶,提升筒的上部分位于分离器内、下部分位于反应器内,搅拌叶位于反应器内,分离器由隔板分为环形内筒部分和环形外筒部分,环形外筒部分右隔板分为有机相室和无机相室,对应的分离器上设置有有机相出料口、无机相出料口和均相出料口。本发明装置实现了DNT和DNAN两种产品合成共用一个反应装置,仅需要在使用前设置组态,不需要更换其他合成设备,极大地简化了合成工序,提高了生产效率。
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公开(公告)号:CN113061113A
公开(公告)日:2021-07-02
申请号:CN202110374475.7
申请日:2021-04-07
申请人: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
发明人: 曹端林 , 肖芸 , 王景奇 , 李永祥 , 潘红霞 , 龚磊 , 王建龙 , 李翀 , 李敏 , 赵林秀 , 陈军 , 刘艳丽 , 王艳红 , 陈丽珍 , 任福德 , 陈芳 , 胡志勇 , 马忠平 , 刘永政 , 张桐伟
IPC分类号: C07D233/92
摘要: 本发明公开了一种4‑硝基咪唑的制备方法,以咪唑为原料,N‑硝基吡唑(N‑NP)和H2SO4为硝化剂制备4‑硝基咪唑,具体的,包括如下步骤:取98%的硫酸8ml于四口瓶中,在温度为20℃,机械搅拌条件下,向浓硫酸中加入咪唑0.012mol,加料完成后,水浴升温至60℃,于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分四份依次加入,加料过程反应体系会出现升温现象,待温度降为初始温度后再次加料,加料完成保持搅拌,65℃恒温反应6h,趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃,有白色粉末物质析出。
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公开(公告)号:CN114452927A
公开(公告)日:2022-05-10
申请号:CN202210105807.6
申请日:2022-01-28
申请人: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC分类号: B01J19/18 , C07C201/08 , C07C205/06 , C07C201/12 , C07C205/37
摘要: 本发明为一种用于DNT和DNAN合成的一机两用反应装置,属于有机合成技术领域。本发明装置包括分离器、反应器和搅拌轴,搅拌轴由驱动电机驱动,搅拌轴上设置有提升筒和搅拌桨叶,提升筒的上部分位于分离器内、下部分位于反应器内,搅拌叶位于反应器内,分离器由隔板分为环形内筒部分和环形外筒部分,环形外筒部分右隔板分为有机相室和无机相室,对应的分离器上设置有有机相出料口、无机相出料口和均相出料口。本发明装置实现了DNT和DNAN两种产品合成共用一个反应装置,仅需要在使用前设置组态,不需要更换其他合成设备,极大地简化了合成工序,提高了生产效率。
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