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公开(公告)号：CN116515095A
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202310807118.4
申请日：2023-07-04
申请人： 中国天辰工程有限公司 , 中化学天辰绿能新材料技术研发(淄博)有限公司
摘要： 本发明公开了一种1，4‑丁二醇基聚酯的制备方法。所述一种1，4‑丁二醇基聚酯的制备方法，包括以下步骤：在以二元酸和1,4‑丁二醇为主要原料制备1，4‑丁二醇基聚酯的过程中，通过主酯化催化剂和助酯化催化剂的协同催化以及聚合催化剂的作用，使得副产物四氢呋喃重新开环并参与到聚合过程中，并得到高分子量的1，4‑丁二醇基聚酯材料；所述聚合过程中副产物四氢呋喃的含量≤1.0wt％，得到的1，4‑丁二醇基聚酯分子量≥200000。本发明既减少了副产物四氢呋喃的产生，又减少了聚酯合成中1，4‑丁二醇的消耗，节约原料成本，缩短了反应时间，提高生产效率，适宜于工业化生产。
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公开(公告)号：CN116550383B
公开(公告)日：2023-10-31
申请号：CN202310848314.6
申请日：2023-07-12
申请人： 中国天辰工程有限公司 , 中化学天辰绿能新材料技术研发(淄博)有限公司
IPC分类号： B01J31/06 , B01J31/26 , B01J35/02 , C07C67/055 , C07C69/15 , C07C69/155
摘要： 本发明提供了一种不饱和醋酸酯及其催化剂的制备方法，包括如下步骤：S1：配置一定pH值的缓冲溶液；S2：将载体、活性组分前体盐加入到步骤S1中的缓冲溶液中，充分搅拌使活性组分前体盐溶解，随后在搅拌下向体系中缓慢滴加碱性化合物溶液，经过滤、洗涤、干燥后得到催化剂前驱体Ⅰ；S3：用还原剂还原催化剂前驱体Ⅰ，得到催化剂前驱体Ⅱ；S4：将助活性组分低聚物均匀浸渍到催化剂前驱体Ⅱ，干燥得到催化剂成品。本发明有益效果：该催化剂采用缓冲溶液法制备，活性组分分散性更好，催化活性和选择性更高，解决了现有技术中催化剂活性组分结块和团聚导致的催化活性低、选择性不高的问题。
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公开(公告)号：CN116515094B
公开(公告)日：2023-09-29
申请号：CN202310807487.3
申请日：2023-07-04
申请人： 中国天辰工程有限公司 , 中化学天辰绿能新材料技术研发(淄博)有限公司
IPC分类号： C08G63/78 , C08G63/695
摘要： 本发明公开了一种阻燃可降解聚酯及可降解共聚阻燃剂制备的方法。所述可降解共聚阻燃剂的制备方法为通过将二元酸、二元醇与磷系阻燃剂先进行酯化反应，制备可降解共聚阻燃剂，将获得的产物用乙醇进行洗涤，经纯化去除未反应的小分子物质，通过干燥、磨粉操作，得到含有低聚聚酯链段的共聚阻燃剂粉末。将所得的共聚阻燃剂粉末加入到二元酸与二元醇的聚合反应中，得到阻燃可降解聚酯。本发明制备的可降解共聚阻燃剂可以提升可降解聚酯的阻燃性能，同时对可降解聚酯的其它性能无不良影响。本发明方法工艺流程简单，成本低，无毒环保，适宜于工业化生产。
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公开(公告)号：CN116515094A
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202310807487.3
申请日：2023-07-04
申请人： 中国天辰工程有限公司 , 中化学天辰绿能新材料技术研发(淄博)有限公司
IPC分类号： C08G63/78 , C08G63/695
摘要： 本发明公开了一种阻燃可降解聚酯及可降解共聚阻燃剂制备的方法。所述可降解共聚阻燃剂的制备方法为通过将二元酸、二元醇与磷系阻燃剂先进行酯化反应，制备可降解共聚阻燃剂，将获得的产物用乙醇进行洗涤，经纯化去除未反应的小分子物质，通过干燥、磨粉操作，得到含有低聚聚酯链段的共聚阻燃剂粉末。将所得的共聚阻燃剂粉末加入到二元酸与二元醇的聚合反应中，得到阻燃可降解聚酯。本发明制备的可降解共聚阻燃剂可以提升可降解聚酯的阻燃性能，同时对可降解聚酯的其它性能无不良影响。本发明方法工艺流程简单，成本低，无毒环保，适宜于工业化生产。
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公开(公告)号：CN116515095B
公开(公告)日：2023-10-27
申请号：CN202310807118.4
申请日：2023-07-04
申请人： 中国天辰工程有限公司 , 中化学天辰绿能新材料技术研发(淄博)有限公司
摘要： 本发明公开了一种1，4‑丁二醇基聚酯的制备方法。所述一种1，4‑丁二醇基聚酯的制备方法，包括以下步骤：在以二元酸和1,4‑丁二醇为主要原料制备1，4‑丁二醇基聚酯的过程中，通过主酯化催化剂和助酯化催化剂的协同催化以及聚合催化剂的作用，使得副产物四氢呋喃重新开环并参与到聚合过程中，并得到高分子量的1，4‑丁二醇基聚酯材料；所述聚合过程中副产物四氢呋喃的含量≤1.0wt％，得到的1，4‑丁二醇基聚酯分子量≥200000。本发明既减少了副产物四氢呋喃的产生，又减少了聚酯合成中1，4‑丁二醇的消耗，节约原料成本，缩短了反应时间，提高生产效率，适宜于工业化生产。
