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公开(公告)号：CN117049499A
公开(公告)日：2023-11-14
申请号：CN202311158603.X
申请日：2023-09-08
申请人： 中南大学
IPC分类号： C01B25/45 , H01M4/58 , H01M10/054
摘要： 本发明属于废旧锂电池正极材料回收技术领域，具体公开了一种废旧磷酸铁锂正极粉制备碱式磷酸铁锂的方法，将废旧磷酸铁锂正极粉进行酸浸处理，固液分离得到浸出液；将浸出液经氧化处理后再采用氢氧化钠进行沉淀处理，固液分离得到锂液和铁磷渣；将铁磷渣和锂源浆化形成的浆料在200℃以上的温度下进行水热处理，得到碱式磷酸铁锂。本发明还包括基于所述的碱式磷酸铁锂和碳源混合反应制备磷酸铁锂的方案。本发明方案可以获得高物相纯度的碱式磷酸铁锂，进而可以制备更优性能的再生磷酸铁锂材料。
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公开(公告)号：CN110527846B
公开(公告)日：2020-09-01
申请号：CN201910937935.5
申请日：2019-09-30
申请人： 中南大学
摘要： 本发明属于废旧电池正极材料回收处理技术领域，具体公开了废旧NCM三元正极材料浸出液的处理方法，将含有锂、镍、钴、锰离子的废旧NCM三元正极材料浸出液用萃取试剂A进行第一段萃取，得到萃取液A和萃余液A；将萃余液A用萃取试剂B进行第二段萃取，得到萃取液B和富集有锂离子的萃余液B；将萃取液A和萃取液B合并，即为富集有镍、钴、锰离子的负载有机相；萃取试剂A和萃取试剂B均由萃取剂和稀释剂组成；萃取试剂A中萃取剂的体积含量为45～55％；萃取试剂B中萃取剂的体积含量为30～40％；所述的萃取剂为式1的化合物的皂化物。通过共萃取将镍钴锰和锂分离，操作简单，流程短，成本低，实现了高镍锂离子电池废料中镍钴锰锂的高效分离和回收。
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公开(公告)号：CN109055746A
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201811136229.2
申请日：2018-09-28
申请人： 中南大学
CPC分类号： C22B3/0067 , C22B3/0068 , C22B7/007 , C22B23/043 , C22B23/0461 , C22B26/12 , C22B47/00 , H01M10/54
摘要： 本发明公开了一种从高镍锂离子电池正极废料中回收有价金属的方法。首先，利用溶剂萃取法从高镍浸出液中选择性提取出了锰和钴；然后，萃余液中镍和锂进一步采用溶剂萃取法分离；最后，将萃取分离得到的锰和钴采用选择性氧化沉淀法将锰离子沉淀，实现钴和锰的分离。与传统从浸出液中依次逐一分离元素的方法相比，本发明借钴和锰的共萃特性和氧化还原性差异，不仅一步将其与镍锂分离，而且高效分离钴和锰，并且萃余液中仅剩镍和锂两种元素，体系简单，分离效果大幅提高。本发明所用的药剂价格便宜，操作工艺步骤简单，可以克服过量镍组分给分离提取带来的不利影响，实现高镍锂离子电池废料中镍、钴、锰和锂资源的全组分高效回收。
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公开(公告)号：CN118792507A
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202411096075.4
申请日：2024-08-12
申请人： 中南大学
摘要： 本发明涉及废旧锂电池正极材料回收技术领域，提供了一种废旧锂电池含锰正极材料硫酸化焙烧选择性提锂的方法，所述方法将废旧锂电池含锰正极材料与浓硫酸混合后进行硫酸化焙烧，使得锂从正极材料晶体中脱出，得到焙烧产物；将焙烧产物进行常温水浸出，通过抽滤方式进行固液分离得到富锂浸出液和锰氧化物浸出渣；将过量碳酸钠加入富锂浸出液中，在一定温度下将锂以碳酸锂的形式进行回收，得到纯度较高的碳酸锂产品。本发明工艺流程简短，成本低，实现废旧锂电池含锰正极材料中锂和锰等有价金属的高效回收。
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公开(公告)号：CN114162881B
公开(公告)日：2023-06-16
申请号：CN202111422608.X
申请日：2021-11-26
申请人： 中国长江三峡集团有限公司 , 中南大学
摘要： 本发明公开了一种阴离子原位掺杂的高镍前驱体及其正极材料的制备方法，该掺F前驱体是采用在金属盐原料液中配入F‑，其中部分F‑会随OH‑与Ni2+、Co2+、Mn2+的共沉积作用均匀迁移到前驱体颗粒中形成F‑掺杂型NixCoyMn1‑x‑y(OH)2‑aFa前驱体；掺F‑前驱体进一步与LiOH锂源混合煅烧制备出LiNixCoyMn1‑x‑yO2‑bFb正极材料。本发明的优势在于F是在前驱体共沉淀过程中进行原位掺杂，使得F在材料中分布更加均匀，F的掺杂对材料结构起稳定作用并抑制电极/电解液之间的界面副反应，有效增强了高镍材料的循环稳定性；采用该方法所用的金属盐原料液来源广，不限于各种可溶性金属盐溶液，还可选择废旧锂离子电池回收所得的含氟镍钴锰金属废液。