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公开(公告)号：CN116550383A
公开(公告)日：2023-08-08
申请号：CN202310848314.6
申请日：2023-07-12
申请人： 中国天辰工程有限公司 , 中化学天辰绿能新材料技术研发(淄博)有限公司
IPC分类号： B01J31/06 , B01J31/26 , B01J35/02 , C07C67/055 , C07C69/15 , C07C69/155
摘要： 本发明提供了一种不饱和醋酸酯及其催化剂的制备方法，包括如下步骤：S1：配置一定pH值的缓冲溶液；S2：将载体、活性组分前体盐加入到步骤S1中的缓冲溶液中，充分搅拌使活性组分前体盐溶解，随后在搅拌下向体系中缓慢滴加碱性化合物溶液，经过滤、洗涤、干燥后得到催化剂前驱体Ⅰ；S3：用还原剂还原催化剂前驱体Ⅰ，得到催化剂前驱体Ⅱ；S4：将助活性组分低聚物均匀浸渍到催化剂前驱体Ⅱ，干燥得到催化剂成品。本发明有益效果：该催化剂采用缓冲溶液法制备，活性组分分散性更好，催化活性和选择性更高，解决了现有技术中催化剂活性组分结块和团聚导致的催化活性低、选择性不高的问题。
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公开(公告)号：CN115924864B
公开(公告)日：2024-09-06
申请号：CN202211661017.2
申请日：2022-12-23
申请人： 中国天辰工程有限公司
IPC分类号： C01B21/16
摘要： 本发明公开了一种丁酮连氮水解制备水合肼的方法，该方法包括以下步骤：将磺酸类催化剂加入到丁酮连氮中，然后与水混合进行水解反应，反应完成后精馏得到产品水合肼；所述磺酸类催化剂为4‑苯胺磺酸、偶氮苯磺酸、4‑异丙基苯磺酸、4‑乙基苯磺酸中的一种或多种组合；本发明利用磺酸类催化剂，促进水解反应的进行，能够提高收率，得到更高浓度的水合肼溶液，同时降低了运行成本，提高生产利润，在工业上的后续浓缩工艺中，更高浓度的水合肼能够降低浓缩蒸水的能耗，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN115819755B
公开(公告)日：2024-07-23
申请号：CN202211462548.9
申请日：2022-11-22
申请人： 中国天辰工程有限公司
摘要： 本发明提供了一种基于丁二胺的高温尼龙生产方法。以丁二胺和有机二元酸为原料，依次经过成盐、预缩聚和固相后缩聚等步骤，得到分子量高、粘度高、色度优的基于丁二胺的高温尼龙。其中，采用两段式固相缩聚的方法，可以减少在高温条件下的停留时间，降低丁二胺的挥发和发生环化脱氨等副反应而带来的影响，提高聚合效率。采用特殊的固相缩聚反应器，实现了预聚物均匀受热，保证了产品的色度。利用该专利方法制得的高温尼龙，在特性粘度、色度等指标上有明显提高。
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公开(公告)号：CN117003996A
公开(公告)日：2023-11-07
申请号：CN202311029709.X
申请日：2023-08-16
申请人： 中国天辰工程有限公司
IPC分类号： C08G63/60 , C08G63/78 , C08G63/83 , C08G63/84 , C08G63/87 , C08G63/85 , C08G63/183 , C08G63/42 , C08G63/16
摘要： 本发明公开了一种改性聚丁二酸丁二醇酯共聚酯的制备方法。该制备方法以羟基脂肪酸或二元酸为改性剂，依次通过一次酯化反应、二次酯化反应、预缩聚反应、终缩聚反应，得到改性聚丁二酸丁二醇酯共聚酯。其中，第一次酯化反应在较低温度下进行，避免了原料1,4‑丁二醇在高温下环化生成环状副产物，有效降低了原料1,4‑丁二醇的消耗，通过在聚合过程中使用有机开环催化剂，避免了有毒金属化合物的使用，从而解决现有技术中存在的问题，本发明所述的方法不仅操作简单，适用范围广，易于工业化实施，且得到的产品质量稳定，特性粘度高，品质好。
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公开(公告)号：CN114891189B
公开(公告)日：2023-10-31
申请号：CN202210755611.1
申请日：2022-06-30
申请人： 中国天辰工程有限公司
摘要： 本发明提供了一种低色度PETG共聚酯的制备方法，以对苯二甲酸、乙二醇和1,4‑环己烷二甲醇(CHDM)为原料，依次经过酯化、预缩聚和后缩聚过程，得到低色度PETG共聚酯。其中，引入高效醋酸盐催化剂，降低聚合反应中钛系催化剂的用量，最大程度地减小聚合物发黄的可能性；加入复合型稳定剂，包含热稳定剂、主抗氧剂和辅助抗氧剂，减少了缩聚后期、高温下的副反应带来的影响；最终，得到的聚合物产品在粘度、色度等指标上有明显提高。所述方法提高了反应效率、反应稳定性和产品质量。
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