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公开(公告)号：CN114162881A
公开(公告)日：2022-03-11
申请号：CN202111422608.X
申请日：2021-11-26
申请人： 中国长江三峡集团有限公司 , 中南大学
摘要： 本发明公开了一种阴离子原位掺杂的高镍前驱体及其正极材料的制备方法，该掺F前驱体是采用在金属盐原料液中配入F‑，其中部分F‑会随OH‑与Ni2+、Co2+、Mn2+的共沉积作用均匀迁移到前驱体颗粒中形成F‑掺杂型NixCoyMn1‑x‑y(OH)2‑aFa前驱体；掺F‑前驱体进一步与LiOH锂源混合煅烧制备出LiNixCoyMn1‑x‑yO2‑bFb正极材料。本发明的优势在于F是在前驱体共沉淀过程中进行原位掺杂，使得F在材料中分布更加均匀，F的掺杂对材料结构起稳定作用并抑制电极/电解液之间的界面副反应，有效增强了高镍材料的循环稳定性；采用该方法所用的金属盐原料液来源广，不限于各种可溶性金属盐溶液，还可选择废旧锂离子电池回收所得的含氟镍钴锰金属废液。
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公开(公告)号：CN113314776A
公开(公告)日：2021-08-27
申请号：CN202110578425.0
申请日：2021-05-26
申请人： 中南大学
IPC分类号： H01M10/54
摘要： 本发明属于废旧锂离子电池组分回收技术领域，特别涉及一种废旧锂离子电池电解液回收再利用方法。方法具体包括：将废旧电解液在氮气氛围下进行减压蒸馏，获得蒸馏组分与剩余组分；向所述剩余组分加入过量的碳酸钠固体粉末，搅拌20‑30min后，抽滤获得固体碳酸锂；采用气相色谱法测定所述蒸馏组分的成分及成分比例；并根据锂离子电解液的溶剂与溶质的组成比例，向所述蒸馏组分添加溶质和溶剂，获得新配置电解液；将所述新配置电解液，组装成纽扣电池，并测试电池的电化学性能。提供一种操作简单、危害性小，不产生危害气体，成本低的回收利用方法，可以实现废旧电解液溶剂与溶质的分离回收以及回收成分的利用。
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公开(公告)号：CN110527846A
公开(公告)日：2019-12-03
申请号：CN201910937935.5
申请日：2019-09-30
申请人： 中南大学
摘要： 本发明属于废旧电池正极材料回收处理技术领域，具体公开了废旧NCM三元正极材料浸出液的处理方法，将含有锂、镍、钴、锰离子的废旧NCM三元正极材料浸出液用萃取试剂A进行第一段萃取，得到萃取液A和萃余液A；将萃余液A用萃取试剂B进行第二段萃取，得到萃取液B和富集有锂离子的萃余液B；将萃取液A和萃取液B合并，即为富集有镍、钴、锰离子的负载有机相；萃取试剂A和萃取试剂B均由萃取剂和稀释剂组成；萃取试剂A中萃取剂的体积含量为45～55％；萃取试剂B中萃取剂的体积含量为30～40％；所述的萃取剂为式1的化合物的皂化物。通过共萃取将镍钴锰和锂分离，操作简单，流程短，成本低，实现了高镍锂离子电池废料中镍钴锰锂的高效分离和回收。
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公开(公告)号：CN109666800A
公开(公告)日：2019-04-23
申请号：CN201910057030.9
申请日：2019-01-22
申请人： 中南大学
摘要： 本发明公开了一种除钴剂及其应用。所述除钴剂由二甲基二硫代氨基甲酸盐与亚硝酸钠组成，按质量比计，二甲基二硫代甲酸盐：亚硝酸钠＝12-18:1。将该除钴剂应用于锌冶炼渣浸出液中进行除钴，钴的去除率高达99.7％以上，即近似可以将钴完全除净，使溶液中的钴浓度完全达到锌电解的要求，同时具有极高的选择性，不会除掉溶液中起保护电解作用的锰离子，另外在本发明除钴的过程中，所得钴沉淀经热处理后所得钴渣其品位高达58％以上，具有极大的回收价值。
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公开(公告)号：CN117525650A
公开(公告)日：2024-02-06
申请号：CN202311479954.0
申请日：2023-11-08
申请人： 中南大学
摘要： 本发明属于电池材料回收领域，具体涉及一种废旧磷酸铁锂正极粉再生制备磷酸锰铁锂的方法，将废旧磷酸铁锂正极粉进行还原酸浸处理，随后固液分离，得到溶解有Fe、P、Li的浸出液；向浸出液中补加锰源和助剂，并控制得到的混合溶液中的Li:(Fe+Mn):P的摩尔比为2.7～3.2：1：0.98～1.05，Fe/Mn的摩尔浓度比为9：1～3：7，水和助剂的体积比为5～10:1，Fe+Mn的总摩尔浓度为0.4～1.5M；所述的助剂包含乙醇、正丙醇、异丙醇中的至少一种；将混合溶液装填并密闭在耐压反应容器中，加热至110℃以上，保温保压反应，随后固液分离，得到LFMP前驱体；将LFMP前驱体进行包碳处理，即得再生的磷酸锰铁锂活性材料。本发明可以利用废料再生得到高性能的材料。
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